1、中华人民共和国专业标准工业硫脲发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国专业标准工业硫脲代替主题内容及适用范围本标准规定了硫脲的技术要求试验方法检验规则及标志包装运输储存等本标准适用于以氰氨化钙及硫化氢为原料制成的硫脲分子式结构式分子量 按 年国际原子量引用标准熔点测定法有机化工产品灰分的测定化工产品采样总则技术要求外观白色结晶产品质量应符合下表要求产品级别指标指标名称 优等品一等品合格品硫脲含量加热减量灰分水不溶物硫氰酸盐以 计熔点试验方法本标准所用试剂和水 在没有注明其他要求时 均使用现行国家标准或专业标准分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水中华人民共和国化学工业部 批准 实施硫脲
2、含量的测定原理硫脲在碱性溶液中与碘进行定量反应 剩余的碘用标准硫代硫酸钠溶液回滴试剂和溶液硫代硫酸钠标准溶液碘液盐酸氢氧化钠淀粉溶液试验程序称取 试样 称准至 置于 容量瓶中溶于水 并稀释至刻度摇匀 吸取注入碘量瓶中 加 碘液 氢氧化钠于暗处放置 后加 水及 盐酸 摇匀 用 的硫代硫酸钠标准溶液滴定近终点时加 淀粉指示剂继续滴定至溶液蓝色消失 同时做空白试验试验结果计算硫脲百分含量 按式 计算式中 空白试验时所消耗硫代硫酸钠体积试样所消耗硫代硫酸钠体积硫代硫酸钠标准溶液的浓度试样质量毫摩尔质量取样比例允许差两次测定结果之差不得大于 取其算术平均值为测定结果加热减量的测定试验条件烘箱温度烘干时间
3、称量瓶规格外径 瓶高试验程序称取 试样 称准至 放入已在 干燥至恒重的称量瓶中 将盛有试样的称量瓶盖子打开 置于 烘箱中 并应放在温度计水银球的周围 烘 后取出称量瓶 将瓶盖盖严 置于干燥器内冷却至室温称量试验结果计算硫脲加热减量的百分含量 按式 计算式中 称量瓶及试样在干燥前质量称量瓶及试样在干燥后质量试样的质量允许差两次测定结果之差不得大于 取其算术平均值为测定结果灰分的测定试验条件灼烧温度灼烧时间试样量干燥试样 称准至试验程序按 试验程序进行允许差两次测定结果之差不得大于 取其算术平均值为测定结果水不溶物的测定试验程序称取试样 称准至 置于 烧杯中加入 水并在沸水浴上保温 用恒重的 号玻
4、璃坩埚过滤用 热水洗涤滤渣将有滤渣的坩埚于 烘至恒重试验结果计算硫脲中水不溶物百分含量 按式 计算式中 玻璃坩埚及滤渣的质量玻璃坩埚的质量试样的质量硫氰酸盐的测定试剂和溶液盐酸溶液硫氰酸盐杂质标准溶液 含硫酸铁铵溶液乙醇不含硫氰酸盐硫脲称取 硫脲置于 的烧杯中 加 水加热溶解过滤 迅速冷却结晶用玻璃坩埚过滤 用 乙醇洗涤用 乙醇洗涤两次将结晶溶于 水中再按上法处理将第二次结晶溶于 水中再按上法处理即得试验程序标准色阶配制分别吸取硫氰酸盐杂质标准溶液 于 比色管中加入不含硫氰酸盐硫脲称准至 加 水溶解加 盐酸 及 硫酸铁铵溶液稀释至刻度摇匀试样测定 称取试样 称准至 于 比色管中 加 水溶解后与
5、标准色阶同样处理而后与标准色阶轴向比较不得深于相应的标准色阶熔点的测定按 执行检验规则产品由生产厂的检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求 并附有质量证明书使用单位按照本标准的要求对所收到的产品进行验收生产厂以每班生产量为一批对产品按批检验采样方法按 执行将采得的样品迅速混合均匀 按四分法缩分至 分装于两个清洁干燥 带磨口的广口玻璃瓶中 一瓶供检验用 一瓶严封并贴上标签 注明生产厂名产品名称批号和取样日期保留三个月 以供查验如果检验中有一项不符合本标准时 应重新自两倍的包装中抽取试样进行复验 重新复验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时则整批产品判为不合格如果供需双方对产品质量发生异议需仲裁时 仲裁机构由双方协商选定标志包装 贮存运输本产品用内衬聚乙烯塑料袋的编织袋包装 每袋净重本产品包装袋上应清楚标明生产厂名产品名称批号 商标净重本产品应在阴凉干燥通风处贮存本产品在运输和装卸中应防潮附加说明本标准由全国有机化学标准化分技术委员会提出本标准由化学工业部北京化工研究院归口本标准由江苏昆山化工厂负责起草本标准主要起草人顾顺兴郑美心