1、UDC 661. 718.1 :543.06 叫EZ中华人民共和国国家标准GB 4651-84 古司老均:H后2f7)-t!acf 磷胶原油分析方法Analytical method for technical phosphamidon 1984-08-j4发布1985 -06 -01实施国家标准局批准中华人民共和国国家标准磷肢原油分析方法Analytical method for technical phosphamidon UDC 66 1.718.1 :543.06 GB 4651-84 本标准适用于由亚磷酸三甲酣与，一二氯-N，N一二乙基乙航基乙酌肢缩合而成的工业磷肢。分f式:CloH
2、190sNClP 结构式. CH30 0 CH3 0 C2H5 11川、P-O-C =C-C-N CH30 Cl C2Hs 分子量:299.7 (按1979年国际原f垦)1 检验方法1. 1 磷肢含量的测定1. 1. 1 仪器与试剂1.1.1. 1 恒温/1.溶:温控精度:tlOC; 1.1.1. 2 氢氧化铀(GB629一77)，分析纯z1.1.1. 3 盐酸(GB622一77)，分析纯P1.1.1.4 无水碳酸铀(GB639一77)，分析纯E1.1.1. 5 硝代硝酸铀(GB637-77)，分析纯;1.1.1. 6 腆(GB675-77)，分析纯;1.1.1. 7 淀粉p1.1.1. 8
3、水:经离F交换树脂处理过的新鲜无离F水或蒸榴;1.; 1.1.1. 9 2N氢氧化铀溶液:按GB601-77 化学试剂标准溶液制备方法第2章第2条配制;1. 1. 1. 10 2 N碳酸铀溶液:按GB601一77第2章第5条配制自1.1.1. 11 5N盐酸溶液z按GB601一77第2章第3条配制J;1.1.1. 12 O.lN腆标准溶液:按GB601一77第2章第10条配制F1.1.1. 13 O.lN硫代硝酸铀标准溶液z按GB601一77第2章第7条配制并标定F1.1.1. 14 0.5%淀粉溶液:按GB603一77化学试剂制剂及制品制备方法第2章第34条第22款制备。1. 1. 2 测定
4、步骤称取磷肢原油1.2克(准确壁0.001克)，置于事先巳加入50毫升水的200毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取10.0毫升此溶攘于250毫升腆瓶中，加人20.0毫升0.1N腆标准溶液，小心摇动腆瓶，充分混匀，再加人20毫升2N氢氧化铀溶液，摇匀，用水封口，置于暗处的恒温(25:t 1 OC)水浴巾，保持30分钟，取出，加入20毫升5N盐酸酸化，用0.1N硫代硫酸铀标准溶液滴定至溶液呈浅棕色，力!l人0.5%淀粉溶液3毫升，继续滴定至溶液蓝色刚消失为终点，记下消耗的硫代硫酸铀标准溶液毫升数。另取10.0毫升样品溶液，置于另一250毫升腆瓶中，加入20.0毫升O.lN腆标准溶液，
5、小心摇动腆国家标准局1984-08一1.发布1985-06-01实施GB4651-84 瓶，充分混匀，再加入5毫升2N碳酸铀溶液，摇匀，用水封口，置于暗处的恒温(25:t1C)水浴中，保持30分钟，取出，加人5毫升5N盐酸酸化，用0.1N硫代硫酸铀标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入0.5%淀粉溶液3毫升，继续滴定至溶液蓝色刚消失为终点，记下消耗的硫代硫酸铀标准溶液毫升数。1.1. 3 结果的表示和计算磷肢重量百分含量CX1)按式(1 )计算:299.7 (几-V1) N x一二一X1 = Wx _!Q 哇x100 -0.115 xX3 x-一一x1000 200 CV2 -V1) N x 149
6、.8 一0.115xX3 . (1) 式中:N一一硫代硫酸铀标准溶液的当量浓度，N; V1一一样品的氢氧化铀溶液滴定时耗用的硫代硫酸铀标准溶液的体积，毫升FV2-一-样品的碳酸铀溶液滴定时耗用的硫代硝酸铀标准溶被的体积，毫升gW一一样品重，克E299.7一一磷胶的分子量;0.115一一由脱氯磷肢引起的磷版含量相对偏高值FX3-脱氯磷肢重量百分含量。1. 2 磷肢酸度的测定1. 2. 1 试剂和溶液1. 2. 1. 1 氢氧化铀CGB629-77)，分析纯$1.2.1.2澳盼蓝(HG3 -1224一79);1. 2. 1. 3 氢氧化铀标准溶液，0.02NofiC GB 601一77第2章第豆条
