1、I言中华人民共和国行业标准JB 5225-91 气相色谱仪测试用标准色谱桂1991-07一10发布1992-07一01实施机械电子工业部发布中华人民共和国机械行业标准tJbd JB 6225-91 气相色谱仪测试用标准色谱柱1 主题内容与适用范围本标准规定了气相色谱仪测试用标准色谱柱的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保证期。本标准适用于气相色谱仪测试用标准色谱柱(以下简称标准柱。2 引用标准GB ,1946 气相色谱法术语ZB Y002 仪器仪表运输、运输贮存基本环境条件及试验方法3 术语3.1 大口径空心柱large diameter open tubular c
2、olumn 内径不小于0.53mm的空心色谱柱。3.2 拖尾因子(T)tailing factor 在峰高5%处的峰宽与峰顶点到前伸沿之间两倍距离之比。T= WO.05h -2dl 中:WO.05h一一0.05峰高处的峰宽，cm; dl一一峰顶点至前伸沿的距离，cm。4 标准桂分类4.1 分类标准柱分为填充柱、空心柱和大口径空心柱。4.2 参数见表1机械电子工业部1991-07-10批准VI C) tSA 1992-07-01实施l JB 5225-1 项曰柱内径口1m柱夕|、径mm 柱七三度cm 5 技术要求5.1 填充柱要求5.1.1 柱效能填充柱2土0.13土0.155土55.1.1.1
3、 每米理论板数不小于120005.1.1.2 每米有效板数不小于800。5. 1.2 保留时间5. 1. 2.1 3.5土o 5min (FID，正十六皖)。5.1.2.2 3土o.5min(FPD，甲基对硫磷)05.1.3 峰高表15.1.3.1 正十六炕峰高不小于50%满度(FID)。5.1.3.2 甲基对硫磷峰高不小于8%满度(FPD)。.5.1.3.3 十二碳硫醇峰高不小于4%满度(FPD)。5.1.4 柱气阻标准柱参数空心柱0.25土0.02根据工艺要求400、1200土10a.每根标准柱的柱前压应不超过0.06:!:O.OlMPa; b. 同批每根柱间的压力变化不大于0.02MPa
4、o5.1.5 拖尾因子小于1.20(FPD，磷酸三丁醋)。5.1.6 外观表面及两端应光滑、无划痕、毛剌、裂缝等缺陷。5.2 空心柱和大口径空心柱要求5.2.1 柱效能5.2.1.1 每米理论板数a.空心柱不小于2000;b.大口径空心柱不小于1600。5.2.1.2 每米有效板数a.空心柱不小于1500;b.大口径空心柱不小于1100。5.2.2 酸碱比酸碱比P/A=l土10%05.2.3 吸附性拖尾因子小于1.15(FID，正辛醇)。2 大口径空心柱0.53土0.02根据工艺要求500. 1000土5JB 5225-91 5.2.4 外观涂层光滑、无气泡、颜色均匀。5.3 运输、运输贮存。
5、标准柱在包装状态下，应符合ZBY002要求。其中高温+550C，低瓶-40oC，跌落高度为250mm。6 试验方法6.1 填充柱柱制备见附录A(参考件。6.1.1 试验条件6.1.1.1 试验仪器根据计量部门检定合格的带FID、FPD的气相色谱仪，能配内径为2mm标准柱。对于用其它内径填充柱的气相色谱仪，必须回适合2mm内径标准柱使用的小死体积的接口。6.1.1.2 试样a. FID用正十四皖、正十五炕、正十六;脆，浓度均为3X10-7g/1，溶剂为异辛院，配样误差士1%。b.浓度为2x 10-5g/l正十四炕或正十五院和浓度均为4x 10-8g/l的十二碳硫醇、磷酸三丁醋、甲基对硫磷用异辛;
6、院溶剂配成FPD混合试样，配样误差:!:1%。6.1.1.3 仪器操作条件见表2。表2仪器操作条件项目FID 色谱柱温度。C140150 进样器温度。C200250 检测器温度 180200 我气流速(N2)ml/min 1030 氢ml气/流m速in 3045 空气流速ml/min 200350 放大器灵敏度。109 王it司飞减1/41/16 注:币火焰FPD空气流速在!OO200ml/min范围。参数FPD 160180 220230 210220 1O30 100160 170225(大)6080 (小)108 1/11/16 6.1.2 试验程序6.1.2.1 柱效能JB 5225.
