1、ICS 71. 100.01 ;87.060.10 G 56 备案号:27302-2010HG 中华人民共和国化工行业标准1-荼肢-4-磺酸纳HG/T 3387-2009 代替HG/l、3387-1999l-Naphthylamine-4-sulfonic acid sodium salt 2009-12-04发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布HG/ T 3387- 2009 .LL. . 刷昌本标准代替IIG/T3387-19990-荼胶-4-磺酸铀.本标准与HG/T3387-1999的主要差异如下:一-外观增加在贮存时允许颜色变深(1999年版的3，木版的3);一
2、-1-结胶含量的测定囱内标法修改为外标法(1999年版的5.3，本版的5.4); 一一包装净含量由50kg修改为25kg(1999年版的7.3，本版的7.2).小;标准由中国石泊和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归n.本标准起草单位:江苏华达化工集团有限公司、常州市容港化J二有限公司、沈阳化工研究院.本标准主要起草人:李春梅、徐光辉、周浩江、阎龙、胡亚东、马燕东。本标准1965年计次发布为化工部颁标准HG2-203-1965，1980年复审为IG2-203-1980 ,1999 年修订并调整为推荐性化工行业标准HG/T3387-1999. I , .l
3、HG/ T 3387-2009 1-荼胶-4-磺酸纳警告:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了1-荼胶-4-磺酸铀的要求、来样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输及贮存。本标准适用于1-茶胶-4-磺酸饷产品的质量控制。结构式:分子式:ClOH8NNa035NIIz /飞/、气、气、AS03Na 相对分子质量:245.23C按2007年国际相对原子质量)CA5 RN : 130-13-2 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡
4、是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190 危险货物包装标志GB/T 191 包装储运回示标志(GB/T191-2008;mod 150 780 : 1997) GR/ T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备G/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/ T 1250- 1989 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 2381-2007 染料及染料中间体不溶物质含量的测定GB/T 6678- 2003 化工产品采样
5、总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008; mod 150 3696 : 1987) 3要求-茶胶-4-磺酸铀的质量应符合表1的要求。HG/T 3387-2009 表11-荼肢-4-磺酸铀的质量要求指标项目优等品一等品1.外观灰白色结品贮存时允许颜色变深)2.卜草草胶斗嗣磺酸纳的质量分数(总氨基值)/Yo二z75.00 74. 00 3. 1-茶胶的质量分数(HPLC)/% 、0. 02 0. 02 4.水不浴物的质量分数/%4 O. 10 O. 20 4 采样以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003
6、中7.6的规定。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。5 试验方法5. 1 一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和jG/ T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T1250 1989中的5.2修约值比较法进行。5.2 外观
7、的评定在自然光线下采用目视评定。5.3 1-荼肢-4-横酸纳含量(总氨基值)的测定5.3. 1 方法提要采用重氮化法。利用芳香族伯胶在过量无机酸存在下与亚硝酸铺作用生成重氮盐的原理进行测定。5.3.2 试剂和溶班a) 盐酸榕液(1十1):盐酸与水的体积比=1: 1; b) 亚硝酸铀标准滴定济液:c(NaNOz) = O. 1 mol!L，标定时用淀粉-腆化铮试纸判定终点;c) 淀粉-腆化钊试纸。5. 3. 3 分析步骤称取试样约8g(精确至0.0002g)，置于600mL烧杯中，加入200mL 40 C60C的热水使之溶解，冷却至室温后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。用移液管吸取50m
8、L上述榕液注入盛有900 mL水的1000mL烧杯中，加热至30C35 C，在不断搅拌下，用亚硝酸铀标准滴定溶液进行滴定。滴定时迅1一次性加入所需量95%的亚硝酸制标准滴定溶液，搅拌1min2 min后，迅速一次性加入40mL盐酸榕液，然后继续滴定直至使淀粉-腆化饵试纸呈现微蓝色润圈，并保持5min不变即为终点.在相同条件下做空白试验。5. 3. 4 结果计算1-茶胶-4-磺酸制含量总氨基值)以质量分数Wl计，数值用%表示，按式(1)计算:2 HG/ T 3387-2009 c(V- Vo)/1000JM I =- _/，;，-r -., X100 (1) m (V) /Vz) 式中:C一一亚
9、硝酸俐标准滴定搞液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V一-t肖耗亚硝酸锦标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);v。一一空白试验消辑亚硝酸铀标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL); M一-1-蔡胶令磺酸铀的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)MCClO Hs NNa3 S) =245. 23J; m一一试样的质量数值，单位为克(g); V1一-50mL移液管体积的准确数值，单位为毫升(mL); Vz一-500mL容量瓶体积的准确数值，单位为毫升(时_)。计算结果表示到小数点后两位。5. 3. 5 允许差1-茶胶-4-磺酸铀含量(总氨基值两次平行测定结果之差不
