1、中华人民共和国国家标准黄丹发布 实施国家标准局 发布中华人民共和国国家标准黄丹本标准适用于化工原料 黄丹 黄丹为黄色粉末 其主要成分为一氧化铅黄丹应用于铬黄颜料 铅盐 陶瓷 玻璃 橡胶等工业技术规格黄丹应符合下列各项技术指标项目指标其它工业用一级二级玻璃工业用氧化铅 不小于金属铅 不大于过氧化铅 不大于硝酸不溶物 不大于水分 不大于三氧化二铁 不大于氧化铜 不大于筛余物 目 不大于检验方法氧化铅含量测定方法试剂和溶液冰乙酸 溶液乙酸铵 溶液六次甲基四胺 溶液二甲酚橙 溶液乙二胺四乙酸二钠 标准溶液 按 配制主要仪器电光分析天平 最大载荷 克 感量 毫克测定手续国家标准局 发布 实施称取试样 克
2、 准确至 克 置于 毫升烧杯中 用少许水湿润 在不断搅拌下加入乙酸溶液 毫升 加热 溶解后过滤 将滤液收集在 毫升容量瓶中 用热蒸馏水冲洗烧杯及漏斗数次至无铅离子为止 以 重铬酸钾溶液试验 冷却后加蒸馏水稀释至刻度 摇匀 准确吸取毫升移入 毫升锥形瓶中 加蒸馏水使总体积达 毫升左右 加乙酸铵溶液 毫升 六次甲基四胺溶液 毫升 加二甲酚橙指示剂 滴 以乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴至亮黄色透明即为终点结果的表示和计算氧化铅含量按下式计算式中 滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液之体积 毫升乙二胺四乙酸二钠克分子浓度试样重量 克每毫克分子氧化铅的克数金属铅含量测定方法试剂和溶液硝酸 溶液氨水 溶液冰乙酸
3、溶液六次甲基四胺 溶液乙酸铵 溶液二甲酚橙 溶液乙二胺四乙酸二钠 标准溶液 按 配制测定手续将分析氧化铅含量的滤渣收集在原烧杯中 加硝酸溶液 毫升 加热溶解后 以原滤纸过滤 将滤液收集在另一个 毫升烧杯中 以热蒸馏水冲洗至无铅离子 以 重铬酸钾溶液试验 然后将半条石蕊试纸投入烧杯中 用氨水溶液中和至微碱性 再以乙酸溶液酸化至 加乙酸铵溶液毫升 六次甲基四胺溶液 毫升 加二甲酚橙指示剂 滴 加蒸馏水使总体积达 毫升左右 用乙二铵四乙酸二钠标准溶液滴至亮黄色透明即为终点结果的表示和计算金属铅含量按下式计算式中 滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液之体积 毫升乙二胺四乙酸二钠克分子浓度试样重量 克每毫克
4、分子金属铅的克数过氧化铅测定方法试剂和溶液冰乙酸 溶液乙酸钠 加蒸馏水配制成饱和溶液硫代硫酸钠 标准溶液 按 配制可溶性淀粉 溶液碘化钾乙酸与饱和乙酸钠混合溶液 取 毫升乙酸加入到 毫升饱和乙酸钠溶液中测定手续称取试样 克 准确至 克 置于 毫升碘量瓶中 加数十粒直径为 毫米的玻璃珠用少许蒸馏水湿润 加入乙酸溶液 毫升 全溶后 加入 毫升乙酸与饱和乙酸钠混合溶液再加 克碘化钾 盖好瓶塞 摇动至溶解 用蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁 以硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色 加淀粉指示剂约 毫升 继续滴定至无色透明 即为终点结果的表示和计算过氧化铅含量按下式计算式中 滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积 毫升硫代硫酸
5、钠标准溶液的当量浓度试样重量 克每毫克当量过氧化铅的克数硝酸不溶物测定方法试剂和溶液硝酸 溶液过氧化氢 溶液主要仪器型旋片式真空泵 抽气速率 升 秒极限真空度 毫米汞柱电光分析天平 最大载荷 克 感量 毫克坩埚式过滤器 滤板孔径 微米测定手续称取试样 克 准确至 克 置于 毫升烧杯中 加 毫升硝酸溶液 加热 在不断搅拌下用滴瓶逐滴加入过氧化氢溶液 直到过氧化铅还原溶解透明为止 用烘至恒重的 坩埚式过滤器吸滤并用热水洗至中性 然后将过滤器放入 烘箱中烘至恒重结果的表示和计算硝酸不溶物含量按下式计算硝酸不溶物式中 过滤器及残渣重量 克过滤器重量 克试样重量 克三氧化二铁含量测定方法试剂和溶液硝酸
6、优级纯 溶液盐酸 溶液氨水 溶液乙二胺四乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠溶液 称取 克乙二胺四乙酸二钠溶解于 毫升水中 加入 毫升氨水并以蒸馏水稀释至 毫升乙酸铵 溶液盐酸羟胺 溶液 新配制邻菲口罗啉 溶液纯铁 纯度不小于过氧化氢 溶液铁标准溶液 称取纯铁 克 准确至 克 加 硝酸溶液 毫升 加热溶解 煮沸赶净氧化氮 冷却 将溶液移入 毫升容量瓶中 以蒸馏水稀释至刻度 摇匀 吸取 毫升于毫升容量瓶中 加入 盐酸 毫升并加水稀释至刻度 摇匀 配制成每毫升含铁量为 微克的溶液主要仪器型分光光度计 光源电压 伏 伏波长范围 纳米电光分析天平 最大载荷 克 感量 毫克标准曲线绘制分别移取 毫升铁标准溶液于 毫
