1、备案号:4073-1999HG /T 3069-1999 前言本标准是等效采用国际标准ISO5794-1 I 1994.对推荐性化工行业标准HG/T3069-1989(橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅总含健量的测定的修订。本标准与ISO5794-1 I 1994的主要差异为g一-ISO5794-1规定使用具有半圆形或C型横截丽的采样管采样P本标准按HG/T3061-1999 的规定使用具有半圆形或C型横截面的采样管或不锈钢勺采样。一-ISO5794-1规定高纯锺的称样量为(1.000士O.OOl)g;本标准规定为(1.0000土0.0001池。本标准与HG/T3069-1989的主要差异为:一一本标
2、准增加了前言和ISO前言。一一分析天平精度修订为0.1mg。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3069-1989。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会归口。本标准起草单位z炭黑工业研究设计院。本标准主要起草人z薛蕾、代传银、余艳。本标准于1989年3月首次发布为国家标准GB10525-89.1997年12月调整为化工行业标准，并重新编号为HG/T3069-1989.原GB10525-89废止。25 ISO前言ISO(国际标准化组织是各国家标准团体(lSO成员团体)的世界性联合机构。制定国际标准的工作通常由ISO各技术委员
3、会进行。凡对已建立技术委员会的项目感兴趣的成员团体均有权参加该委员会。与IS0有联系的政府和非政府的国际组织，也可参加此项工作。在电工技术标准化的所有方面，ISO与国际电工委员会(lEC)紧密合作。技术委员会采纳的国际标准草案，要发给成员团体进行投票。作为国际标准发布时，要求至少有75%投票的成员团体投赞成票。国际标准IS05794-1由ISO/TC45橡胶和橡胶制品技术委员会，SC3橡胶工业用原材料分技术委员会(包括乳胶制定。本标准是第二版，是对第一版进行了技术修订，废止并代替了第一版(lSO5794-1: 1984)。ISO 5794总标题为z橡胶配合剂一一沉淀水合二氧化硅。包括以下部分z
4、一一第1部分=非橡胶试验一-第2部分z橡胶中的试验配方和物理性能测定附录A、B、C和D是ISO5794的组成部分，附录E仅供参考。26 中华人民共和国化工行业标准橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅总锚含量的测定Rubber compounding ingredients-Silica, precipitated hydrated-Determination Or total manganese content 1 范围HG /T 3069-1999 eqv ISO 5794-1 I 1994 代替HG/T3069-1989 本标准规定了用原子吸收光谱仪测定沉淀水合二氧化硅总锺含量的方法。本标准适用于各
5、种类型沉淀水合二氧化硅总锺含量的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6682-1992 实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696 I 1987) HG/T 3061-1999橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅技术条件(neqISO 5794-1: 1994) HG/T 3065-1999橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅加热减量的测定(eqvISO 5794-1 I 1994) 3 原理试样与氢氟酸和硫酸漫煮，使硅成为四氟化硅挥发出去。将经浸煮的
6、试样中的金属盐榕于盐酸搭液中，然后稀释，并吸人原子吸收光谱仪的火焰中，在波长279.5nm处进行测定。根据检测到的吸光度计算总锺含量。此方法适用于锺含量在125mg/kg以下的测定，并有措施可使范围扩大到1250mg/峙。4 试剂和材料除髓试剂为高纯锺外，所有试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682三级水规定。4. 1 乙快z压缩后气体。4.2 空气z压缩后气体。4.3 氢氟酸:40%(质量分数)，p20=1.13mg/m3 4.4 硫酸:98%(质量分数),P20= 1. 84 mg/m3 4.5 硝酸:68%(质量分数),P20= 1. 42 mg/m飞4.6 盐酸溶液:10%(质量
