1、678.7: 543.81 UDC 中华人民共和国化工行业标准IlG/T 3025 -1986 (1997) 代替GB7140 - 86 聚对苯二甲酸乙二醇醋粒料含水量的测定Dete口ninationof water content of poly (ethylene tcrephthalate) granul四本标准参照采用国际标准lSO6188-1980 (塑料-m对苯二甲酸乙二房li壮料-一含水茧的测定。适用范围本标准规定了聚对苯二甲酸乙二醉酣在料的含水量测定方法。本方法适用于在0.002-0.05)(，(叫m)范围内含水量的测定。对材料加工含水量是很重要的。在材料加工中，为了防止降解，
2、应佼含水量在万分之几以下。本方法不适用于含有大量在室温下具有显著蒸气庄的挥发性非水化合物的聚对苯二甲酸乙二醇茵样品。在于燎的聚对苯二甲酸乙二醇陈粒料中存在少量乙应引起的误差是可以允许的。13应定期月1某种方法如气相色谱法检查大量挥发性化合物是否存在c这种检查对新类型或新品级的材料是特别需要的。原理2 将试样放在高真空的密闭空间内，加热到200士5t:，以此保证7(分的完全蒸发。削定引起的压力增值。这压力增值与含水量成正比。以一种已知准确含水量，而只能在试验条件下失去水分的水合物(如铅酸纳二水合物)为参比，作校准曲线计算含水量。试剂3 3.1 目酸纳二水合物(Na，MoO，2H，O)分析纯。注.
3、也可以使用在试验条件下失去结品水的其他水合物仪器4 4.1 7分测定仪如因所示，水分测定仪是一个真空气密连接的玻璃仪器e接头是可互换的锥形磨口。, 一施一实川-m旧7-口-n ,.,A UU哼FAMU ny 国家标准局1986-12-30发布队也 气a HG/I、3025-19日6(l99飞A Il E C N 、N M d,! N P L 接真空在比例!: 3 技针型间 接直空军水分测定仪A一球形瓶.0.5士0.05L;B一球形商.二主IL;C一连通管;D一高真空表;E、F、G一活塞;L-油压计.内径8.0mmjM 梓品管;N-其空橡皮管，P一选择阀左边空间总容积590ml。铸活塞F是向后接
4、。-8. , 、i二HGIT 3025 - 1986 (1997) 球%瓶A和B分别具有0.5士0.05L和至少lL的容积。两个球形瓶A和B都连接在伊Jc t丽。管C中部装有活塞G，以隔开两个球形瓶。iE击军(;的两侧，管C直按与U%泊压计L连按。此油压计支管长度至少350mmc支管内灌注超高n空扩以来硅泊。接真空泵的活塞F连按在管C后面与样品管M有充分的距离。管C右端靠真空橡皮管N与高真空表D连接，左端与Tif!iE连接。此活塞E左但IJ设有支管，也可以接真空泵。活塞E下方按样品管M，其容积在活塞E以下J;:，I150ml。样tPr管M的管口是ii装接头。每-组样品管的容积l:应不超过5ml
5、o整个仪器应由耐热玻鸦GG-17制造。4.2 电炉或泊浴电炉或泊浴能将样品管加热到200士5C。为便于操作应使加热装置容易装卸。4.3 其他主要设备真空泵，最好选用泊不倒流者:微词真空针型阀;转动式真空表;恒温控制系统。5 取样将具有代表性的试样迅速装人干燥的容器中，并立即密闭，以尽量减少从大气中吸收水分。6 操作步骤6.1 仪器与管道仪器分网路接真空泵。一路从活塞F按真空橡皮管，作为仪器抽真空用。另一路从活塞E左侧支管接真空橡皮管，作为样品管抽真空用。此两路橡皮管在选择阅处会合。以后依次接上转动式真空表，微词真空针型闷和真空泵。6.2 仪器的检满仪器的检漏方法如下:将干燥的空样品管装到仪器上
6、。检漏st此管不用加热。旋转活塞E佼样品管与管C相遇。旋转li塞G佼球形瓶A和相遇。将仪器抽空到压力小于70Pa，关闭tli塞F和Golh以后，检查压力是否仍小于70Pa而且U形泊压计指示的压差是否小于2mm泊柱。如果未达到这些要求，应重新进行检漏试验。为了保证测定时气密，应按需要随时进行检漏。注:模J;J泊时，为了排除新泊中的气体，可能需将仪器抽真空几小时06.3 ll!定6.3,1 旋通活塞G。预先把仪器抽真空使压力小于70Pa。关闭活塞F后，关闭活塞G。将相当于12-18g试样迅边倒入干燥样品管中，并将样品管装jlJ仪器上，随即旋闭活塞Eo注=为减少从大气中吸泪引起的误差，首先按体积估量
7、试梓。在试验完成后再进行准确称量。先抽宫道真空使其压力小于70Pa后，旋转活塞E对样品管进行抽真空105，随即旋转活塞E佼样品管与管C按遇。Is以后，旋闭活塞E。记录油压计指示的压差，作为测定的零点。再旋转活塞E使与管C接迎。将预先加热到200+ 5C的电炉或泊浴套在样品管外，并在该温度下加热样品管50min。注.待测试样的古水量可能较多，因此在试验初10min内应经常观察油压汁，如压差升得太高，!J1IJ打开活塞G，另取较少试样重作试验。精70Pa=0.7mb缸电0.5mrr证泣。, 一. 。1. . HCJT 3025 - 1986 (1997) 50m;n后，旋闭活塞E。记录泊压计指示的
