1、备案号:4074-1999日G/T 3070-1999 前本标准是等效采用国际标准IS05794-1: 1994(橡胶配合剂一一沉淀水合二氧化硅第1部分:非橡胶试验中的附录C(总铁含量的测定)，对推荐性化工行业标准HG/T3070一1989(橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅总含铁量的测定的修订。本标准与IS05794-1: 1994的主要差异为:一-IS05794-1规定使用具有半圆形或C型横截面的采样管采样;本标准按HG/T3061-1999 的规定使用具有半圆形或C型横截面的采样管或不锈钢采样勺采样。一-IS0 5794-1规定高纯铁的称样量为(1.000土O.OOl)g;本标准规定为(1.00
2、0 0土0.0001浊。本标准与HG/T3070一1989的主要差异为:一一本标准增加了前言和IS0前言。一一分析天平精度修订为0.1mg。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3070-1989 0 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会归口。本标准起草单位:化工部炭黑工业研究设计院。本标准主要起草人z薛蕾、代传银。本标准于1989年3月首次发布为国家标准GB10526-89，1997年12月调整为化工行业标准，并重新编号为HG/T3070-1989，原GB10526-89废止。31 ISO前主口ISO(国际标准化组织是各国
3、家标准团体(lSO成员团体)的世界性联合机构.制定国际标准的工作通常由ISO各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会的项目感兴趣的成员团体均有权参加该委员会。与ISO有联系的政府和非政府的国际组织，也可参加此项工作。在电工技术标准化的所有方面，ISO与国际电工委员会(lEC)紧密合作。技术委员会采纳的国际标准草案，要发给成员团体进行投票。作为国际标准发布时，要求至少有75%投票的成员团体投赞成票。国际标准ISO5794-1由ISO/TC45橡胶和橡胶制品技术委员会，SC3橡胶工业用原材料分技术委员会(包括乳胶制定。本标准是第二版，是对第一版进行了技术修订，废止并代替了第一版(lSO5794-1:
4、 1984)。ISO 5794总标题为:橡胶配合剂一-沉淀水合二氧化硅。包括以下部分:一一第1部分:非橡胶试验一一第2部分:橡胶中的试验配方和物理性能测定附录A、B、C和D是ISO5794的组成部分，附录E仅供参考。32 中华人民共和国化工行业标准HG /T 3070-1999 eqv ISO 5794-1: 1994 橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅总铁含量的测定代替HG/T3070一1989Rubber compounding ingredients一-Silica，precipitated , hydrated-Determination of total iron content 1 范围本
5、标准规定了用原子吸收光谱仪测定沉淀水合二氧化硅总铁含量的方法。本标准适用于各种类型沉淀水合二氧化硅总铁含量的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6682-1992 实验室用水规格和试验方法(neqIS0 3696: 1987) HG/T 3061-1999 橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅技术条件(neqIS0 5794-1: 1994) HG/T 3065-1999 橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅加热减量的测定(eqvISO 5794-1: 19
6、94) 3 原理试样与氢氟酸和硫酸浸煮，使硅成为四氟化硅挥发出去。将经浸煮的试样中的金属盐溶于盐酸溶液中，然后稀释，并吸人原子吸收光谱仪的火焰中，在波长248.3nm处进行测定。根据检测到的吸光度计算总铁含量。此方法适用于铁含量在125mg/kg以下的测定，并有措施可使范围扩大到2500 mg/kg。4 试剂和材料除铁试剂为高纯铁外，所有试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682三级水的规定。4. 1 乙快:压缩后气体。4.2 空气:压缩后气体。4.3 氢氟酸:40%(质量分数)，20=1. 13 mg/m3o 4.4 硫酸:98%(质量分数)，20=1. 84 mg/m3o 4. 5 硝