7、分数)。用50cm3水稀释20cm3盐酸(20=1.19 mg/m勺。4. 7 锺标准溶液:1g/dm3 在一个400cm3烧杯中，将(1.0000土0.000l)gJ)元氧高纯锺榕于50cm3水和5cm3硝酸(4.5)采用说明z1) IS0 5794-1规定称样量为(1.000士0.001浊。国家石油和化学工业局1999-08-12批准2000-10-01实施27 HG/T 3069-1999 混合液中。在通风橱内煮沸，以排除氧化氮。溶解完全后冷却，然后转移到一个1dm3的容量瓶中，加水至刻度并混匀。1 cm3此标准潜液含1000g髓。4.8 锺标准榕液:50mg/dm3。用移液管将50.0
8、0cm3锚标准榕掖(4.7)转移到一个1dm3容量瓶中，加入5cm3硝酸(4.日，加水稀释至刻度并混匀。1 cm3此标准溶液含50g键。4.9锚标准溶液:10mg/dm3。用移液管将50.00cm3锺标准溶液(4.的移入一个250cm3容量瓶中，加入1cm3硝酸(4.5)，加水稀释至刻度并混匀。1 cm3此标准潜液含10g链。注g可用市售的符合要求的标准溶液代替4.7，4.8，4.9的溶液。5 仪器、设备实验室通用仪器、设备及5.1 铀蜻捐z容积约35cm3。5.2 原子吸收光谱仪:装有空气-乙快燃烧器。5.3 分析天平z精度为0.1mg。6 果样口按HG/T3061的规定进行。7 测定步骤7
9、.1 试样制备7. 取适量的试样按HG/T3065的规定进行干燥。7.2 称约2g(精确至0.1mg)干燥后的试样放入铀增捐(5.1)中。7.3 试样搭液的制备。在通风橱内，将10cm3氢氟酸(4.3)和0.5cm3硫酸(4.4)加人有试样的增蝙中。将增桶放在已加热的沙盘上，缓慢加热，直至浆糊状，再加5cm3氢氟酸(4.3)，直到稠密的白色烟雾不再产生。用5cm3盐酸榕液(4.的潜解剩余物，并转移到一个10cm3容量瓶中，每次用1cm3的水冲洗增锅，共两次。将洗襟液倒人容量瓶，加水至刻度，并把榕液转移到一个干燥的聚乙烯瓶中。7.2 空白试验榕液的制备空白试验溶攘的制备与试样榕攘的制备相间，用同
10、样的试剂和同样的步骤，但不加试样。7.3 校正曲线的绘制7. 3. 标准校正溶糠的制备将锺标准溶液(4.9)按表1规定的体积分别转移到6个50cm3的容量瓶中，加水稀释至刻度并准匀。采用说明g1) ISO 5794-1规定用具有半圆形或C裂横截丽的采样管采样，HG/T3061增加用不锈钢采样勺采样。28 HG/T 3069-1999 表1测定锺的标准校正溶液锺标准榕液(4.9)的体积对应的镜含量cm3 .g/cm3 0.5 0.1 2.5 0.5 5.0 1.0 10.0 2.0 15.0 3.0 25.0 5.0 7.3.2 标准校正溶液吸光度的测定按照仪器生产厂使用说明书，依次将每份标准校
11、正溶液吸人原子吸收光谱仪(5.幻的火焰中。并记录在披长279.5nm处的吸光度。每次测定后将水吸入火焰中。7.3.3绘制曲线绘制一条曲线，其横坐标为髓含量，单位是微克每立方厘米(g/cm3)，纵坐标为吸光度。7.4 试样溶液吸光度的测定按仪器生产厂的使用说明书，将试样溶液(7.1. 3)和空白试验榕液(7.2)吸人原子吸收光谱仪的火焰中，并测定在波长279.5nm处的吸光度。重复这一步骤，分别记录试样榕液和空白试验溶液吸光度的平均值。每次测定后将水吸人火焰中。如果试样潜液的吸光度比锺含量高的标准校正溶液吸光度大，则用水将5cm3试样溶掖稀释到50c时，重复测定并在结果表示中乘以稀释倍数。8 结果表示查校正曲线(7.3.3)，确定对应于试样溶液和空白试验溶液吸光度的总锺含量。以毫克每千克(mg/kg)表示的试样总锺含量W(Mn)按式(1)计算z10(M1-Mz) W=m-HH-HH-HU-HH-HH-(1)式中:Ml一一试样榕液锚含量，用/cm3;Mz一一空白试验搭液镜含量，g/cm3;m一一试样质量，g。计算结果精确到0.1mg/烛。9 试验报告民验报告应包括下列内容:a 完全鉴别试样所需的详细说明sb 本试验依据的标准编号Fc 试验条件Fd 每个试样所得结果Fe 可影响结果的、与规定步骤间的任何差异。29