8、压差。准确到毫米。停止加热样品管。开动真空泵，徐徐旋开活塞F，把泊压汁中的水气抽走后，再关闭活塞F。旋转活塞E，以消除样品管内的真空。待样品管冷却后称重，准确到O.Olg。注:连续测定时，如仪器中空气余压不大于70Pa，不必再旋通话塞G，就可继续进行测定。6.3.2 对每个试样进行两次测定。若结果相差大于0.005%(m/m) ，应检查漏气情况，重新进行两次测定，并报告四次测定的全部结果。6.4 标定至少称取5个质量在1O-70mg范围内的铅酸钩二水合物试样，将他们各放人干燥的小试管中。按照6.3.1规定的操作步骤，分别对每个试样进行测定。加热时间可以自50min缩短到15mino采用最小二乘
9、法计算相应于产生100mm泊压差所需水量毫克数的标定因子f。注:每当使用一批新的钮酸的二水告切时.根据1剧。干燥lh来核实其含水量。不得用水来进行标定，因为所需量太小，称量不准确。结果表示7 :O-1 3一脚丰-m正山川川一位一剧式nJ-范口时Em四川口业品出口f压盯目标仁的的时示量得如指质测们计的5加压样6表怕试枝数一一一mmmFE 量MH质中HH以式由8 试验报告应包括下列各项:a.注明依据本国家标准;b.试样的完备鉴别说明:C.单个试验结果和两次测定的平均值，准确到0.001% (叫m);d.试验人员;试验日期。、 . 10 . HC/丁3025一1986(1997) 附录A采用说明(参
10、考件)八.1 水分测定仪有下列差异:7 国家标准国际标准A. 1.1 要求最好使用球形磨口授头。A.1.2 t形瓶A和日都在管C的下面。A. 1.3 活塞F在管C的上面。;.1.4 U形油压汁L以球形磨口接头与管C连接S;.1.5 U形泊庄计L上部有喷射头H和止逆阀K装置。A. 1.6 高真空表D中，管d，元刻度。使用锥形蔚口!头。球%瓶A和E都设在管C的上丽。活塞F设在管C的后面。U形泊压计L直接与管C固定连娃。U形泊压计L上部无喷射头H和止逆阀K装置。高真空表D中，管d，有刻度。A.2 国际标准中没有明文规定而国家标准中有明文规定者.表A2国际标准、国家标准A.2.1 除规定活塞F接真空泵
11、外，没有规定活塞EI除规定活塞F按真空泵外，又规定活塞E也接真空也J!真空泵。I主3A.2.2 仪器左边空间总容伊、没有规定。I仪器左边空间总容积规定为590ml。;.2.3 油压计L的支管内径没有规定。A.2.4 油压计和高真空表里灌注何种油没有规定。A.2.5 没有推荐使用微词直空针型间。油压计L的支管内径规定为8.0nuno规定灌注超高真空扩散泵硅泊。推荐使用微词真空针型阅。A.3 测定操作上有下列差异:表A3国际标准国家标准-一A.3.1 仪器和样品管连在一起抽真空。I仪器和样品管分别扭真空。先抽仪器，后抽样品齿。;.3.2 样品管与仪器一起抽真空的时间没有规定。I样品管抽jj:空的时
12、间规定为10s。;.3.3 抽真空后，仪器中空气余压与样品管中空气|抽真空后，仪器中空气余压与样品管中空气余压不大余压一致。;.3.4 旋开活lc后;又旋闭活塞C。问Jtt油压计支管中的油田，使在同水平面时，作为压差测定的零点。-致。不旋开活塞C.旋转活塞E.使抽其空后的样品ff与仪器接通。1s以后，旋闭活塞E.所造成的压差，作为压差测定的零点D , ., .、，.、，, 11- L崎问 8.1 管道的检溺HG/T 3025 -1986 (1997) 附录B分水测定仪中高真空袤的校正(补充件)旋闭活塞F和E，对管道拍真空。当管道压力小子14Pa时，密封住管道。管道压力增大速率不得超过l.4Pa
13、/min.。8.2 高真空表的校正作校正试验时，在管道上要接人转动式真空表，微词真空针型阀和真空泵，使其能在压力14-70Pa范围内调节。在此压力范围内，选定一个待校正的压力。当校正试验开始时，系统压力可以调节略大于或略小于待校正的压力。然后逐渐减少压力或逐渐增大压力，从双方向逐渐趋近于待校正的压力。其余压力的校正，照此类推。采用最小二乘法加以整理。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归0，本标准由福建省中心检验所负责起草。本标准主要起草人陈传荣。、据l4Pa:O.1mmHg , _:-*-1:马Pa!on句0601时证-!g/mino-Jdr I1 , 一一-圈，
