1、备案号:3744-1999HG/T 3016 1999 占一一口前本标准是等同采用国际标准ISO422: 1994(摄影术一一冲洗加工化学品一一对甲氨基酣硫酸盐规范)，对化工行业标准HG/T3016-1989(照相级对甲氨基酣硫酸盐修订而戚。本标准与HG/T3016-1989的主要技术差异为:一一本标准增加了下列内容:仲裁分析时两种含量试验方法均应进行，试验结果应符合表1的35 规定。一一在技术要求、试验方法、编写体例方面进行了修订。本标准的附录A是提示的附录。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3016一1989。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国感光材料标准化技
2、术委员会归口。本标准起草单位z化工部感光材料技术开发中心。本标准主要起草人:王健、丁培玲。本标准委托全国感光材料标准化技术委员会负责解释。ISO前ISO(国际标准化组织)是世界性的国家标准团体(lSO成员团体)的联合组织。制订国际标准的工作通常是ISO若干个技术委员会完成的。对已设立技术委员会的学科感兴趣的各成员团体都有在该委员会表述的权利，政府或非政府的国际组织与ISO联系后也可参加该项工作。在所有的电工技术标准事务上ISO与国际电工委员会(IEC)密切合作。由技术委员会确立的国际标准草案分送给各成员团体进行表决，一个国际标准至少需参加投票的75%的成员团体投赞成票才能发布。36 国际标准I
3、SO422由ISO/TC42摄影术技术委员会制订。本版撤消并取代了技术上被修订的ISO422:1976第一版。ISO 51 去一口0.1 本国际标准属于系列标准之一，该系列标准对冲洗加工照相材料用化学药品制定了纯度标准。本国际标准采用的通用试验方法和操作程序都取自ISO11180的!-4，5，8部分中。本国际标准是供具有一定化学分析技术操作知识的人使用，而实际未必尽然。某些试验步骤使用了具有腐蚀性、毒性或其他危害性的化学品在实验室中安全处理这类化学品时，需要使用安全眼镜或护目镜、橡皮手套及其他防护用品，诸如适宜的面罩或工作服。无论何时进行化学试验操作都需要采取常规的防护措施，通过对各种危害材料
4、提供警告来提示注意。角括号。中字母所标明的危险警告是用以提示某些步骤中的操作细节，这些被规定在ISO10349-1中，有关这类化学品的危害性、处理及使用方面的更详细资料由其制造商提供。0.2 本国际标准提出了适用于照相级化学品的化学和物理方面要求，这些试验都与照相效果好坏密切相关。纯度要求在保证照相效果基础上可定得低些。这些标准是保证用于照相冲洗加工榕液中药品纯度必须达到的最低要求。除非市场提供的化学品等级的纯度高于照相冲洗加工的要求，且使用该化学品可不受经济处罚时，纯度要求才可允许利用高质量的材料。应尽量使要求的项目数压缩至最少，惰性杂质含量以不过分影响检验为限。所有试验均在交货样品基础上进
5、行，以便真实反映所提供使用的材料情况。尽管一种化学品合格的最终标准是该产品能顺利通过恰当的应用试验，但是采用本国际标准中所叙述的简短而又经济的试验方法通常是适用的。检验程序已包括了所有可用的令人满意的方法，一项有效的检验要求不仅可作为化学纯度的保证措施，而且也为定性试验提供了有价值的补充。每当其他化学品或化学品的混合物能达到其他试验要求，鉴定实验也就通过了。第4章所列的各项要求是强制的，材料的物理外观和任何脚注仅供一般参考且不属标准要求部分。0.3 努力采用可在标准装备的实验中能够进行的试验，且尽可能避免需要高度专业化设备或技术的试验。仪器分析方法仅规定为替代方法或只有在没有其他令人满意的方法
6、可采用的情况下方可使用的方法。最近数年中，各种化学分析方法仪器化方面已取得很大进展，只要这些新技术具有同等或更高的精密度，均可取代本国际标准中所采用的试验方法。标准使用者理应研究替代方法与原有方法之间的相互关系，试验结果有出人时，应以技术条件中所规定的方法为准，而且在技术要求规定通过试验处，不应使用替代方法。37 中华人民共和国化工行业标准摄影术冲洗加工化学晶对甲氨基盼硫酸盐规范HG/T 3016-1999 idt ISO 422: 1994 代替HG/T3016-1989 1 范围Photography-Processing chemicals Specifications for p-me
7、thylaminophenol sulfate 本标准规定了摄影术冲洗加工化学品对甲氨基酣硫酸盐的要求和试验方法。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准榕液的制备GB/T 617-1988 化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T 619-1988化学试剂采样及验收规则GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛HG/T 2632-1994 照相级化学药品通用试验方法(idtISO 10349
8、:1992) 3 基本性能3. 1 物理性能对甲氨基酣硫酸盐(HOGH4NHCH3.IHzSOJ是白色针状结晶粉末。相对分子质量为172.20。2 3.2 危害性3.2.1 在常规防护下使用对甲氨基酣硫酸盐对人体没有危害。3.2.2 危害性警告本标准在后续备部分规定的试验方法中使用的某些化学晶具有腐蚀性，毒性或其他危害性，在实验童安全地处理这些化学晶要求戴防护眼镜，橡胶手套和其他保护用晶，如面罩或合适的防护服。本标准在试验方法及注释中，对特别危害性物质提出警告，但在任何时候进行任何化学操作都应采取常规的防护措施。在本标准后续部分规定的试验方法中对危害性物质以危险二字给出提示。危险二字后有单角括
9、号0和括号中用来指明危险性种类的一个英文字母。用双角号()来提示特别危险的情况。试验方法中只给出一个英文字母组成的危害性符号，而且在一段中危害性符号只给出一次。本标准规定的危害性符号只对使用者提供信息，并不代表正式规定的危险标记要求，因为有关这方面的要求随国家不同而变化。3. 2. 3 危害性的符号)配制。41 HG/T 3016-1999 m 试样质量，g;17.22一一与1mol氢氧化铀相当的对甲氨基酣硫酸盐质量的换算系数(即172.2)XmL转换为L的换算系数(即0.001)X 100(百分含量换算系数。仲裁分析时，两种含量试验方法均应进行，试验结果应符合表1的规定。7.3 鉴定试验7.
