1、中华人民共和国专业标准精制硫磺粉发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国专业标准精制硫磺粉主题内容与适用范围本标准规定了由工业硫磺提纯制得的精制硫磺粉的技术要求试验方法检验规则以及标志 包装运输和贮存的要求本标准主要适用于电子工业中制造电视显象管及其他阴极射线管的各种荧光粉用硫磺 其待测元素试验方法的含量范围硫为 铁铜铅镍钙均为引用标准危险货物包装标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品制备方法工业用化学产品采样安全通则试验筛化工产品采样通则固体化工产品采样通则技术要求外观淡黄色或黄色结晶粉末精制硫磺粉应符合下表要求指 标 名称 指标荧光纯主含
2、量硫铁铜杂质含量铅镍钙荧光污染检查 铁 铜 有机物污染点 试样中在 点以下粒度 标准筛筛余物 无其他 机械杂质木屑 铁屑砂等 无中华人民共和国化学工业部 批准 实施试验方法本标准所用试剂除有特殊说明外 其余均为分析纯试剂所用水均为电导率 的去离子水或同等纯度的水 所列溶液除指明溶剂的溶液外均系水溶液硫含量的测定 差减法 仲裁法方法提要本标准用扣除杂质水分 有机物与灰分和砷 含量总和的方法 以求得精制硫磺中的硫含量分析结果的表述试样的硫含量以质量百分数 表示按式 计算式中 按 中式 测得的水分百分含量按 中式 测得的有机物与灰分的百分含量按 中式 测得的砷的百分含量所得结果应表示至二位小数平行测
3、定结果的绝对差值不大于硫含量的测定 二硫化碳法方法提要试料以二硫化碳溶解 过滤称量其不溶物并以容量法测定硫磺的酸度最后从试料中减去二硫化碳不溶物和可溶性酸度即为硫含量试剂二硫化碳异丙醇 使用前用酚酞作指示剂以 中和之氢氧化钠 标准溶液 按 配制与标定酚酞 的乙醇溶液仪器 设备玻璃过滤坩埚 号 容积吸滤瓶恒温干燥箱真空泵锥形瓶具磨口塞测定手续二硫化碳不溶物的测定称取试样 精确至 置于已恒重的 号玻璃过滤坩埚中 加适量约 二硫化碳 用玻璃棒搅拌使硫磺溶解用吸滤瓶减压抽滤继续用二硫化碳洗涤溶解残渣 至硫磺完全溶解后以二硫化碳洗涤坩埚及其底部将残渣于 干燥箱内烘 冷却至室温 再用二硫化碳洗涤 次 再于
4、干燥箱内烘 冷却称重 按上述手续 重复用二硫化碳处理 直至恒重酸度的测定称取试样 精确至 置于 具磨口塞的锥形瓶中加 异丙醇塞上瓶塞 振摇至硫磺完全湿润 再加 水塞上瓶塞 连续振摇 加 滴酚酞指示剂溶液用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色保持 不退色 即为终点分析结果的表述硫含量以质量百分数 表示 按式 计算式中 二硫化碳不溶物的质量称量于坩埚内试料的质量测定酸度时所取试料的质量氢氧化钠标准溶液的实际浓度氢氧化钠标准溶液的用量与 氢氧化钠标准滴定溶液 相当的以克表示的硫酸的质量所得结果应表示至二位小数平行测定结果的绝对差值不大于水分的测定方法提要硫磺在 烘烤失去的质量即为水分仪器 设备称量瓶直径 高
5、烘箱 控温器灵敏度干燥器内径 全高测定手续把称量瓶置于温度为 的烘箱内干燥 冷却称重精确至 在此称量瓶中称取试样 精确至将盛有试料的称量瓶置于温度为 的烘箱内干燥 在干燥器中冷却至室温称至恒重精确至分析结果的表述水分以质量百分数 表示按式 计算式中 所取试料质量干燥后试料质量所得结果应表示至三位小数平行测定结果的绝对差值不大于有机物与灰分的测定方法提要硫磺在砂浴上加热挥发完全残留物为有机物与灰分仪器 设备磁蒸发皿砂浴干燥器内径 全高测定手续称取 试样精确至 于已恒重的磁蒸发皿中 在砂浴上加热熔融使硫磺挥发并使磁蒸发皿壁上附着的硫磺也完全挥发注意勿使着火燃烧 在干燥器中冷却称至恒重分析结果的表述
