1、中华人民共和国轻工行业标准食品添加荆QB 1122 91 出撞核娼熏香味料1号、重号1 主题内容与适用范围本标准蔑定了山植核烟熏香味将1号、1号的技术要求、试验方法、检验规则等本标准适用于以出撞核为原料，经干馆、熏烟冷凝和重烟冷凝物的分离精Jlilj所得约烟熏香味料。山撞核您熏香味料主要用于液熏肉、鱼、家禽和其他食品起增香、量毒昧、除臭、防腐作用g2 引用标准GB 8450 食品添加剂中碑测定法GB 8451 食品添加剂中重金属凝重试验法GB 11540 单离、合成香料相对密度的事吕定QB 793 香料统一检验方法标准溶液锐备方法QB 794香料统一检验方法色泽检定法QB 795 香将统检验方
2、法香气检定法QB 806 委科统一检验方法盖章值雪慧定法QB 977 精泊在乙醇中的溶混度评估3技术要求3. 1 llJ橙核熔熏香味料1号觅表1)0 表1项吕名称单位指标草草黄色到桔红色易流动被体存放期间有很少量色状焦f菌状物挤出香气浓郁天然烟熏香气兼有鲜咸味感相对密度（25/25c) 1 015 1. 025 在乙董事中前溶混度（20lmL全落于3mL60% (V /V）的乙董事中酸吉量以乙酸表示% S 13 酸含量(r,(2,6一二军氧基重量表示mg/mL 2.5 S 援基化合格含量.：.庚童基表示g/lOOmL 3 6 碑啻量（I!,(As表示% 乓G000 3 重金属吉量（以Pb表示以
3、乓二o.004 申华人民共和富轻工业部199106-04批准1992-01-01实施164 QB 1122-91 3. 2 Ill檀核烟熏香味料E号（见表2）。表2项! ,g 哥事单位指毒草色状棕红色或蒲棕色凄苦草动被体香气浓郁天然姻震香气、烟熏岗样香气相对密度（25/25它）1 02 1. 06 在乙醇中的理事提度（203lmL全港于5mL60% (V /V）的乙醇中酸含量以乙重重表示% 酷吉量以2,6甲氧基酷表示mg/mL E量基化合毒草含量t以庚霞表示g/lOOmL i 碑吉量k.tAs表示重金属吉量飞以Pb表示4试验方法4. 1 色状的测定：见QB7940 4.2 香气的测定z见QB7
4、95, 4.3相对密度的测定（25/25）：觅GB11540, 注z本法可用不带温度计的普通比重躯完或e4.4 在乙董事中溶混度的评估（20、h见QB977,4.5 酸含量的测定2见QB806。4.6商量含量的测定修正吉布革开法% % 10 18 6 18 6 17 运0000 3 运三a004 4. 6. 1 原理2熔熏液中剖露营类化合物罔显色剂2,6二氯想氯亚胶（2,6-DcGc）在事毒性硫酸氯化铮缓冲溶液中反应形成蓝色草草草挂毛形成色泽后，在说Onm处测定吸光度A，也愈创木重量（或其他已知酸）吸光度标准曲线定量。本法不能区分各种酸，只能提供以愈ill木酸表示的总曹营含量a4.6.2 试剂
5、和溶液z4.6.2. 1 确毅氯化饵缓冲潜液，pH=8.3, o. 4M那酸毒草液125rnL;O.4M氯化挥溶液125mL;O.ZM氢氧化锵溶液40mLe将上述三种溶液混合，并用蒸馆水稀释到100仇nL.4. 6. 2. 2 o. 6%氢氧化镇溶液。4.6. 2. 3 显色剂2,6二氨酸氯亚睽位，在也hlorquino配chlaimine）溶液2称Q.25g显色剂溶解于3岱nL无水乙董事中，冷却保存。4. 6. 2. 4 愈ilJ木费量标准溶液zF在蒸熔水jfl!J备120赂imL标准洛液，周于绘秘吸光度A和愈合j木酷的浓度B(g/mL)标准曲线。4. 6. 2. 5 o. 05 %烟熏滚样
