1、UDC 678.5 : 543.062 G 31 GB 中华人民共和国国家标准4坦白年:1-fa! 有机玻璃中增塑剂含量的测定方法紫外光谱法Determination of plasticizer content in polymethylmethacrylate -Ultraviolet spectrometry method 1988-06-14发布1989-02-01实施一一国东标准院发布中华人民共和国国家标准有机玻璃中增塑剂含量的测定方法紫外光谱法Determination of plasticizer content in pol ymet hylmet hacrylate -Ult
2、raviolet spectrometry method 1 主题内容与适用范围VDC町8.5:543 .062 GB 9346- 88 本标准规定了烧铸型有机玻璃(聚甲基丙烯酸甲醋)中的增塑剂邻苯二甲酸工J酣(DBP)或邻苯:二甲酸二辛醋(DOP)含量的紫外光谱测定方法。本标准适用于语铸型无色透明有机玻璃中的增塑剂DBP或DOP含量的测定。2 原理三氯甲皖溶液中的邻苯一二甲酸二醋或邻苯二甲酸二辛自旨在紫外光作用下，于275nm波长处有特征吸收峰，在一定浓度范围内符合朗伯一比尔(Lambert-Beer)定律。在275nm波长处测定有机玻璃试样的三氯甲皖溶液吸收度，用工作曲线法计算邻苯二甲酸-
3、T醋戎邻苯二甲酸二辛醋的含量。3 试剂3.1 DBP:含量大于90%;3.2 DOP:含量大于90%;3.3 二氯甲皖:分析纯;3.4标准溶液:3.4.1 称量0.05- 0.07 g的DBP(3.1)，准确至O.OOOlg，置f50m1容量瓶中，用三氯甲皖(3.3)稀释至刻度，混匀，即为DBP标准溶液。3.4.2称量0.05-0.07g的DOP(3.2)，准确至O.OOOlg，置于50ml容量瓶中，用三氯甲:皖(3.3)稀释至刻度，li国匀，即为DOP标准溶液。4 仪器紫外分光光度计。5 试样应是从有机玻璃t随机取下的颗粒或粉末。6 测定步骤6. 1 工作曲线移取0.5.1. 0. 1. 5
4、. 2.0. 3.0mIDBP标准溶液(3.4.1)，置于组25ml容量瓶中，用二;二氧甲皖(3.3)稀释至刻度，11国匀，计算得各份稀释液的DBP浓度(mg/L)，以配制标准溶坡的主氯甲皖中华人民共和国化学工业部1988-5-13批准1989 02- 0 1实施GB 9346- 88 为参比，记录各溶液在275nm波长处的吸收度。以DBP的浓度为横坐标，吸收度为纵坐标，绘制DBP工作曲线。移取O.5, 1. O. 1. 5, 2. 0, 3. 0 ml D 0 P标准溶液(3.4.2)，重复上述操作，绘制DOP工作曲线。6.2测定6.2.1 称量试样O.03 - O. 08 g , 准确至O
5、.OOOlg，置于25ml容量瓶中，加人15-20ml三氯甲惋(3.3)，待试样完全溶解后，用三氯甲:院稀释至刻度，混匀。6.2.2 将部分被测溶液(6.2.1)移人10mm石英比色皿中，以溶解试样的三氯甲皖为参比，在与制定工作曲线相应的条件下，于紫外分光光度计275nm波长处测其吸收度，从工作曲线上查出相应面一DBP或DOP的浓度(mgjL)。7 结果的计算按下式计算增塑剂DBP戎DOP的百分含量zC.Vx lO-4 m 式中:C一一从工作曲线上查得的增塑剂DBP或DOP浓度，mg/L I V一一-试样溶液体积，ml; m一一试样量，g。8 允许差8. 1 增塑剂DBP的含量在2% -13%
6、的试样，两个重复测定值允许差不应大于0.14%。8.2 增塑剂DBP的含量在2% -13%的试样，实验室间各测定一次测定值允许差不应大于0.33%。8.3 增塑剂DOP的含量在0.5%-5.0%的试样?两个重复测定值允许麦和实验室间各测定一次测定值允许差不应大于下表所列值。% 增塑剂DOP含量两个重复测定值允许差实验室间各测定次测定值允许差0.50- 2.00 0.13 0.19 2.00-3.50 0.17 0.30 3.50-5.00 0.22 0.41 注g本精密度数据是1986年6月至1987年3月由八个实验室按照GB4471 (化工产品试验方法精密度窒间试验重复性与再现性的确定的规定
7、，分别对DBP和DOP各5个水平所作的试验而确定的 试验报告试验报告应包括下列内容za. 注明按照本国家标准pb. 材料名称、规格、批号、来源或生产厂，C. 两次测定的平均值Ed. 试验人员Fe. 试验日期。2 GB 9346- 88 附加说明:本标准由全国塑料标准化技术委员会归口。本标准由上海珊珊化工广负责起草。本标准主要起草人张念宏、吴一平。3 句句kblh飞叫忌、宝华人民共和国家标准有机玻璃中增塑剂含量的测定方法紫外光谱法GB 9346-88 国中* 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印* 印张1/2字数50001989年2月第一次印刷开本880X12301/161989年2月第一版印数1-2000 * f;号:155066 1 - 6111 定价。.40元1J、U106-36 *