6、有机物与灰分的总量以质量百分数 表示按式 计算式中 所取试料质量硫磺挥发完全后剩余物质量所得结果应表示至三位小数平行测定结果的绝对差值不大于砷含量的测定方法提要硫磺用溴四氯化碳硝酸溶解继之将砷还原为砷化氢 使之在溴化汞试纸上生成红棕色砷斑 与标准色阶比较而测得砷量仪器 如图 所示图 古蔡法测定砷装置橡皮筋 溴化汞试纸 乙酸铅棉花 无砷锌试剂和材料无砷金属锌 粒径 或 粒径 者使用前用 盐酸处理然后用蒸馏水洗涤四氯化碳溴硝酸 密度乙酸铅 溶液碘化钾 溶液氯化亚锡 盐酸溶液溶解 二水合氯化亚锡 于盐酸中溴四氯化碳溶液 体积比硫酸 溶液砷标准溶液甲称取 三氧化二砷于 烧杯中用 的氢氧化钠溶液溶解将溶
7、液移入 容量瓶中稀释至刻度 摇匀砷标准溶液乙取砷标准溶液甲 于 容量瓶中稀释至刻度摇匀 此溶液使用时现配溴化汞试纸 按 制备乙酸铅棉花用 乙酸铅溶液将脱脂棉浸透 取出沥干 在室温下阴凉干燥保存于密闭容器中测定手续标准色阶的制备每次测定均应同时作标准色阶在每只定砷用广口瓶中分别加入 砷标准溶液乙 加入硫酸 用水稀释至约 加入 碘化钾溶液和 氯化亚锡溶液摇匀静止 加入 无砷锌按图 装好仪器 在暗处于 下放置 取出溴化汞试纸注明相应的砷量用熔融石蜡浸透 贮于干燥器中保存于暗处试料溶液的制备称取 试样精确至 置于 烧杯中 加入 溴四氯化碳溶液 反应 将烧杯置于冰水浴或冷水浴中 在轻微的搅拌下分三次加入
8、 硝酸如硫磺未能完全溶解再加溴四氯化碳溶液和硝酸继续溶解在沸水浴上加热除去多余的溴 四氯化碳和硝酸如溶液混浊则冷却后再加一些硝酸蒸发至不再逸出氮氧化物加少量水 在砂浴上蒸发至冒出三氧化硫白烟 冷却 加水冲洗至 容量瓶中 稀释至刻度摇匀测定吸取 试料溶液 于定砷瓶中 加入 的 硫酸和水 加 碘化钾溶液和 氯化亚锡溶液摇匀静止 以下按制备标准色阶的手续进行测定 将试样砷斑与标准色阶比较 确定砷量分析结果的表述砷含量以质量百分数 表示按式 计算式中 所取试料的质量由标准色阶比较得出的试料中的砷含量所得结果表示至三位小数平行测定结果的绝对差值不大于铁的测定方法提要用原子吸收光谱法使用空气乙炔火焰 分析
9、线测定试料溶液中的铁用标准曲线法定量试剂和材料硝酸 密度盐酸三氧化二铁 高纯试剂含量铁标准溶液甲准确称取 于 灼烧至恒重的三氧化二铁 于 烧杯中精确至 加热溶于 盐酸中冷却后 移入 容量瓶中 用水稀释至刻度摇匀铁标准溶液乙准确吸取铁标准溶液甲 移入 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀仪器原子吸收分光光度计具浓度积分数字显示装置铁空心阴极灯马弗坩埚 见图不锈钢三脚架挂式酒精喷灯瓷坩埚图 马弗坩埚马弗坩埚上盖 马弗坩埚底座测定手续试料溶液的制备称取 试样精确至 置于 磁坩埚中放在马弗坩埚底座上 用酒精喷灯加热至燃烧 取下放在通风橱内待硫磺燃烧至尽再放在马弗坩埚内加盖 用酒精喷灯燃烧约 取下放冷加硝酸
10、水 加热至残渣溶解完全 冷却后移入 容量瓶中用水稀释至刻度 摇匀此溶液作为第 条至第 条各条测定步骤中的试料注 铁的测定必须在超净环境中进行标准曲线的绘制准确吸取铁标准溶液乙 分别置于 容量瓶中各加硝酸加水稀释至刻度 摇匀将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态 按照仪器的工作条件用空气乙炔火焰 分析线进行原子吸收光谱分析绘制标准曲线试样分析用按 制备的试料溶液 在与标准系列相同条件下进行原子吸收光谱分析 从标准曲线上查出被测溶液中的铁含量分析结果的表述铁含量 以质量 表示按式 计算式中 从标准曲线上查出的试料溶液中的铁量试料的质量所得结果应表示至二位小数平行测定结果的绝对差值不大于铜的测定方法提
