1、中华人民共和国国家标准UDC锦5.41:546.13氯化石蜡氯含量测定隶量法GB 1679-88 Chlori nated paraffins - Determi nati on 。fchlori ne content - Mercuri metric method 代替GB1679-81 本标准适用于氯化石蜡系列产品氯含量的测定。1原理通过样品在氧中燃烧，破坏其有机结构，使样品中的氯转变为氯离子。在微酸性溶液中，用强电离的硝酸隶溶液将氯离f变为弱电离的氯化末，用二苯偶氮碳酷阱指示剂与过量的求离子(Hg2+)生成紫红色络合物来判定终点。2试剂和溶液当未注明时，使用试剂均为分析纯级，水均为蒸榴水
2、或相应纯度的水。2. 1 硝酸(GB626一78):1: 1溶液。2.2 过氧化氢(HG3-1082一77):30%溶液。2.3氧气。2.4 澳酣蓝(HG31224一79):0.1%乙醇溶展。2.5氢氧化铮(GB2306-80): 10gjL溶液。2.6 二苯偶氮碳酌阱:0.5%乙醇溶液。当变色不灵敏时，应重新配制。2.7氯化铀(基准试剂):O. 05M标准溶液。预先将氧化铀于500-6000C下烧至恒重，准确称取2.922g(称准至0.001g)置于烧杯中，加少量水溶解，将溶液全部移人1000ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。2.8硝酸京(Hg(N03) 2. H2 0 J: O. 025M标
3、准溶液。2.8.1 配制:称取8.57g硝酸隶(2.8)置于250ml烧杯中，加7ml硝酸溶液(2.1)，加少量水溶解，必要时过滤，移人1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。2.8.2标定:准确量取25ml氯化铀标准溶液(2.7)，置于500ml锥形瓶中，加100ml水和2- 3 滴澳酣蓝指示剂，滴加硝酸溶液(2.1)至溶液由蓝变黄，再过量1滴，加1ml二苯偶氮碳酌阱指示剂，用0.025M的硝酸来标准溶液(2.8)滴定，直至溶液颜色由黄色变到紫红色。滴定后的废液存于一容器内，按附录A处理。同时作空白试验。2.8.3硝酸来标准溶液的克分子浓度按式(1)计算:M= M1 V =i 1.HH-
4、. ( 1 ) 2 (V-Vo) 式中:M1一一氯化铀标准溶液的克分子浓度FV1一一所取氯化铀标准溶液的体积，ml; V一一滴定所消耗硝酸京标准溶液的体积，m l; Vo一一滴定空白所消耗硝酸京标准溶液的体积，mlo s 仪器设备3. 1 一般实验室仪器设备。中华人民共和国化学工业部1988-02-02批准1988-10一01实施194 GB 1679-88 3.2 旗形滤纸z形状如图1020 x 20 图1旗形滤纸3.3燃烧瓶:500ml标准磨口烧瓶，形状如图2。图2燃烧瓶4 操作步骤4.1 试被的制备将折叠好的滤纸(3.2)放人燃烧瓶塞f上的铀金丝(或镇锚丝)螺旋体内，以减量法称取样品。.
5、03-0. 05g (称准至0.0002g)于滤纸中，放好后使滤纸尾部外露。195 GB 1679一88加20ml氢氧化饵吸收液(2.5)于骂骂的燃烧瓶(3.3)中，加2滴过氧化氢(2.2)，以中等梳速的氧气(2.3)在其被面上吹约30S。一手拿瓶子，一手拿塞子在酒精灯上点燃滤纸尾端，迅速塞紧塞子，并将燃烧瓶倾斜，使液体在塞子周围形成液封，置于安全罩内，待燃烧完全后，充分摇振使其吸收完全，放置5-lOmiDo 用100ml水冲洗塞子，洗液并人燃烧瓶中，加2-3滴澳酣蓝指示剂(2.4)，滴加硝酸溶液(2.1, 至溶液的颜色由蓝变黄，再过量1滴。4.2 滴定向试液(4.1)中加人1ml二苯偶氨碳酷
6、阱指示剂(2.6)，用。.025M硝酸隶标准溶液(2.8)滴定至溶液的颜色由黄色变到紫红色。滴定后的废液存于一容器内，按附录A处理。同时作空白试验。5结果的表示和计算5. 1 氯含量(以氯计)按式(2 )计算z, V -Vn、，Cl (%) = (2 x一一xMX35.45)/m x100 、1o/ M (V -Vo) x 7.090 m 式中:V一一滴定样品所消耗的硝酸京标准溶液的体积，ml , Vo一一滴定空白所消耗的硝酸求标准溶液的体积，ml , M一一硝酸京标准溶液的克分子浓度$m一-ff:品质量，35.45一一氯的原子量。5.2 结果取两次测得值的算术平均值，两次测定值之差应不大于0.5%。196 (2) A1原理GB 1679-88 附录A废液处理法(补充件在碱性溶液中用过量的硫化铀沉淀示，用过氧化氢氧化过量的确化铀，防止京以多硫化物的形式溶解。A2操作步骤将废液收集于约50L容器中，当废液达40L时，依次加人400ml40%的氢氧化铀溶液，100g硫化铀(Na2S.9H20)摇匀，lOmin，后缓缓加人400m130%的过氧化氢溶液，充分混合，放置24h后将上部清液排人废水中，沉淀物转入另一容器中，设专人负责来回收。以上使用试剂均为工业级。附加说明:本标准由山西省化工研究所归口。本标准由山西化工研究所负责起草。本标准主要起草人李俊卿。197