10、大于0.3%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。5. 4 1-荼脏含量的测定5. 4. 1 方法原理采用高效液相色谱法，用峰面积外标法计算1-茶股含量。5. 4.2 仪器设备a) 被相色谱仪:输液泵一一流量范围(0.1-5.0)mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%; 检测器多被长紫外分光检测器或具有同等性能的分光扮测器;b) 包谱柱:长为150mm、内径为4.6mm的小.锈钢柱，固定相为C180DS5m; c) 数据处理机:色谱L作站或积分仪;d) 微量注射器:10L-25L平头;e) 超声波发止住器;f ) 微量夭平，感量士0.01mg。5.4.3 试剂和溶液a) 1-茶股标准
11、品:含量注99.0% (质量分数); b ) 甲醇:色谱纯;c) 71 :经0.45m滤膜过滤。5.4.4 色谱分析条件a) 流动相:甲醉与水的体积比=50:50 ; b) 波长:254nm ; c) 流量:1. 0 mL/ min ; d) 进样量:10L.可根据装置不同，选择最悻分析条件，流动相应摇匀后用超声披发生器进行脱气。5. 4. 5 1-荼服标样溶液的制备称取1-茶肢标准品50mgC精确至0.1mg)于50mL棕色容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中振蔼溶解备用。此为标准溶液A。用移液管准确吸取5.0mL标准溶液A，于50mL棕色容量瓶中，用流动相溶解，并
12、稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中振荡溶解备用。此为标准溶液B。按表2分别吸取标准溶液B，配制成系列标准溶液1、2、3、4、5号，用流动相稀释至25mL，备用。3 HG/T 3387-2009 表21-荼艘系列标准溶液的配制标准溶液序号加入标准溶液B/mL甲回事稀将至体积/mL2 O. 50 25. 0 3 0.75 25.0 4 1. 00 25.0 5 1. 25 25.0 5.4. 6 试样溶渡的制备称取试样约0.4g(精确至0.0002g)于25mL容量瓶中，用流动相熔解并稀释至刻度，于超声披发生器中振荡溶解备用。5.4. 7 分析步骤开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，选择适合
13、的1-荼胶标准溶液，用微量注射器分别进标准溶液和试样溶液各10L.待最后一个组分流出完毕(见色谐阁。，用色谱了作站或积分仪进行结果处理。5. 4.8 结果计算1-禁腊的含量以质量分数Wz计，数值用%表示，按式(2)计算:切.=年二主主X100 . . . . (2) J-lgmi 式中:A二一试样中1-茶肢的峰面积数值;m.一一对应的系列标准溶液中1-茶肢标准品的质锺数值，单位为毫克(mg);s一-.-1-禁股标准品的含章，单位为质量分数(%); A然一一对I茸的系列标准榕液中1-茶腊的峰面积数值;mi一一试样的质量数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。5.4.9 允许差1-菜脏含
14、量两次平行测定结果之差应不大于0.01%C质量分数).取其算术平均值作为测定结果。5.4.10 色谱固色谱图见图1.mAV 700 600 500 3 400 3以200 5 20 时间/min。的。l 。10 1-一-1-茶胶-4-磺酸销32一一未知物;3一-1-浆胶.图11-荼胶-4-磺酸纳灌相色i普示意图4 HG/T 3387一20095. 5 水不溶物含量的测定按GB/T2381一2007的规定进行。称取样品3g5 g. 6 检验规则6. 1 检验分类本怀准第3常表1中规定的所街项目为出广检验项白。6.2 出厂检验1-茶腊-4-磺酸铀应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出
15、厂的1-菜肢-4-磺酸铀都符合本标准的要求.6.3 复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，成重新自两倍盘的包装中取样进行检验，重新检验的结果有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品-+能验收.7 标志、标签、包装、运输、世存7. 1 标志、标签1-茶胶-4-磺酸铀的每个包装上都应按GB190和1GB/T 191中的有关规定涂上牢|词、清晰的有毒物品标忐，并注明:产品名称、等级、注册商标、净含量、产品生产许口IJo)正编号及标志如适用)、tf:产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产H期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质itl检验合格的证明一起粘贴在包装袋的外面.7. 2 包
16、装1-茶股-4-隙酸铀用内衬塑料袋的编织袋包装.每袋净含量25kg.其他包装口J与用户协商确定。7.3 运输1-茶胶-4幽磺酸销产品在运输过程中应避免曝阴、碰撞和雨淋。7.4 贮存1-茶i班-4-磺酸铀有毒.J也贮存于阴凉、干燥、通风的库房内，防止受热受潮，远离火源.产品应按相关规定，按有毒化学品贮运.5 goN|hmmHb国中华人民共和国化工行业标准1-荼胶-4-硫酸铀HG/T 3387-2009 出版发行:化学工业出版社北京市东城区青年湖南街口号邮政编码100011)北京云浩印刷有限责任公司印装880mmX 1230mm 1/ 16 印张%字数11千字2010年6月北京第1版第1次印刷书号:155025 0784 购书咨询:010-64518888售后服务:01伽64518899网址:http :/. cn 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换.违者必究版权所有定价:10.00元