11、要用原子吸收光谱法使用空气乙炔火焰在 分析线测定试料溶液中的铜用标准曲线法定量试剂和材料硝酸 密度金属铜高纯铜片 铜含量铜标准溶液甲准确称取金属铜 于 烧杯中 精确至 溶于 硝酸中 移入容量瓶内用水稀释至刻度 摇匀铜标准溶液乙准确吸取铜标准溶液甲 移入 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀仪器原子吸收分光光度计铜空心阴极灯测定手续试料溶液的制备同标准曲线的绘制准确吸取铜标准溶液乙 分别置于 容量瓶中各加硝酸加水稀释至刻度 摇匀将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态按照仪器工作条件用空气乙炔火焰 于 分析线进行原子吸收光谱分析绘制标准曲线试样分析用按 制备的试样溶液在与标准系列相同的条件下进行原子吸收光
12、谱分析从标准曲线上查出被测溶液中的铜量分析结果的表述铜含量 以质量 表示按式 计算式中 从标准曲线上查出的试料溶液中的铜量试料量所得结果表示至二位小数平行测定结果的绝对差值不大于铅的测定方法提要用原子吸收光谱法使用空气乙炔火焰在 分析线测定试料溶液中的铅用标准曲线法定量试剂和材料硝酸 密度金属铅高纯铅粉 铅含量铅标准溶液甲准确称取金属铅粉 于 烧杯中精确至 溶于 硝酸中 移入容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀铅标准溶液乙准确吸取铅标准溶液甲 移入 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀仪器原子吸收分光光度计铅空心阴极灯测定手续试料溶液的制备同标准曲线的绘制准确吸取铅标准溶液乙 分别置于 容量瓶中各加硝酸加
13、水稀释至刻度 摇匀 将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态 按仪器的工作条件用空气乙炔火焰在 分析线进行原子吸收光谱分析 绘制标准曲线试样分析用按 制备的试料溶液 在与标准系列相同的条件下进行原子吸收光谱分析从标准曲线上查出被测溶液中的铅量分析结果的表述铅含量 以质量 表示按式 计算式中 从标准曲线上查出的试料溶液中的铅量试料的质量所得结果应表示至二位小数平行测定结果的绝对差值不大于镍的测定方法提要用原子吸收光谱法 使用空气乙炔火焰在 分析线测量试料溶液中的镍用标准曲线法定量试剂和材料硝酸 密度金属镍高纯镍粉 镍含量镍标准溶液甲准确称取 金属镍于 烧杯中精确至 溶于 硝酸中冷却后移入 容量瓶中用
14、水稀释至刻度 摇匀镍标准溶液乙准确吸取镍标准溶液甲 移入 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀仪器原子吸收分光光度计镍空心阴极灯测定手续试料溶液的制备同标准曲线的绘制准确吸取镍标准溶液乙 分别置于 容量瓶中各加硝酸加水稀释至刻度 摇匀 将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态 用空气乙炔火焰 于分析线进行原子吸收光谱分析 绘制标准曲线试样分析用按 制备的试料溶液 在与标准系列相同的条件下进行原子吸收光谱分析从标准曲线上查出被测溶液中的镍量分析结果的表述镍含量 以质量 表示按式 计算式中 从标准曲线上查出的试料溶液中的镍量试料的质量所得结果表示至二位小数平行测定结果的绝对差值不大于钙的测定方法提要用原子吸
15、收光谱法 使用空气乙炔火焰在 分析线测定试料溶液中的钙用标准曲线法定量试剂和材料硝酸 密度碳酸钙高纯试剂 碳酸钙含量钙标准溶液甲准确称取 于 干燥至恒重的碳酸钙于 烧杯中精确至 溶于硝酸 中 移入 容量瓶内 用水稀释至刻度 摇匀钙标准溶液乙准确吸取钙标准溶液甲 移入 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀仪器原子吸收分光光度计钙空心阴极灯测定手续试料溶液的制备同标准曲线的绘制准确吸取钙标准溶液乙 分别置于 容量瓶中 各加硝酸加水稀释至刻度 摇匀将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态 按照仪器的工作条件 用空气乙炔火焰于 分析线进行原子吸收光谱分析绘制标准曲线试样分析用按 制备的试料溶液 在与标准系列相同