7、配制并标定$1. 2. 1. 4 0.4%澳酣蓝指示剂z按GB603一77第2章第34条第31款配制，1. 2. 1. 5 ;.K:经离子交换树脂处理过的新鲜无离子水或蒸榴水。1. 2. 2 测定步骤称取样品1-2克(准确至0.001克)，置于250毫升三角瓶中，加人100毫升水，加入4-6滴澳酣蓝，立即用。.02N氢氧化铀标准溶液滴定至溶液呈紫色为终点，记下毫升数，同时作一空白试验。1. 2.3 结果的表示和计算磷胶酸度重量百分含量(X2)按式(2 )计算(以H2S04计): CV1-V2) N x 0.049 X2 =一一-w 100 . (2) 式中:N一一氢氧化铀标准溶液的当量浓度，N
8、; V1一-滴定样，品时消耗氢氧化铀标准溶液的体积，毫升zv二一一滴定空白时消耗氢氧化铀标准溶液的体积，毫升FW一一样品重，克50.049一一每毫克当坠硫酸的克数。1. 3 磷胶水溶性的测定1. 3.1 仪器与试剂1. 3. 1. 1 100毫升带磨口塞的玻璃量筒;1. 3. 1. 2 元水氯化钙，分析纯s2 GB4651-84 1. 3. 1. 3 氯化镇(GB672一7肘，分析纯F1. 3. 1. 4 碳酸钙(HG3一1066一77)，分析纯，1. 3. 1. 5 盐酸(GB622一77)，分析纯z1. 3. 1. 6 标准硬水:具有以碳酸钙计为342ppm的硬度。按GB1603-79 (
9、农药乳剂稳定性测定方法第6条配制。1.3.2 测定步骤取100毫升标准硬水，加入100毫升带磨口塞的量筒中，用移液管吸取磷肢样品。.25毫升，力口人量筒内的硬水中，盖I二塞子，5秒钟内，上、下倒置三次，静置30秒后观察，如样品在硬水中全溶，即为水溶性合格。1. 4 脱氯磷胶含量的测定1. 4.1 仪器a. 气相色谱仪:102 G (上海分析仪器厂生产)或附有热导池检测器的其他类型仪器。b. 色i普柱z长2米，内径3毫米不锈钢柱。c. 微量注射器:10微升。1. 4. 2 试剂1. 4.2.1 丙嗣(GB686-7肘，分析纯;1. 4.2.2 三氯甲皖(GB682一78)，分析纯$1. 4.2.
10、3 脱氯磷脏标准品F1. 4.2.4 磷酸三丁醋(内标物)，色谱纯P1. 4.2.5 101白色硅皖化担体(上海试剂一厂生产)，60-80目p1. 4.2.6 SE -30 (固定液)，进口。1. 4.3 色谱柱的制备用三氯甲皖作溶剂，配制10%S E -30固定相，担体使用101白色硅皖化担体(60-80日)，待溶剂挥发尽后装柱。将此柱装人色谱仪，柱出口先不接检测器，通以较低流量(如15毫升/分)的载气，分段缓慢升温至250OC，连续老化24小时。按操作条件将仪器调整到正常E作状态，待基线斗三稳后，即可开始测定工作。1. 4.4 操作条件以102G型仪器为例:a. 柱温:2000C (实际温
11、度); b. i气化温度:2200C (表温); c. 载气:氢气(H2);d. 柱前压:1公斤/厘米zze. 载气流量:17毫升/分;1 桥流:200毫安zg. 衰减:1/ 1 ; h. 纸速:5毫米/分;i. 进样量:4微升zj. 保留时间:脱氯磷按5.1分p磷酸三丁酣3.2分。1. 4.5 测定步骤称取磷酸三丁醋。.1克，放人25毫升容量瓶中，用丙嗣稀释至刻度，此为内标溶液，再分别称取脱氯磷按标准样品0.15克和1磷胶被测样品0.28-0.32克(准确至0.0002克)，于两个青霉素小瓶中，在标准样品和被测样品中各加入2.5毫升内标溶液，充分混匀。待仪器正常后，按一针标准、二针样品、一针
12、标准的次序进行测定。分别求取标准样品和被测样品中脱氯磷胶与内标物峰高比的平均值。3 GB 4651-84 脱氯磷肢标准品色谱图如下:4 6 5 脱氯磷肢标准品色谱图1一乙酌乙酌三乙胶到2一氯代乙股乙毗二乙肢，3一二氯代乙散乙航二二己胶;4一磷酸三Hn;5一脱氯磷月支;6斗一磷胶;7-一磷胶1. 4.6 结果的表示和计算脱氯磷肢重量百分含量(几)按式(3 )计算z4 GB 4651-84 H ; .W.p 3=Us-Fi ( 3 ) 式中:Hj一一被测样品的脱氯磷接与内标物峰高比的平均值pHs:-一标准样品的脱氯磷脑与内标物峰高比的平均值3Wj一一被测样品的重量，克FWs一一标准样品的重量，克zP一一标准样品中脱氯磷肢的含量，%。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化工部沈阳化工研究院技术归口。本标准由山东省化学石油厅青岛农药厂负责起草。本标准主要起草人梁满科。中华人民共和国国家标准磷肢原油分析方法GB 4651-84 * 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社印刷车间印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售* 开本880x 1230 1/16 印张1/2字数9，0001985年3月第一版1985年3月第一次印刷印数1-7，000* 书号:15169 1 - 2901 定价。.20元* 标目15-51