7、-91 a.用6.1.1.2a试样，进样11，得到色谱图并用正十六院计算柱效能，其中以甲;院为非滞留组分。b.每米理论板数(n/L)计算见式(1 )。n/L=16 ( ;:,. )2/L=5.54 (m:_Rn )2/L (1) Wh/2 式中:n/L一一每米理论板数，tR一一保留时间，S; W一一峰宽，S; Wh/2一一半高峰宽，s。C. 每米有效板数(ncff/L)计算见式(2 )。ncff/L = 16 (王L)2/L=5.54(与)2/L(2 ) Wh/2 式中:neff/L一一每米有效板数zt R一一校正保留时间，S。6.1.2.2 保留时间a.用6.1.1.2a、6.1.1.2b试
8、样，分别进样11，在FID和FPD上得到色谱阁，所有组分的分离度应不小于1。b.分别求正十六炕、甲在对硫rf保罔时间06.1.2.3 峰高同6.1.2.2a在色情罔上分别求得正十六皖、甲某对硫磷、十二破硫醇峰高。6.1.2.4 柱气阻a.按图1的系统连接。标准柱后流速30ml/min，输出压力表为0.5级，压力范围00.4MPao击，I.l, 图1柱气阻测量示意图l一氮气瓶2一减压阀3一净化管4一稳压阀5一压力表6一三通7一稳流阀8一输出压力表9-三通10一标准柱4 JB 5225-91 b.在相同色谱条件下，测量每根标准柱的柱前压及柱间的压力变化(每批不少于50根。6.1.2.5 拖尾因子a
9、.同6.1.2.2a;b. FPD磷酸三丁醋的峰形以3.2条计算公式计算蛇尾因子。6.1.2.6 外观目测。6.2 空心柱和大口径空心柱柱市IJ备见附录B(参考件)。6.2.1 试验条件6.2.1.1 试验仪器根据计量部门检定合格的带FID的毛细管气相色谱仪。6.2.1.2 试样浓度为1x10-5g/L2一辛阳、1x10-5g/L正辛醇、1.6x 10-6g/L 2.6二甲基苯盼(P)、1.6xIO-5/L 2, 4二甲基苯胶(A)、1.2x 10-5g/L茶、1x 10-5g/L正寸二炕和1x 10-5g/lL正十三炕，溶剂为异辛院的混合液，阻样误差士1%。6.2.1.3 仪器操作条件见表3
10、。6.2.1.4 用分流进样器或直接进样器作空心柱测试用的进样器。6.2.1.5 空心柱应在实用线速下进行。6.2.1.6 试样量应不超过空心柱的负载量。6.2.2 试验程序6.2.2.1 柱效能a.用6.2.1.2试样进样1L，所得各组分的分离度不小于1，并用正十二院计算柱效能，以甲院为非滞留组分。b.柱效能的计算方法同公式(1 )和(2)。6.2.2.2 酸碱比a.试验条件同6.2.2.1a;b. 以2，6-二甲基苯盼(P)和2，4-二甲基苯胶(A)的蜂面积比计算酸碱比。6.2.2.3 吸附性a. 试验条件同6.2.2.1a;b. 计算正辛醇色谱蜂的拖尾因子(T)，计算方法见3.2。6.2
11、.2.4 外观目测。6.3 运输、运输贮存试验技ZBY002方法进行。6.4 试验报告试验报告应包括标准编号、柱参数、仪器操作条件，各项技术要求及测试结果等内容。-7 检验规则每根标准柱须经检验合格后方能出厂，并附有合格证书、色谱图及试验报告。7.1 检验分类(1,. 出厂检验z户口飞JB 5225-91 表3仪器操作条件项目就气流速(N2)ml/min 进J、F器色谱柱温度。C进样器温度。C检测器温度。C工,.,_ Jt, 柱大口径空心柱分流进样分流比直接进样线速cm/s 厄吹流速(N2)ml/min 氢气流速ml/min 空气流速ml/min 放大器灵敏度。农减b. 型式检验。7.2 出厂
