1、中华人民共和国专业标准工业结晶氯化铝发布 实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国专业标准工业结晶氯化铝主题内容和适用范围本标准规定了工业结晶氯化铝的技术要求试验方法检验规则以及标志包装 运输和贮存本标准适用于工业结晶氯化铝该产品主要用于精密铸造 造纸等分子式分子量 按 年国际原子量引用标准包装储运图示标志化学试剂标准溶液制备方法化学试剂杂质标准液制备方法化学试剂制剂及制品制备方法化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲口罗啉分光光度法化工产品采样总则固体化工产品采样通则技术要求外观淡黄色晶体工业结晶氯化铝应符合表 要求表指标项目 指标一等品合格品结晶氯化铝 含量铁 含量水不溶物含量试验方法本
2、标准所用试剂和水 在没有注明其他要求时 均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水试验中所需标准溶液杂质标准溶液制剂及制品在没有注明其他要求时均按之规定制备结晶氯化铝 含量的测定原理试样中的铝与已知过量的乙二胺四乙酸二钠 络合 在 约为 时 以二甲酚橙为指示剂 用氯化锌标准溶液回滴过量的中华人民共和国化学工业部 批准 实施试剂和溶液乙二胺四乙酸二钠 约 标准溶液氯化锌 约 标准溶液乙酸钠 溶液二甲酚橙 溶液测定手续称量约 试样精确到 置于 烧杯中 加水溶解 全部转移到 容量瓶中稀释至刻度 摇匀用移液管移取 此试液置于 锥形瓶中用移液管加入 乙二胺四乙酸二钠标准溶液 煮沸 冷至室温加 乙酸钠溶液 及
3、滴二甲酚橙指示液 用氯化锌标准溶液 滴定 溶液由黄色变为橙红色即为终点结果的表示和计算以质量百分数表示的结晶氯化铝 含量 按式 计算式中 乙二胺四乙酸二钠标准溶液 的浓度用移液管移取的乙二胺四乙酸二钠标准溶液 的体积氯化锌标准溶液 的浓度滴定中所消耗的氯化锌标准溶液 的体积按 条测出的铁 含量乙二胺四乙酸二钠标准溶液 相当于结晶氯化铝的质量铁换算成氯化铝的系数试样质量两次平行测定结果之差不大于 取其算术平均值为测定结果铁 含量的测定原理用抗坏血酸将试液中三价铁离子还原成二价铁离子 在 时二价铁离子与邻菲口罗啉生成橙红色络合物用分光光度计 在最大吸收波长 处测量吸光度试剂和溶液盐酸 溶液氨水 溶
4、液乙酸 乙酸钠 缓冲溶液抗坏血酸 溶液 使用期限邻菲口罗啉 溶液 避光保存 仅能用无色溶液铁标准溶液 按 配制铁标准溶液 用移液管移取 铁标准溶液 置于容量瓶中稀释至刻度 摇匀只限当日使用精密 试纸仪器和设备一般实验室仪器和分光光度计分光光度计 带有厚度为 的吸收池校准曲线的绘制校准溶液的配制在 个 容量瓶中 分别加入 试剂空白溶液铁标准溶液显色每个容量瓶都按下述规定同时同样处理加水至约 用盐酸溶液 调节溶液的 接近 用精密 试纸 检验加 抗坏血酸溶液 缓冲溶液 邻菲口罗啉溶液 用水稀释至刻度摇匀吸光度的测量使用分光光度计 在 波长下用 吸收池以水为对照测量吸光度校准曲线的绘制从每个校准溶液的
5、吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度以铁 含量为横坐标对应的吸光度为纵坐标 绘制校准曲线测定手续试液的制备称量约 试样 精确到 置于 烧杯中加入 水和 盐酸溶液加热煮沸 冷却后移入 容量瓶中稀释至刻度 摇匀空白试液的制备在 烧杯中加入 水和 盐酸溶液 加热煮沸 冷却后移入容量瓶中用水稀释至刻度 摇匀显色用移液管移取 试液 和 空白试液 分别置于 容量瓶中 用氨水 调节 接近 用精密 试纸 检验 加 抗坏血酸溶液缓冲溶液 邻菲口罗啉溶液 用水稀释至刻度 摇匀吸光度的测量使用分光光度计 在 波长下 用 吸收池以水为对照测量吸光度结果的表示和计算以质量百分数表示的铁 含量 按式 计算式中 根据测得的试液
6、吸光度从校准曲线上查出的铁含量根据测得的空白试液吸光度 从校准曲线上查出的铁含量试样质量两次平行测定结果之差一等品不大于 合格品不大于 取其算术平均值为测定结果水不溶物含量的测定试剂和溶液硝酸银 溶液仪器和设备一般实验室用仪器和坩埚式过滤器坩埚式过滤器 滤板孔径为测定手续称量约 试样精确到 置于 烧杯中 用 水溶解 用已恒重的坩埚式过滤器 过滤用热水洗涤至无氯离子为止 用硝酸银 检验 于 下烘干至恒重结果的表示和计算以质量百分数表示的水不溶物含量 按式 计算式中 坩埚式过滤器的质量水不溶物与坩埚式过滤器的质量试样质量两次平行测定结果之差不大于 取其算术平均值为测定结果检验规则工业结晶氯化铝应由
7、生产厂的质量检验部门进行检验 生产厂应保证所有出厂的结晶氯化铝都符合本标准的要求 每批出厂的产品都应附有质量证明书 内容包括生产厂名称 产品名称批号 等级净重生产日期及本标准编号使用单位有权按照本标准对所收到的工业结晶氯化铝的质量进行验收每批产品的重量不得超过取样时取样袋数按表 确定表 选取采样袋数的规定每 批 总 袋 数 选取的最少取样袋数全部袋数用取样器插入 料层取样 每袋取约 将所取的试样混匀 按四分法缩分至 分装于两个清洁干燥带磨口塞的瓶中 瓶上贴标签注明生产厂名称产品名称等级批号和取样日期一瓶送检验部门检验 另一瓶保存一个月备查如检验结果有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装中取样核验重新核验的结果即使有一项指标不符合本标准要求时 则整批产品不得验收供需双方对产品质量发生异议时 按照全国产品质量仲裁检验暂行办法 的规定办理标志包装 运输贮存工业结晶氯化铝内衬两层聚乙烯塑料袋外套塑料编织袋共三层包装 内袋热合外袋应牢固缝合 每袋净重包装袋上应有牢固的标志 注明生产厂名称产品名称等级 批号净重 商标和本标准编号 同时还应注有防止受潮字样及符合 规定的相应符号本品易潮解 贮运时要防雨防潮 保持包装完整附加说明本标准由化学工业部天津化工研究院技术归口本标准由温州电化厂和化学工业部天津化工研究院负责起草本标准起草人周巧娥 刘幽若金美英
