1、中华人民共和国国家标准UDC 678. 544. 4 :543.273 GB 8328一-87未增塑乙酸纤维素灰分的测定方法ISO 3451 /3一1984 Plastics一-Determination of ash Unplasticized cellulose acetate 离地为1叭哈叫-(117 本标准等同采用国际标准ISO3451/3一1984(塑料一一灰分的测定一一-第3部分:未增塑乙酸纤维素。1 适用范围1. 1 本标准规定了未增塑乙酸纤维素测定灰分的方法。此灰分是纤维素中的无机物。1.2 本标准适用于未增塑乙酸纤维素，其中不含有添加剂、填料、染料或其他影响测定的物质。1.3
2、 当存在可能影响测定的增塑剂、添加剂或染料时，应采用双方商定的方法，将其分离掉。1. 4 在温度575士25C时，适用于测定乙酸纤维素中无机盐和无机杂质灰分的含量。所得的灰分值随灼烧温度而变。当温度较高时(如850C)，碳酸钙和其他碳酸盐会转化成氧化物，因而使灰分值降低。灰分的组成也随制造中采用的工艺过程而改变。严格地说，使灰分测定时意义受到限制。2 参考标准GB 7132(未增塑乙酸纤维素含水量的测定。3 原理将一定茧的试样烧尽，并按有关方面的商定.选择在575:l:25C或850土50C恒定的马福炉中直接进行灼烧，根据称茧的结果计算灰分量。4 仪器4. 1 士甘塌2容量在50200ml之间
3、的石英柑塌、i培塌或钳士甘塌。4.2 本生灯:带有资三角和三角架，或其他适当的加热装置。4.3 马福炉z恒温控制在575士25C或850土50C。4. 4 分析天平:准确到0.1mg。4. 5 干燥器:装有干燥剂，如无水氧化钙。4.6 称监瓶。5 步骤5. 1 将增塌(4.1)放入575士25C或850士50C的马福炉(4.3)内加热直到恒重为止。然后在干燥器(4. 5)中放置至少1h，使之冷却到室温，继而称准至O.1 mgo 5. 2 在称量过的称量瓶(4.6)内称取相当于5-50mg灰分的试样(通常为10-25g)，并称准至0. lmgo试样为按GB7132规定的方法预先干燥或已知其水分的
4、含量。中华人民共和国化学工业部1987-11-15批准1988-08-01实施3 GB 8328 - 8 7 i主g如果士时涡可以容纳相当于5-50mg A旦分的试佯辑.可直接放入刷刷称情。II佯品很i疏松.ttJ (1:稍:,t rj ) t J.戍j), 或剪断成适当大小的碎片.5. 3 从称量瓶内取试样装至半士甘塌，增塌直接在加热器上加热使试样慢慢燃烧，以避免灰分的损失.冷却至室温后加入另一部分试样。重复上述操作直到全部试样用尽。5. 4 将增塌放入预热至575土25C或850士50C的马福炉内灼烧30min 。5. 5 将增塌从马福炉内取出，并在干燥器内放置1h冷却至室温，然后称准至O
5、.1 mg o 5.6 在相同条件下再灼烧30min直到恒重为止(即连续两次称重的结果之差不大子0.5mg)。6 测定次数进行二次测定，计算结果的算术平均值。如果两次实验结果之差超过它们平均值的10%时.则需按上述步骤重做，直到连续两次测定值之差不大于平均值的10%为止。7 结果的表示灰分量以每100g干的乙酸纤维素灰分的克数表示，公式如下:灰分量=去X100 式中:m一一灰分的质量，g;mo一一干的乙酸纤维素的质量(可由试样的实际质量相按GB7132测得的试佯水分含世来计算).g。8 试验报告4 试验报告应包括下列内容:a. 注明按照本标准pb. 受检产品的完整标识(包括型号、制造广批号、来源、商品名等hC. 灼烧温度;d. 试验前样品的处理;e. 灰分的两次测定值及其平均值。附加说明:本标准由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归口。本标准由江苏省无锡市化工研究设计院负责起草。本标准主要起草人邹德祥、许惠玉。
