1、LD 中华人民共和国劳动和劳动安全行业标准LD 57-94 溶解乙烘气瓶填料用硅藻土技术条件1994明05-07发布1995-01-01实施中华人民共和国劳动部发布中华人民共和国劳动和劳动安全行业标准溶解乙烘气瓶填料用硅藻土技术条件1 主题内容与适用范围LD 57-94 本标准规定了溶解乙快气瓶填料用硅藻土的技术要求、试验方法、验收规则、包装和标志。本标准适用于溶解乙快气瓶填料用硅藻土(以下简称硅藻土)。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备JC 414 硅藻土及其试验方法3技术要求3. 1 硅藻土的二氧化硅含量
2、应大于或等于80%。3.2 硅藻土的三氧化二铝含量应小于或等于8%。3. 3 硅藻土的烧失量应小于10%。3. 4 硅藻土的含水率应小于12%。3. 5 硅藻土的细度z用网孔基本尺寸为0.080mm方孔筛(相当于177.6目/英寸)筛分，筛余量不超过5%。3.6 硅藻土的堆密度应小于0.45g/mL。3. 7 硅藻土中不允许混有外来夹杂物。4 试验方法4. 1 二氧化硅的测定(氟硅酸饵容量法)4.1.1 方法提要可溶性硅酸在强酸介质中，与过量的饵离子、氟离子作用，定量生成氟硅酸饵沉淀。SiO一+2K + + 6F- + 6H+T=二KzSiF6 + 3HzO 沉淀经过滤洗涤除去游离酸后，在热水
3、中水解，生成的氢氟酸以氢氧化铀滴定。4.1.2 试剂8. 氢氧化饷z粒状pb. 硝酸Fc. 盐酸Fd. 盐酸:1+5;KzSiF 6 + 3HzO -=企2KF+HzSi03+4HFHF+NaOH NaF+HzO 中华人民共和国劳动部1994-05-07批准1995-01-01实施1 LD.57-94 e. 氯化御2研细后贮存备用;f. 氯化押-乙醇1昆合液:将5g氯化饵溶于50mL水中，加入95%乙醇50mL.混匀pg. 氧化梆溶液:50g/L;h. 氟化押溶液:将15g氟化饵溶于50mL水中，加入20mL硝酸，用水稀释至100mL.加固体氯化饵至饱和，搅拌并放置0.5h后，用快速滤纸过滤于
4、塑料瓶中pi. 盼欧指示剂溶液:将1g酣散溶于100mL乙醇中用氢氧化纳溶液调至微红pj. 氢氧化铀标准溶液:0.1mol/L.按GB601配制。4. ,. 3 分析步骤用减量法称取0.5g试样，精确至0.0002g。置于银增塌中，加入无水乙醇23滴，氢氧化纳45g。增揭加盖后置于高温炉中，从低温升起在600650.C熔融20min.取下冷却，将增捐及盖放入盛有100 mL沸水的250mL烧杯中，加盖表面皿，适当加热使熔块完全溶解，立即取出增塌及盖，并用热水及热盐酸。+5)洗净。在不断搅拌下，一次加入盐酸25mL.并加入硝酸1mL.置于电炉上微沸20min. 取下冷却至室温，移入250mL容量
5、瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试样溶液，保留试样榕液以用于其他组分的测定。吸取试样溶液25mL于塑料杯中，加入硝酸1015mL.再加入固体氧化饵，充分搅拌至氯化饵过饱和，然后加入氟化拥溶液1015mL.经充分搅拌后静置15min以上F在涂蜡漏斗上用快速定性滤纸过滤，塑料杯与沉淀用氯化押溶液洗涤三次，将沉淀连同滤纸一起置于原塑料杯中，活杯壁加入氯化饵-乙醇溶液1015mL及酷歌指示剂溶液1mL.用氢氧化铀溶液中和未洗尽的酸，仔细搅拌滤纸并擦洗杯壁，直至溶液呈微红色不消失为止，然后加入预先用氧氧化纳溶液中和至酣歌里微红色的沸水200 mL.用氢氧化锅标准溶液滴至微红色。4. 1. 4 结果计算二