12、检验、出厂检验项目按本标准第5.1、5.2条要求逐项进行。7.3 型式检验7.3.1 在下列情况之一时进行型式检验a.新产品试制定型鉴定Fb. 正式生产时，定期或积累一定产量后，应进行周期检验Pc. 产品长期停产后，恢复生产时Fd. 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时FO 象二二数120 ,., 150 200-250 180-220 0.5 1. 5 4 10 60: 1-100: 1 10-15 30-60 20-40 200-400 109 1/1-1/8 JD 522$-91 e. 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。7.3.2 型式检验的试样应从检验合格的成批产品中随机抽取
13、，至少三根。7.3.3 型式检验项目按本标准5.1一5.3条要求进行。7.4 判定规则凡有一项不合格，则判为不合格。8 标志、包装、运输、贮存8.1 标志8.1.1 每根标准柱上应有明显的标签，标签能承受4000C高温。8.1.1.1 填充柱标签内容a. 标准柱编号zb. 固定液名称及与载体的配比，c. 载体各称及筛目;d.柱长，e. 柱内径。8.1.1.2 空心柱和大口径空心柱标签内容a. 标准柱编号Fb. 固定液名称zc. 固定液液膜厚度zd. 柱长ze. 柱内径。8.1.2 外包装标志外包装箱应采用不易退色的颜料或墨汁标注。a. 商品名称zb. 精密仪器、小心轻放、防潮的文字或图标，c.
14、 i争茧，kg; d.制造单位。8.2 包装标准柱出厂时内包装用塑料袋密封。外包装用木箱、瓦楞箱或钙塑箱。外包装箱内应填充保证防震要求的填料。8.3 运输、贮存标准柱在包装完整的条件下允许用一般运输工具运输。贮存温度。-40C，相对湿度不大于85%。9 保证期用户在遵守保管和使用规则的条件下，从制造厂发货给用户6个月内，产品因制造不良而发生损坏或低于规定指标时，制造广应无偿为用户更换。7 A1 柱管材料及要求A1.1 耐酸不锈钢管JB 52291 附录A填充柱的制备参考件A1.2 柱管内壁用15%硝酸清洗10min(使用硝酸时应在通风柜中操作)，然后用水淋洗至中性，再用蒸馆水清洗，最后用无水乙
15、醇清洗后，用氮气干燥待用。A 1.3 根据不同仪器的要求将柱管盘成所需形状。A2 载体用100-200目高效载体。A3 固定液用甲基聚硅氧皖。A4 载体和固定液重量比例每100g载体涂渍固定液为5g，每次载体涂渍量不超过30g。A5 用正己炕为溶解甲基聚硅氧院的溶剂。AS 制备方法AS.1 将已秤量的固定液完全溶解于分液漏斗的正已皖溶剂中。AS.2 将已秤量的载体倒入抽滤瓶中，同时将分液漏斗与抽滤瓶连接在一起，并在抽滤瓶支口接上水流抽气管或机械小真空泵。关上分液漏斗，开启水流抽气管或机械小真空泵，将载体孔隙申的气泡抽出放空。AS.3 关闭真空系统，打开分液漏斗开关，将涂渍液流入抽语:瓶中o容液
16、略高于载体面或恰好完全浸没载体)。AS.4 开启真空系统，控制j水流抽气管或机械小真空泵的抽力，由小逐渐到大，使涂渍物不粘壁、不爆沸，逐渐将溶剂抽干，然后倒入化学惰性的容器中。AS.5 在通风柜中缓慢蒸发残余洛剂，并使涂渍物平铺在容器中，高度不超过6mm。AS.S 将上述容器移入有通风的恒温箱中，加热到比溶剂沸点高20CC左右，使载体完全干燥。AS.7 将完全干燥的涂渍后的载体装瓶，并贴标签注明涂渍时间。A7 柱填充方法柱填充按图A1所示的真空填充法进行。3_ .,.3: /-= 占:. 图Al真空填充示意图描品尝-品-f 1一涌斗2一空镇充?在主3-iE接玻璃笆4一密封套5玻璃管6一瓶实7一
