1、中华人民共和国化工行业标准氯菊自旨含量分析方法Analytical method ofntent for萨立methrin1 主题内容和适用范围本标准规定了氯菊醋含量的分析方法。本标准适用于氯菊醋原药和乳油的有效体含量的测定。有效成分:氯菊醋UDC 632.95 HG/T 2988 -1988 (1997) 代替GB9566-88 化学名称:间苯氧基节基(士)顺、反号，2-二甲基-3-(2.乙二氯乙烯基)环丙娩竣酸醋分子式:Cl1 H200, Cl2 结构式:。吁分子量:391.29 (1983年国际原子量)2 分析方法气相色谱法广。一?寸CH=122.1 方法提要:以葵二酸二正辛醋为内标，在
2、QF-lIChromosorbW AW DMCS柱上，进行气相色谱分析。2.2试剂氯菊醋标准品:已知准确含量;内标物:要二酸二正辛醋(没有与氯菊醋分不开的杂质峰); 色谱固定液:QF-1; 担体:Chromosorb W A W DMCS 60 -80目;丙酣(GB686)分析纯。2.3 仪器气相色谱仪、氢火焰离子化检测器;记录仪或积分仪;色谱柱:长2m.内径3mm不锈钢柱或玻璃柱;填充物:8%QF-lIChromosorb W AW DMCS 60-80目;中华人民共和国化学工业部1988一05-19批准 38 1989 02 -01实施HG/T 2988 -1988 (1997) 微量注射
3、器:10L。2.4 操作步骤2.4.1 色谱柱的制备2.4.1.1 固定液的涂溃称取0.8gQF-l固定液于烧杯中，加人适量的丙酣溶剂，加入量以刚浸没担体为宜。充分搅拌使之完全溶解。再将10g烘干的6080目ChromosorbW AW DMCS担体一次倒入上述溶液中，轻轻摇匀，放在通风橱中让溶剂自然挥发，并经常轻轻摇动，待溶剂挥发干净后，放人烘箱中，在105110t下烘缸，取出置干燥器中备用。2.4.1.2 色谱柱的填充和老化将上述涂好的柱填充物，用真空泵或人工装人洗净烘干的色谱柱中，边装边轻轻敲打柱壁，待装满后，柱口用少许洁净的玻璃棉塞好。然后将柱的人口端色谱仪的汽化室相连接，通以每分钟约
4、10ml流量的氮气，分阶段逐步升温至240t，在此温度下老化不少于24h。2.4.2 色谱操作条件温度:柱室:230t 汽化室:250t 检测室:250t 气体流量:载气氮:30ml/min 氢气:40ml/min 空气:350400ml/min 灵敏度衰减:100x 112 纸速:60mmlh 相对保留时间:顺式氯菊醋:1.00 (约7.3min)反式氯菊醋:1. 14 (约8.3min)要二酸二正辛酸:2.09 (约15.3min)上述气相色谱操作条件，系典型操作参数，分析者可根据仪器的性能，对操作参数作适当调整，以获得最佳效果。2.4.3 相对校正因子f值的测定准确称取樊二醋二正辛醋o.
5、10 0 . 12g (精确至0.0002 g)及已知准确含量的氯菊醋标准品O.060.07g (精确至0.0002 g)于具塞的样品瓶中，加人适量丙酣溶解，充分摇匀。在上述色谱操作条件下，用10L注射器吸取样品溶液注人色谱柱，按式(1)计算相对校正因子f值。m .P.A f=卢.A.- . . . (1) 式中:m，、m5-一-分别为氯菊醋标准品和要二醋二正辛醋的质量，g; 二一氯菊醋标准品的百分含量;人、AS-分别为氯菊醋标准品和葵二酸二正辛醋的峰面积，mm2。2.4.4 样品含量的测定准确称取氯菊醋样品0.1O0.12g(精确至0.0002 g)及内标物要二酸二正辛醋0.100.12g(
6、精确至0.0002 g)于具塞样品瓶中，用适量丙酣溶解，充分摇匀后，在测定f值相同的色谱操作条件下，用10L注射器吸取样品溶液注入色谱柱。2.4.5 计算 39 . HG/T 2988 -1988 (1997) 顺式氯菊醋质量百分含量X1按式(2)计算:s-AU X1(%)=!X石7丁互x100. (2) 反式氯菊醋质量百分含量X2按式(3)计算:而， A., X 2 (%) = ! x式3?100(3)氯菊醋样品质量百分含量X按式(4)计算:X = X1 + X2 . (4) 式中:mLm一一分别为样品和要二酸二正辛醋的质量，g; A二1、A2、A二一一分别为顺式、反式氯菊醋和要二酸二正辛醋的峰面积，mm2; f一一相对校正因子。2.4.6 方法偏差本方法平行偏差原药在1.5%以内，乳油在0.3%以内。附加说明:本标准由沈阳化工研究院农药标准化室归口。本标准由江苏省农药研究所负责起草。本标准主要起草人童绩。. 40 .