6、氧化硅的百分含量按式。)计算:百V，X 15.02 X 10 Si02 (%) = :.!二X1000 式中:Cj一一氢氧化锅标准溶液的故度.mol/L;Vj一一-滴定时消耗氢氧化纳标准溶液的体积.mL;m一一试样质量.g。4. ,. 5 允许差两次平行测定结果之差不应超过0.60%。. ( 1 ) 二氧化硅的测定结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，平均值按数字修约规则，修约至二位小数。4.2 三氧化二铝的测定4.2. , 方法提要在不同的pH值条件下，硅藻土中的金属阳离子钙、镜、铝、铁等都能与EDTA(乙二股四乙酸二锅)生成稳定的络合物，因此，控制溶液的不同pH值，就可以用EDTA分别对
7、钙、镜、铁、铝等进行测定，并根据EDTA标准溶液消耗的毫升数求得各元素的含量。4.2.2 试剂a. 盐酸:1+1;b. 氨水:1+1;C. 磺基水杨酸榕液:100g/L; d. 氢氧化饵溶液:200g/L; e. 乙二胶四乙酸铀(EDTA)标准溶液:0.01mol/L.按GB601配制;f. 二甲酣橙溶液:2g/L; 2 LD 57-94 g. 酒石酸饵饷溶液:200g/L; h. 六次甲基四胶榕液:200g/L; i. 乙酸铮标准溶液:o. 02 mol/L;称取乙酸悴(Zn(CH3COO)2)3.7g溶于水中，加几滴乙酸，用水稀释至1000 mL，摇匀，j. EDTA标准溶液与乙酸铸标准溶
8、液体积比的确定z准确吸取20mL EDTA标准溶液，置于300 mL烧杯中，用水稀释至150mL左右，加入六次甲基四胶溶液5mL，以乙酸钵标准溶液滴定至由黄色变为红色。EDTA标准溶液与乙酸锦标准溶液的体积比(K)按式(2)计算z吭吭一一K . ( 2 ) 式中:V2一一加入EDTA标准溶液的体积，mL;. V3一一滴定时消耗乙酸锦标准溶液的体积，mL。4.2.3 分析步骤取25mL由测定二氧化硅得到的试样溶液，放入300mL烧杯中，用水稀释至约50mL，加热至近沸，加入磺基水杨酸溶液1mL，用氨水调节试液由紫色变棕色，然后用盐酸调至棕色刚变为紫色，再滴45滴盐酸(pH值为1.82.5)，在试
9、液温度为60C左右时，用EDTA标准溶液缓慢滴定至亮黄色。然后，加入酒石酸饵锅溶液5mL并搅拌，准确加入EDTA标准溶液2040mL(视铝含量而定)，记下体积叭。加热煮沸3min，取下冷却后，用水稀释至150mL左右，加入六次甲基四肢溶液10mL和二甲酣橙溶液34滴，用氨水调节试液呈红色，再用盐酸调至红色变黄色，再过量滴23滴盐酸(此时溶液pH应为5.75. 9)，用乙酸辞标准溶液滴定至溶液呈红色。4.2.4 结果计算三、氧化二铝的百分含量按式(3)计算:(V4 - VsK) X C2 X 101. 96 X 10 A1203(%) = ,. 4 O/，: : , . ，v. v .v X 1
10、00 .( 3 ) - 0 V , m X 1 000 X 2 式中:V4一加入EDTA标准溶液的体积，mL;Vs一一消耗乙酸悻标准溶液的体积，mL;K一一EDTA标准溶液与乙酸辞标准溶液的体积比;C2一一EDTA标准溶液的浓度，mol/L。4.2.5 允许差两次平行测定结果之差不应超过0.30%。三氧化二铝的测定结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，平均值按数字修约规则，修约至二位小数。4.3 烧失量的测定4.3.1 仪器和设备8. 高温炉;b. 资增塌或铀增塌。4.3.2 分析步骤用减量法称取19干燥试样，准确至0.001go置于950士25C下恒重的增揭中，放入高温炉内，由低温逐渐升温