10、3.1 亚硝基衍生物的熔点7.3.1.1 要求熔点在1301350C之间。混合熔点应在1301350C之间，而且不小于样品亚硝基衍生物或标准亚硝基衍生物的熔点。7.3.1.2 试剂和材料7. 3. 1.2.1 硫酸(H2S04):p1. 84 g/mL(危险:(C)。7.3.1.2.2 亚硝酸铀榕液(NaN02):100 g/L。在100mL水中溶解10g亚硝酸铀。7. 3. ,. 3 仪器、设备毛细管熔点测定装置z温度范围100200OC。7. 3. 1.4 操作步骤7.3.1.4.1 亚硝基衍生物制备按下法制备试样和已知样品的亚硝基衍生物:在10mL水中溶解0.5g样品，用冰浴冷却至510
11、0C，加5滴硫酸，再逐滴加入2mL亚硝酸铀榕液，过滤沉淀，水洗，700C干燥1h。7.3.1.4.2 熔点测定制备三支毛细管，分别内装za)试样衍生物;b)己知样衍生物;c)a)和b)经仔细研磨等量混合物。将这三支毛细管附于温度计上，加热毛细管熔点测定装置到1l00C，插入附有样品的温度计，然后以lOC/min的恒定速度加热，样品的熔点为液态初现时的温度。7.3.2 红外光谱7. 3. 2. 1 要求试样的红外吸收光谱必须和参比标准红外光谱一致，这一非强制性的建议是对7.3.1的补充。? 3.2.2 仪器、设备7. 3. 2. 2.1 试验筛:63m孔径并符合GB/T6003.1的测定。7.3
12、.2.2.2 红外光谱仪z光谱范围为216m，并配有澳化饵压片和矿物油研糊附件。? 3. 2. 3 操作步骤研磨1g样品成细微粉末。制备一个含有样品0.5%(质量分数)的澳化饵混合物，仔细研磨并完全通过试验筛;制备一个每平方厘米含有O.130. 16 g混合物的压片，记录216m的红外光谱，井和参比标准红外光谱(图1)比较。注1可以采用另一种方法，即将样品研磨并分散在矿物泊中，当然必须注意到仪器有矿物油吸收池附件才行。42 HG/T 3016-1999 波数，Clll-15000 3000 2000 1400 1200 1000 l川口。I?)。在0.05mol/L硫酸榕液(7.1.2.3)1
13、00mL中潜解0.25g四氧化饿。A1.5 氢氧化铀溶液:100 g/L(危险:)。A1.6硫酸:pl.84 g/mL(危险:(C扮。A 1- 7 硫酸:1+5。A2 配制在附有机械搅拌的600mL烧杯中，特别小心地将称好的六硝酸铺(N)镀50._，54g和硫酸(A1.6) 27 mL混合。搅拌下每批加入100mL水，两批之间间隔2._，3min。继续加水直到六硝酸铺(N)镀全部溶解，用水稀释到1000 mL并混合均匀。警告:酸和水混合的正常步骤是把酸慢慢的倒入水中，这里使用的步骤正相反，因此，应特别小心避免由于蒸发热可能引起的溶灌溅泼。注:商业上制备的基准饰溶液可以用于本制备的替代物并进行标
14、定。A3 标定在表玻璃上称取基准级干燥的三氧化二呻0.2g(精确至0.0001 g).将表玻璃和三氧化二呻转移到250mL广口锥形瓶中，加入15mL氢氧化铺溶液，缓慢温热混和物。当完全溶解时，冷却至(20土5)OC.加入1+5硫酸溶液25mL.用水稀释到100mL.加入3滴(0.15mL)四氧化饿溶液和1滴亚铁菲咯琳指示剂榕液。用配制的六硝酸饰(N)镀榕液滴定三氧化二呻溶液，直到桶红色变成元色或很泼的蓝色，依靠四氧化饿自身指示缓慢的终点，由于榕液老化，还需要多加10._，15滴(约0.7mL)。A4 计算20. 22m 六硝酸铺(N)镀标准溶液的实际浓度=-y一式中:m一一-三氧化二呻质量.g;V一一用于标定的六硝酸锦(N)镀的体积.mL;20.22一一L转换为mL的换算系数(即1000)除以三氧化二呻相对分子质量的四分之一(197.84/的。46
