1、中华人民共和国专业标准工业六氯乙烷发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国专业标准工业六氯乙烷主题内容与适用范围本标准规定了工业六氯乙烷的技术要求 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输和贮存本标准适用于天然气热氯化法生产四氯化碳的釜液回收和四氯乙烯经氯化结晶干燥生产的工业六氯乙烷 本产品可用于有机合成原料 铝及其合金的脱气剂等分子式分子量 年国际原子量引用标准熔点测定法无机化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲口罗啉分光光度法无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法工业四氯化碳化工产品中水分含量的测定卡尔 费休法 通用方法固体化工产品采样通则有机化工产品灰分的测定技术要求外
2、观 白色结晶工业六氯乙烷应符合下表要求指标名称指 标优级品 一级品合格品纯度初熔点水分灰分铁游离氯 无蓝色氯离子醇中不溶物中华人民共和国化学工业部 批准 实施试验方法本标准所用试剂和水 在没有其他特殊要求时 均使用有关标准的分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水纯度的测定按 的规定执行 分析条件见附录 参考件由于六氯乙烷是固体 故必须先进行溶解处理溶剂的处理的三氯甲烷 约加 变色硅胶 硅胶预先进行干燥处理后 放入干燥器备用 进行脱水 半小时左右即可进行配样配样称取约 的六氯乙烷 放入配样瓶中 然后注入 三氯甲烷 用橡皮塞塞住瓶口 轻轻振摇待瓶内试样完全溶解 即可进行分析熔点的测定按 的规定执行水分的
3、测定按 的规定执行采取直接称取固体样品加入的方法 滴定池中预先注入 甲醇与四氯化碳的混合溶剂用卡尔 费休试剂滴定溶剂中存在的微量水分 不须记录读数 再测定样品灰分的测定按 的规定执行铁含量的测定按 的规定执行游离氯的测定原理用水直接萃取试样中的游离氯 能与碘化钾反应析出碘 而碘被淀粉吸附呈蓝色反应式 十试剂和溶液碘化钾溶液 称取 碘化钾溶于 水中淀粉指示液 称取 可溶性淀粉 加 水 搅拌下注入 沸水中 再微沸放置 取上层清液使用仪器具塞磨口锥形瓶玻璃量筒吸液管测定称取 试样 置于 具塞磨口锥形瓶中 加蒸馏水 振摇 静置 过滤于 比色管中 再加适量蒸馏水振摇洗涤过滤 稀释至 混合均匀 加 的碘化
4、钾溶液 淀粉指示剂 溶液应无蓝色 保持 不变色氯离子含量的测定按 的规定执行醇中不溶物的测定原理试样用无水乙醇溶解后 用砂芯坩埚抽吸过滤 干燥至恒重 测得不溶物含量试剂无水乙醇仪器恒温干燥箱 灵敏度砂芯坩埚 号 容量抽滤瓶分析天平 感量具塞磨口三角瓶测定手续称取 试样 称准至 放入盛有 无水乙醇的 磨口三角瓶中 加热振摇至完全溶解 然后转入事先于 下恒重的 号砂芯坩埚中抽滤 用 无水乙醇冲洗磨口三角瓶 倒入砂芯坩埚中抽干 将坩埚放在 烘箱中烘至恒重试验结果的计算醇中不溶物 以质量百分数表示 按下式计算式中 带有醇中不溶物之砂芯坩埚质量空砂芯坩埚质量试样质量两次平行测定结果之差不大于 取其算术平
5、均值为测定结果检验规则六氯乙烷应由生产厂的质量检验部门进行检验 每批出厂的产品都应符合本标准的要求使用单位可按照本标准的规定 核验所收到的六氯乙烷质量是否符合本标准的要求按 确定取样袋数 用取样器在选取的包装袋中 由每个包装袋的中心垂直插入袋深处取出不少于 样品 保证总取样量不少于 充分混匀后 分别装入两个清洁 干净的磨口瓶中 粘贴标签 注明产品名称 等级 批号和取样日期 一瓶由质量检验部门检验 另一瓶保存六个月备查检验结果如有一项指标不符合本标准要求时 则应重新选取两倍量的取样袋数的包装袋 从中取样检验 检验结果如仍有一项指标不符合本标准要求 则整批产品不能验收当供需双方对产品质量发生异议时
6、 请仲裁单位解决游离氯 氯离子技术指标作为抽验项目 规定为每季度检验一次 醇中不溶物技术指标作为保证项目 当用户有要求时检验标志 包装 运输 贮存六氯乙烷采用内衬塑料袋 外套袋或桶包装 每袋或桶净重 或每批包装好的产品都应附有质量证明书 注明 生产厂名称 产品名称 批号 等级 净重及本标准编号六氯乙烷应贮存于阴凉 通风 干燥处 运输过程中 防止受热 受潮和雨淋附录纯度测定的分析条件参考件分析条件选用对各仪器最合适的条件 以得到合适的分离度 以 型气相色谱仪为例 分析条件见表表参 数 参 数值仪器检测器色谱柱固定相填充量柱温汽化温度检测温度桥电流记录仪量程记录仪纸速载气 流速进样量四川分析仪器厂
7、 型色谱仪热导检测器长 内径 不锈钢柱目色谱图例在表 所列的分析条件下 配制的混合样在 柱上的色谱图见图 各组分的保留时间和调整保留值 见表 各组分在热导池检测器上的相对质量应答值 见表表组分 空气四氯乙烯 四氯乙烷 五氯乙烷六氯乙烷六氯丁二烯表组分四氯乙烯 四氯乙烷 五氯乙烷六氯乙烷六氯丁二烯图配制混合样在 柱上的色谱图空气 二氯甲烷 三氯甲烷 四氯乙烯四氯乙烷 五氯乙烷 六氯乙烷六氯丁二烯附加说明本标准参照采用苏联标准 工业六氯乙烷本标准引用日本标准 工业六氯乙烷醇中不溶物测定本标准由中国化学标准化技术委员会有机分会提出 由北京化工研究院技术归口本标准由重庆市化工研究院负责起草本标准主要起草人顾玲川 虞庆宁 杨荣生