7、酸:68%(质量分数)，20 = 1. 42 mg/m3。4.6 盐酸溶液:10%(质量分数)。用50cm3水稀释20cm3盐酸(20=1. 19 mg/m3)。4. 7 铁标准溶液:1g/dm3。在一个100cm3烧杯中，把(1.000 0土0.000l)g口的高纯铁溶于10cm3水和5cm3硝酸(4.5)的摇采用说明2口1S05794-1规定称样量为(1.000土0.001池。国家石油和化学工业局1999-08-12批准2000-10-01实施33 HG/T 3070-1999 合液中。在通风橱内煮沸，以排出氧化氮。完全溶解后冷却，转入一个1dm3的容量瓶中，加水至刻度并提匀。1 cm3此
8、标准溶液含1000吨铁。4.8 铁标准溶液:50mg/dm3。用移液管将50.00cm3铁标准溶液(4.7)移入一个1dm3容量瓶中，加入5cm3硝酸(4.日，加水至刻度并混匀。1 cm3此标准溶液含50g铁。4.9 铁标准溶液:10mg/dm3。用移液管将50.00cm3标准榕液(4.的移入一个250cm3容量瓶中，加入1cm3硝酸(4.的，加水稀释至刻度并提匀。1 cm3此标准搭液含10月铁。注:可用市售的符合要求的标准溶液代替4.7，4.8，4.9的溶液。5 仪器、设备实验室通用仪器、设备及5.1 铀捕捐:容积约35cm3。5.2 原子吸收光谱仪:装有空气-乙快燃烧器。5.3 分析天平:
9、精度为0.1mg o 6 来样1)按HG/T3061的规定进行。7 测定步骤7.1 试样7.1.1 取适量的试样按HG/T3065的规定进行干燥。7.1.2 称约2g(精确至0.1mg)干燥后的试样放入铀增塌(5.1)中。7.1.3 试样溶液的制备。在通风橱内，将10cm3氢氟酸(4.3)和0.5cm3硫酸(4.4)加入有试样的增桶中。将增揭放在己加热的沙盘上缓慢加热，直至浆糊状，再加入5cm3氧氟酸(4.3)，直到稠密的白色烟雾不再产生。用5cm3盐酸榕液(4.6)榕解剩余物，并转移到一个10cm3容量瓶中，每次用1cm3水冲洗增塌，共两次。将洗涤液倒入容量瓶，加水至刻度，并把溶液转移到一个
10、干燥的聚乙烯瓶中。7.2 空白试验溶液的制备空白试验溶液的制备与试样溶液的制备相同，用同样的试剂和同样的步骤，但不加试样。7.3 校正曲线的绘制7. 3- 1 标准校正溶液的制备将铁标准溶液(4.9)按表1规定的体积分别转移到6个50cm3的容量瓶中，加水稀释至刻度并混匀。采用说明:1) 1S0 5794-1规定用具有半圆形或C型横截面的采样管采样，HG/T3061增加用不锈钢采样勺采样。34 HG/T 3070-1999 表1测定铁的标准校正溶液铁标准溶液(4.9)的体积对应的铁含量cm3 g/cm3 0.5 0.1 2.5 0.5 5.0 1.0 10.0 2.0 15.0 3.0 25.
11、0 5.0 7. 3- 2 标准校正溶被吸光度的测定按照仪器生产厂使用说明书，依次将每份标准校正溶液吸入原子吸收光谱仪(5.2)的火焰中。并记录在波长248.3nrn处的吸光度。每次测定后将水吸入火焰中。7. 3- 3 绘制曲线绘制一条曲线，其横坐标为铁含量，单位是微克每立方厘米(g/crn，纵坐标为吸光度。7. 4 试样溶液的测定按仪器生产厂的使用说明书，将试样溶液(7.1.3)和空白试验榕液(7.2)吸人原子吸收光谱仪的火焰中，并测定在波长248.3nrn处的吸光度。重复这一步骤，分别记录试样溶液和空白试验溶液吸光度的平均值。每次测定后将水吸入火焰中。如果试样溶液的吸光度比铁含量最高的标准
12、校正溶液吸光度大，则用水将5crn3试样溶液稀释到100 crn3，重复测定并在结果表示中乘以稀释倍数。8 结果表示查校正曲线(7.3.3)，确定对应于试样溶液和空白试验溶液吸光度的铁含量。以毫克每千克(rng/kg)表示的试样总铁含量W(Fe)按式(1)计算:1O(M -M.) W(Fe)=卢L.(1) 式中:M1一一试样溶液铁含量，g/crn3; M2一一空白试验溶液铁含量，g/crn3; m一一试样质量，g。计算结果精确到0.1rng/kg。9 试验报告试验报告应包括下列内容:a 完全鉴别试样所需的详细说明;b 本试验依据的标准编号zc 试验条件pd 每个试样所得结果Fe 可影响结果的、与规定步骤间的任何差异。35
