1、JB/T 9220.8-1999 前士一口本标准是对JB/Z284. 8-87(氧化饺(密度0.90g/mLl，用水稀释至1000mL，徨匀n国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01实施lLQ JB!T 9220.8-1999 3.15 锵黑rm液(0.5 )，之乙醇胶配制;4称。1g锵黑T与;0g氧化饷混合磨匀.1I慷处3. 16 乙1胶四乙酸二纳(l，HN/Vo，Ja，. 2H,O EDTA)标准溶液3.16.1 0.01000 M咱称取1.7224g于105C烘干至但是的EDTA(基准试1fi) .置j40(1 ml烧怀中.i!水溶解后移入10mL容量瓶巾，用水稀释韦刻
2、度，混匀。3. 16. 2 O. 005000 M.称取100.00mL EDTA标准榕液(3.16.1)，置T200 mL容最瓶中，用水稀抨于刻度.混匀。4 分析步骤4. 1 试样量称取1.0000 g试样。4.2 空白试验随同试样做空白试验。4. 3 测定4. 3. 1 将试样(4.)置于250mL聚凹氟乙烯;既杯中.用少量水111币1试样，1JO人20mL盐阪(3.1 )、10 mL氢氟酸(3.3) ，低温加热溶解，待大部分试样溶解后取下稍冷，加入SrnL硝酸C，.4 )、(1rnl民氯酸(3.5)加热q;冒高氯酸浓白烟510min.取下冷却用水冲洗内咳.再加!人2TIllJF骂筑内在(
3、35).继f吉加热并冒商氯国主浓白烟苇杯内残留23mL榕液il 加热分解试样的温度不1r过高.1m热情解时白J般约需30m1l1 4.3.2 取下冷却)，用水冲洗杯壁，加入20mL盐酸(3.2) .加热溶解盐类.取下冷却)，将择手液千名人100mL 容量瓶中.用水稀特至如1)墅.昆匀注4.3. 1飞432号测足氧化二铝量的分析步骤间，稀释浪ftl如、钙、钱系统剧定4.3.3 移取25.00 mL试液，置f100 rnL钢铁量瓶中.加入25mL水，用氮氧化饺(3.6)有i盐般(3.2) 调节pH苇5刷刷pH试纸.检查pH值)，加入10mL铜试开1)济液(3.7) ，用水稀释主刻度.混匀桦tL2
4、h，于过滤司注4.3. 3勺测定氧化!垦的分析步骤同怖释液可作钙、镇系统测定4.3.4 移取25.00mL榕液两份，分别置于250mL锥形瓶中。4. 3. 5 份加入25mL水，5mL三乙醇胶(3.8)，混匀放置，加人5mL r司二醉(3.9)、10mL氢氧化纳熔液(3.11)，钙指示剂(3.11)适量，用EGTA标准溶液(3.12.2)滴定至红色转变为蓝紫色，放ft1 min 后呈蓝色:悦耳点。i主取滴定毫升数(V)。iL钙EGTl络青物稳定常数1g K叫EGTl =10. 7，模一LGTA络青物稳定常数1g KM-E/Ti!). 1. 卉盖达五个数量级，因此可以进行选择滴定p但在操作中仍需
5、防JI:EC;TA滴)E时的过量，向引起楼的结果偏低，按4, 3. 5进行.严格控制钙的滴定终点b4. 3. 6 叫份力JI入5mL r向主i酸仰纳济液(3.13)，5ml.一乙胖胶(3肘，混匀放置，hu入10口d.氧氧化伎氯化咳缓冲溶液(3.14)，加入VmL EGTA标准洛液(3.12.2)，并过量。.2mL.放置片刻，加入馅黑f溶液(3.15)m量，用EDTA标准溶液(3.16.1)滴定至由红色转变为监色为终点。t l 试样含辄化镇量小于2%时.移取25.00、50.00mL i古液各份p.t甘25.mL滤液按4.3. 5注行噜用EGTA标准溶糟(3.12.1)滴定。滴定毫升数(VJ。份
6、50.00ml臆液按4.3.6进行，加入2倍VmL ECTA标准溶液。12.)井过量。2mL.FHEll丁际11f容液l3.Hi.2)淌定主终点。2 氧化臻的滴定终点以蓝色为宜g如量绿色，已过量z故在滴定军近终点时u放慢滴定速度保讪Er门、:lJ量的格古.助止滴走过量150 J8fT 9220.8一19995 分析结果的计算按式(l)计算氧化健的百分含量:(V-V, )MX 40.32 MO一一一L一,- X 100% 飞l) b mX1000 式中V一滴定氧化续所消耗EDTA标准溶液的体积mL;V 空白试验所消耗EDTA标准溶液的体积，mL.M-EDTA标准溶液的摩尔浓度;m 分取试样量.g ; 40. 32 氧化续的分子量U6 公差实验室之间分析结果的差值应小大于表l所列公差。用标准试样校验时，其偏差不得越过去lUlUlj公差的1/2，表l氧化楼古壁/、差氧化镇含章11: 2; O. 40 ._, 1. 00 0, 10 2. 00 00 L OO2， 00 。16二5.OO 10.00 11