17、过滤瓶，8 JB 5225-91 将柱出口端用脱脂棉或纱布堵住，并与连接玻璃管和密封套相连，开启真空泵，填料从漏斗加进柱，同时不断敲振柱子各部，直至柱填充均匀。然后去掉柱出口脱脂棉或纱布，用经硅院化处理的石英棉轻塞住柱两端根据进样器设计要求来决定柱端留空距离)，若载体的机械强度较差，则装柱时务必注意轻敲和少振。AS 填充柱老化在载气流下，可按下列方法之一进行老化。AS.1 程序升温老化法s初始温度为溶剂沸点，然后以lOC/min速率升到2600C恒温40min，然后自然降温到初始温度，重复四次。AS.2 恒温老化?去。在800C温度下恒温20min，然后升温到2600C，恒温条件下老化36h。
18、9 B1 柱管材料及要求Bl.1 石英空心柱JB.5225-91 附录B空心柱的制备参考件)B1.2 根据制造厂的要求将柱盘成直径为120.220mm。B1.3 柱管内壁用20%盐酸水溶液清洗，然后用蒸馆水、丙嗣清洗，并在1500C条件下，用氮气吹干。B1.4 用读数显微镜测定柱的内径应达到表1的要求。B1.5 末经四氧化硅处理的石英原料管，应该用含氢硅油或八甲基环四硅氧皖饨化处理。配制10%的含氢硅油或八甲基环四硅氧皖、正已;皖溶液。动态涂渍柱管。动态涂渍系统见图BL待溶剂完全吹干，在充满高纯氮气氛下封死两端，于2500C(含氢硅油或3000C(含八甲基部四硅氧皖混度下保持3h以上，然后用正
19、巳皖洗去末反应的钝化试剂，再用氮气干燥。图B1动态法流路示意图1一铜Jm 2一陆压阀3-净化管4-稳压问5-调节问6一压力表7一三通8一饨化剂储管9一毛细管柱10一缓冲管B2 串j备方法B2.1 用静态法涂渍固定液(甲基聚硅氧炕)和过氧化物(苯甲酷过氧化物混合液，过氧化物浓度为固定液的0.5%。先用正戊院根据式(Bl)配制涂渍液的浓度(W/V)。式中:dJ一一液膜厚度，m;d一一涂渍空心柱直径FdJ = d.c/400 (B1) c一一固定液体积百分比浓度。B2.2 将配制好的溶液真空吸入或者压入的方法灌满全柱，封死一端，将柱置于比溶剂沸点低100C左右的恒温箱中，待温度平衡后将柱的开口端与减
20、压系统连接(见图B2)，12m长的柱子在减压(86.6-88.0KPa)下蒸发完溶剂需20-30h(4m长的柱子为12m长的三分之一时间)左右。10 JB 5225-91 抽真空-咀-.-tD 图B2静态法流路示意图1-净化节2一调节问3-真空铺4-三通5-真空丧6一管道连:JR7一毛细管柱8-封口9-加温箱B3 桂支联将制备好的柱子两端安装在恒温箱中，在适当的交联温度下通氮气交联一小时过氧化物不同交联温度也不相同，苯甲眈过氧化物的交联温度为1500C)，接着降温取下毛细管柱分别用两倍柱体积的甲末、正戌皖淋洗，最后用氮气吹干溶剂。B4 柱老化调节柱前压至O.02MPa，缓慢升温至3000C，恒温老化础。附加说明z本标准由北京分析仪器研究所提出并归口。本标准由上海分析仪器厂负责起草。术标准主要起草人陈志敏11 , / 中华人民共和国行业标准气相色谱仪测试用标准色谱柱JB 5225-91 * 机械电子工业部标准化耐克所出版(北京首体南路)机械工业标准印刷厂印刷(湖南长沙)机械工业标准友行站友行(湖南长沙市望城披)* 开本880X12301/16印张l字数22000 I!l91年3月结j民HJ91年1月第一次印刷印数1-2000* 定价2.00元