11、至950士25C，高温灼烧2h，取出置于干燥器中，冷至室温，称量。如此反复操作直至恒重。4.3.3 结果计算烧失量的百分含量按式(4)计算z烧失量(%)=巳fz100 ( 4 ) 3 式中:mJ一一灼烧前试样的质量，g;m2一一灼烧后试样的质量，g。4.3.4 允许差LD 57-94 两次平行测定所得结果之差不应超过0.50%。烧失量的测定结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，平均值按数字修约规则，修约至二位小数。4.4 含水率的测定4.4.1 试验步骤称取1g试样，准确至0.01g。置于恒重的称量瓶中，半开瓶盖放入烘箱中，在105-110.C下烘3h , 盖严称量瓶，取出放入干燥器中，冷至
12、室温，称量。4.4.2 结果计算水分的百分含量按式(5)计算z水分(俏%)=巳子旦旦主X10o .川. .川.川.川.叫5) 3 式中:m3一一试样烘干前的质量，g;叫一一试样烘干后的质量，g。4.4.3 允许差两次平行测定所得结果之差不应超过0.5%。水分的测定结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，平均值按数字修约规则，修约至一位小数。4.5 筛余量的测定4.5.1 器具筛子z采用网孔基本尺寸为0.080mm方孔筛(相当于177.6目/英寸)的铜丝筛布，筛框有效直径为200mm，深50mm，筛布应紧绷在筛框上，接缝必须严密。4.5.2 操作步骤称取试样50g(精确至0.1g)，倒入筛内，用
13、洁净水冲洗至无细粉通过为止，将筛余物冲到一边，用少量水把筛余物全部移至蒸发皿中沉淀后，将水倾出，在105-110.C温度下烘干至恒重，称准至0.1g , 以其克数乘以2即为筛余量的百分数。4.6 堆密度的测定4.6.1 器具10 mL带磨口塞的量筒，刻度为0.1mL。天平秤z精度千分之一。4.6.2 操作步骤称取烘干至恒重的试样3g(精确至0.1g)，小心倒入10mL量筒内轻轻振动至量筒内体积无变化为止，读取其体积。4.6.3 计算堆密度(X)按式(6)计算:式中:m5一一试样质量，g;V一一试样体积，mL。岳验收规则x = !y5 -V ( 6 ) 5.1 硅藻土进厂后必须按矿编批号进行抽样
14、验收，同一批号是指同一矿点生产的硅藻土，且每批数量4 LD 57-94 不超过500袋。5.2 硅藻土采用等距抽样，每批中每隔n-1袋抽取1袋，在该袋中抽取50g试样，将每袋所取试样混合，组成棍合试样。总取样不小于1kg. 5.3 n按式(7)计算，计算的n值取整数。n = N/20 ( 7 ) 式中:N一一每批产品的总袋数Fn一一每一取样袋所代表的袋数。5.4 若抽样验收结果不符合3.1-3.7条要求，应按5.3条加倍取样对不合格项目进行复验，复验结果仍不合格，则判该批硅藻土为不合格。6 标志、包装、贮存6.1 标志产品标志应包括以下内容za. 生产单l，b. 产品名称pC. 商标Fd. 产
15、品标记ge. 生产日期或批号。6.2 包装硅藻土采用内衬塑料薄膜，外加塑料编织袋进行包装，每袋净重25士0.5kg。6.3贮存贮存时，必须注意堆放地的清洁和干燥。附加说明:本标准由中华人民共和国劳动部提出。本标准由全国气瓶标准化技术委员会技术归口并负责解释。本标准由宁波化工机械总厂负责起草。本标准主要起草人陈仁钦、王竟雄。叮-3(京)新登字023号白.:1 中华人民共和国劳动和劳动安全行业标准溶解乙烘气瓶填料用硅藻土技术条件LD 57-94 4峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话，8522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印* 开本880X12301/16 印张1/2字数9千字1995年4月第一版1995年4月第一次印刷印数1-1500 句h定价3.00元260 49 书号:155066 2-9686 电标目