6、品溶液取o.5mL山檀核您熏香味料，用蒸缩水草草释3!JJ1 OOOmL(稀辈辈倍数巧模样品浓度高低而定，以便样品稀释液始吸光度A在0.2 0. 7之闵。4.6.3 仪器和设备721分光光度计、lcm比色杯、容量瓶和一殷实验室仪器。4. 6. 4 操作方法：按指定颊序将下列试JilJ混合在起e4. 6. 4. 1 pH=8. 3的缓冲溶液5mL.4. 6. 4. 2 o. 5%烟熏溶液5ml，或愈创本酸标准溶液5mL，或作空白对黑黑的蒸馆水5mLo4.6.4.3用o.6%氢氧化然溶液！mL调节pH到9.8. 4. 6. 4. 4 将lmL显色lf!J溶浓用蒸锻水草草释到15mL，取lmL稀释了
7、的显色那溶液，立即细JIJ混合液中，在室温下使君主会被放宣部minJj主形成色择，再在波长560nm处测定极光度A。165 QB 1122-91 4. 6. 4. 5 标绘吸光度A对愈位i木酸浓度B(g/mL)的标准跑线（直线4. 6. 4. 6样品中的酸含量X按式。计算：BVM、X一一一一.( 1 ) 1 OOOM, 式中zX一一样品中的酸含量（以2,6二甲氨基酸表示），mg/mL;v 祥品的释辈革倍数事B 从标准曲线上读得的吸光度A的对应值以愈创木童音表示巾g/mL;M，、M,分别为2,6二甲氧基酸和愈岱j木酷的分子量。4. 7 毅基化合物含量的测定盐酸经舷法）4. 7. 1 试JllJ租
8、滚滚4.1.1.1 氮氧化辨（GB2903），分析纯，弘1M水溶液。4. 7. 1. 2 盐酸婆孩（HGB967),0. 5M溶被（存放朔不起过二局）称40g盐酸楚胶，加蒸馒水200mL,溶解后再稀释到100但在L，用盐酸或氢氧化匆溶液调节pH到3（与样品的pH值相接近用pH计检测。4. 7.2仪器租设备2酸度计、磁力搅拌器、容量瓶和一般实验室仪器。4. 7. 3操作方法4. 7. 3. 1 空白试验g用移液管吸取25mL盐酸瓷胶溶液子磨口锥形瓶中，盖上瓶塞，静窒2礼用lOOmL蒸馆水稀挥后，用。.IM氢氧化铸溶液满定到终点，pH=4.。4. 7. 3. 2样品滴定2精确吸取2mL样品于磨口锥
9、形瓶中，重复3.7. 3. 1操作。4. 7.毒紫基化合物含量Y按式（2）计算2114.18M(V-V0) y = .”.( 2 ) 20 式中zy 毅基化合物约含量以庚重重表示）,g/lOOmL; M 氢氧化押摩尔浓度5V一漓定样品消耗的氢氧化锦溶被体积，mL;V。一一空白漓定消耗的氢氧化镑滚液体积，mL;114.18庚窑的分子量。样品平行分析结果的相对误差不太于1%。主童基化合物的含量也可以采用修正的兰谱克拉克（ModifiedLappan-Clark Metod），详觅附录。该法为JECFA和美国RedArrow Produc桔CompanyLnc所采用的方法。如两种方法的检测结果有晓显
10、的差别时，按修正的兰谱克拉克法为准。4.8碎的泌定z兔GB8450 4.9重金属的测定g觅GB8451。5检验绕到j5. 1 JlJ楼核您熏香味料应应生产厂的技术检验部门负责进行检验。生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量合格证书，内容包括2生产厂名、产品名称、生产吕烧、就号、净重、产品质量符合本标准和本标准编号。5.2 验收单位有权按熙本标准的各项规定，检验所收到的产品质量是否符合本标准部要求。每一批号作一次验收，不同批号分别验收。5. 3 每批产品按3%采样，每次采样1白白白L，将军哥哥呈样品混合均匀，分别装人两个洁净、干燥的具塞玻璃瓶中，瓶上注明g生产厂名、产品