7、升烧杯中 加入乙二胺四乙酸二钠溶液 毫升 滴加氨水溶液或盐酸溶液 调节 约等于 以 试纸试验 再加入乙酸铵溶液 毫升和盐酸羟胺溶液 毫升 摇匀 烧杯浸于沸水浴中 经两分钟后加入邻菲口罗啉溶液 毫升 摇匀 继续加热 分钟 取下放冷 移入 毫升容量瓶中 加水稀释至刻度 摇匀 置于比色槽中 于波长 纳米处 依次测出消光值测定手续称取试样 克 准确至 克 置于 毫升烧杯中 加入 硝酸溶液 毫升 加热溶解用过氧化氢还原至透明后慢慢加热蒸发至析出大量硝酸铅结晶为止 取下冷却 然后加乙二胺四乙酸二钠溶液 毫升 滴加氨水或盐酸溶液 调节 约等于 以 试纸试验 再加入乙酸胺溶液毫升和盐酸羟胺溶液 毫升摇匀 烧杯
8、浸于沸水浴中 经两分钟后加入邻菲口罗啉溶液 毫升摇匀 继续加热 分钟 取下冷却 移入 毫升容量瓶中加水稀释至刻度摇匀 置于比色槽中 于波长纳米处 测溶液的消光值 分析试样时 同时做空白试验结果的表示和计算三氧化二铁含量按下式计算式中 比色测得铁的量 微克试样重量 克铁换算成三氧化二铁的系数氧化铜含量测定方法试剂和溶液硝酸 优级纯 溶液氨水 溶液乙酸铵过氧化氢 溶液无水乙醇三氯甲烷纯铜 纯度不小于乙酸铵溶液 称取乙酸铵 克 溶于蒸馏水中并稀至 毫升 以 硝酸溶液调节 约等于 加盐酸羟铵溶液 毫升 新亚铜灵溶液 毫升 三氯甲烷 毫升萃取除铜 直至有机相无色为止 弃去有机相 水相以滤纸滤后备用盐酸羟
9、胺 溶液 新配制 按乙酸铵除铜方法除铜新亚铜灵 无水乙醇溶液铜标准溶液 称取纯铜 克 准确至 克 置于 毫升烧杯中 加 硝酸溶液 毫升 缓缓加热溶解 赶净氧化氮 取下冷却后移入 毫升容量瓶中 以水稀释至刻度 准确吸取毫升于 毫升容量瓶中 以水稀释至刻度 摇匀 配制成每毫升含铜量为 微克的溶液主要仪器型分光光度计 光源电压 伏 伏波长范围 纳米电光分析天平 最大载荷 克 感量 毫克标准曲线绘制分别取铜标准溶液 毫升 置于 毫升分液漏斗中 用水稀释至约 毫升 加乙酸铵溶液 毫升 用 硝酸溶液或氨水溶液调节 约等于 加盐酸羟胺溶液 毫升 新亚铜灵溶液 毫升 摇匀放置 分钟 加三氯甲烷 毫升 震荡 分
10、钟 静置分层后将有机相放入比色槽中 于波长 纳米处依次测出消光值测定手续称取试样 克 准确至 克 置于 毫升烧杯中 加 硝酸溶液 毫升 加热 滴加过氧化氢溶液还原至使溶液透明 除去氧化氮 移入 毫升分液漏斗中 用水稀释至约 毫升 加乙酸铵溶液 毫升 用 硝酸或氨水溶液调节 约等于 加盐酸羟胺溶液 毫升 新亚铜灵溶液 毫升 摇匀 放置 分钟 加入三氯甲烷 毫升 震荡 分钟 静置分层后将有机相放入比色槽中 于波长 纳米处测消光值 分析试样时 同时作空白试验结果的表示和计算氧化铜含量按下式计算式中 比色测得铜的量 微克试样重量 克铜换算成氧化铜的系数筛余物测定方法按 颜料筛余物测定法 中甲法进行水分
11、含量测定方法按 颜料水分测定法 进行检验规则产品应由生产厂质量检验部门负责检验 保证所有出厂产品符合本标准要求 每批出厂的产品应附有产品等级的合格证使用单位按本标准所规定的检验规则和试验方法进行检验 如检验结果不符合本标准时 应重新在原批号中按两倍量的取样桶数取样复验双方对复验结果有异议时 可进行仲裁 仲裁机构由双方协议选定取样方法以批为单位 每批桶数 桶全取 桶取 桶 桶取 桶 桶取桶 桶取 桶 桶取 桶 桶取 桶 桶取 桶 用取样器从桶上 桶下取 克 如果桶数少试样不足 应增加取样量样品混匀 以四分法取平均样 公斤 分装在两个清洁干燥的磨口瓶中 贴上标签 注明生产厂 品名 生产日期 等级 批号 取样日期 一瓶供检验 另一瓶密封保存一年 以备复检包装 标志 贮存和运输包装红丹包装用内衬塑料袋 牛皮纸袋的铁桶 木箱 塑料编织袋包装 净重分别为 公斤标志在桶上应有制造厂名 产品名称 商标 牌号 等级 净重 生产日期及注意潮湿 小心轻放 有毒等标志贮存红丹应放在干燥处保存 严禁潮湿 要与酸碱物品隔离存放运输搬运时应小心 勿使碰撞跌落 以免包装损坏附加说明本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会颜料产品标准分技术委员会提出 由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口本标准由红 黄丹国标工作组组长厂沈阳油漆厂负责起草本标准主要起草人王景发 田雅珍 翟秀云