16、的条件下进行原子吸收光谱分析从标准曲线上查出被测溶液中的钙量分析结果的表述钙含量 以质量 表示按式 计算式中 从标准曲线上查出的试料溶液中的钙量试料的质量所得结果表示至二位小数平行测定结果的绝对差值不大于荧光污染检查方法提要利用紫外线的激发作用 检查铁污染点褐色 铜污染点 黄色和有机物污染点 黑色试剂氯化钠 优级纯硫酸镁 优级纯硫化锌生粉荧光纯仪器 设备氧化铝坩埚马弗炉紫外线灯选粉刀测定手续称取硫化锌生粉 硫酸镁 氯化钠 以及试样硫磺 精确至 倒入塑料袋内 混合均匀然后装入氧化铝坩埚中当马弗炉温度达 时将坩埚放入炉内 保温 取出置于空气中冷却在紫外灯激发下 先用选粉刀刮去烧成物的氧化部分 然后
17、边刮边测定每次刮去的厚度为分别记录褐色光点 黄色光点 黑色光点的个数在污染检测时必须按上述操作方法同时制作由氯化钠 硫酸镁硫化锌生粉组成试样的空白试验不加硫磺 用前述相同的测试方法检测分别记录褐色光点数铁污染点 黄色光点数铜污染点 黑色污染光点数 有机物污染点分析结果的表述荧光污染以每 试样中污染点的个数表示按式 计算式中 表示每 检测试样或空白试样中铁 铜有机物的污染点数紫外灯激发下铁 铜有机物的各污染点总数试料的质量合格判断合格判断按式 计算式中 每 试样中褐色光点的个数每 试样中黄色光点的个数每 试样中黑色光点的个数空白试样光点总数即褐色光点数黄色光点数和黑色污染光点数的总和粒度检测 标
18、准筛筛余物检测仪器标准筛筛底盘和筛盖振筛机测定手续称取 试样精确至 置于 标准筛上 加筛盖放在振筛机上 振筛 后 检查筛网上无残留硫磺为合格机械杂质检测打开精制硫磺粉包装袋 用目视法检查无纸屑铁屑木屑等可视物质存在判为合格 在使用过程中也不能有上述物质出现检验规则产品由生产厂的技术检验部门检验应保证出厂的产品都符合本标准的要求 并附有质量证明书内容包括生产厂名称产品名称标准号 产品生产日期 批号 分析结果和检验单位印章使用单位有权按照本标准的检验规则和检验方法对收到的产品进行验收产品按批采样 批量不超过本标准按 中规定的基本原则和采样方法采样并按 规定确保采样安全采样件数按 中 的规定确定采样
19、件数采样量采样应在洁净环境中进行 确认采样工具和包装容器无污染后 才可用采样工具 从包装袋中 按一定方向插入包装物深度的 处取定向样品取出的样品混和均匀 总量应为 左右试样的制备将取得的实验室样品以四分法缩分成两份分别装于广口瓶内一份供测定用另一份密封备查保存时间至少一年以差减法测定硫含量的试样应研磨粉碎使能通过 标准筛保存于称量瓶内备用用分析天平从试样中称出试料 必须从 份或 份以上的试料得出最后测定结果检验结果 即使有一项指标不符合要求 应重新自两倍量的包装袋中选取样品进行复验 重新检验的结果 即使只有一项不符合本标准要求时则整批精制硫磺粉不能验收标志包装 运输及贮存产品采用铁皮桶包装 每
20、桶内装 袋或 袋 每袋净重 或 每袋以三层塑料袋密封 随机抽取 袋时 平均偏差每袋不大于 随机抽取 袋称重时偏差不大于 每层塑料袋均用橡皮筋或塑料绳扎口出厂精制硫磺产品 包装桶上应有牢固明显的标志内容包括生产厂名产品名称商标标准号产品生产日期批号净重检验单位印章以及防火 防爆标志 包装桶上应涂刷 中的图 易燃固体标志精制硫磺粉应存放于室内干燥处 在运输和保管过程中不得破包精制硫磺粉有效贮存期为二年附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出本标准由化学工业部硫和硫酸标准化技术归口单位归口本标准由南京化学工业公司研究院陕西省澄城县硫磺矿和陕西彩色显象管总厂负责起草本标准主要起草人成钦炳贾竹如 田臻李民书谢芳琼