11、名称、批号、数量及采样日翔。一瓶作栓验用，另一瓶留作备查a5. 4 检查结果若有一项指标不符合本标准要求时，应从加倍数量的产品中取样，如复验结果仍有德标166 QB 1122 91 不合格，则该产品不能验收。5.5 当供需双方对产品质量发生异议对，可Ill双方协商解决或请第三者仲裁，E标志、包装、运输、贮存6. 1 山檀核烟熏香味料装子。.5kg棕色玻璃瓶中，或装于525kg食品用塑科桶内，包装外注明z食品添加那名称、生产厂名、批号、净重、皮重、生产吕巍、本标准编号e订货单位直在有特殊要求，可与生产厂另订协议。6. 2 本产品应贮存在于燥、通风刽库房内，严草草污染事运输1f严防日醺商辩牵挂鸽置
12、拿不得与草草该注纺品、毒品及有强烈不良气息的物品混合装运。6. 3 在符合本标准规定的贮运条件和产品包装完整、未启封的情况下，保质窥为一年，有效期为二年aH7 A1 原理QB 1122 91 揭录A董童基化食物含量的测定补充件烟熏香味料中盘售总援基罔2,4二磁基苯脐（2,4 dinitrophenylydrazine，简写2,4DNPH）在酸性介质中于60反应，转化成红色的嫁的衍生物，在430nm测定吸光度A，从而定量簇基化合物治含量以庚重重或其他已知醒表示。A2试剂和溶液A2.1 不含量童基化合物的甲董事z在原董事中加入1%的2,4-DNP日，漉加几漉浓盐酸，因流拖后蒸馅。A2. 2 2,
13、4-DNPH饱和溶滚z2,4 DNPH(A、R级）痛元毅基的罕醇溶解并稀释，使含量达0.05%，摇动lh或预先一天制备应有不溶解的2,4-DNP江析出，过滤后使用，保存期为星烧。A2. 3氢氧化镑港液：2臼nL水中加人.lOg氢氧化饵，再用元援基约罕醇稀释到1白OmL.A2.毒2 Tl!标准溶液用元主最基的甲醇毒草备工0皿g/lOOmL2-T翻标准溶液，供绘锐吸光度A-2-TI!浓度（mg/lOOmL）标准曲线用eA2. 5 O. 05%烟熏香味料理事液z取lmL烟熏液，m蒸馆水稀释311200mL，从中取lmL，再用无蒙羞辱董事事罪释jljlOmL（总稀择比为1 2 000）。A3 操作方法
14、A3.1 向三个董事苦中各加入lmL2,4-DNPH，然后个重筒中加入lrnL样品溶液，第二个量筒中加入lmL 2了商标准溶液，第三个量衡中直到人lmL无援基甲醇作空白对照用。A3.2 向所有量筒中准确加入o.05rnL浓盐酸充分混合，放在50的水浴中加热30min.A3. 3迅速冷却后，向各量筒加入5皿L氢氧化愣溶滚。A3.母鸡不含主童基化合物的甲醇稀释每个重筒内的液体混合物到U25mL。A3. 5 在15min以后，在480nm下空白对黑组罕董事的吸光度A为“。”，测定样品或2了重目标准液的吸光度A。A3.6 作吸光度A-2了翻浓度（mg/lOOmL）幸亏标准曲线。A4援基化合物含量（Y）
15、计算经基化合物的含量按式AD计算sBVM嘈Y一一.（Al ) 1 OOOM, 式中，y一援基化合物的含量以庚H表示）,g/lOOmL; B一一由祥品的吸光度A在标准曲线上读得以2T爵表示），mg/lOOmL:M，、M，一一分别为庚蓝、2丁酶的分子量。注雹本方法参黑美居RedAirow Produc臼CnmpanyINC及JECFA的检费方法。前者标准液为2丁离，后者禄准攘为庚醋，到愿望最基化合物的浓度可以用2T望自或庚重重表示，168 QB 1122-91 附加说llll: 本标准出中华人民共和罢轻工业部质量标准司提出。本标准m轻工业部香料工业科学研究所和卫生部食品卫生监督检撞所归只，本标准应济南华鲁食品添加剂厂、山东省食品卫生篮督检验所、华东化工学院负责起草本标准主要起草人周洪仁、:XIJ克室主、李文辉、陈英南、王自燕。169
