1、ICS 67 22020分类号：X69备案号：214412007中华人民 共禾口q日国轻工行业标准QBT 2847200720070529发布功能性红曲米(粉)Functional red kojic rice(powder)20071201实施中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布本标准的附录A和附录B为规范性附录。日IJ 吾QBT 28472007本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分委会归口。本标准由中国食品发酵工业研究院、北京联合大学、义乌章舸生物：程有限公司、武汉佳成生物制品有限公司、杭州双马生物工程有限公司、东方红航天生物技术有限公司等单位负
2、责起草。本标准主要起草人：张蔚、文镜、丁予章、姚继承、冯建平、谢申猛。本标准首次发布。功能性红曲米(粉)1范围本标准规定了功能性红曲米(粉)的定义、分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于功能性红曲米(粉)的生产、检验和销售。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 191包装储运图示标志GBT47892食品卫生微生物学检验菌落总数测
3、定GBT 47893食品卫生微生物学检验大肠菌群测定GBT 47894食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验GBT47895食品卫生微生物学检验志贺氏菌检验GBT478910食品卫生微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GBT478915食品卫生微生物学检验霉菌和酵母计数GB 4926食品添加剂红曲米GBT 50093食品中水分的测定GBT 50091 1食品中总砷的测定方法GBT 500912食品中铅的测定方法GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法GB 7718预包装食品标签通则JJF 1070定量包装商品净含量计量检验规则国家质量监督检验检疫总局令第75号定量包装商品计量监督管理办法3定义下列定义
4、适用于本标准。31功能性红曲米(粉)functional red kojic rice(podwer)以大米为原料，用红曲霉(Monascus ankaNakazawaetSato)发酵生成的含发酵自然产生的莫拉可林K等生物活性物质的红曲。4分类按形态分为红曲米和红曲粉。5要求51感官指标】QWT 2847 2007J避符合是I的规定。裹1盛官指标指 标坷|In曲米 扛曲粉谈儿也t暗紫n也、J五地脆、正砒变茫明显内 棕虹也下I墙觜n色、无霉变，无明址内咐-U址的讣蜣毗町址的杂质 杂斯粉术断咖 儿色、粉虹、浅粉虹但仃时佑rl心乔I昧 儿打红曲米(糟)同彳I的帅略带*味52理化指标戊符合表2的规定
5、。表2理化指标项 目 描 标水分() 10其扣呵林K(MonacoioK)以她干计() 04EJJJ能r陛l曲粉还fI细度指标具体目数根据客户的坚柬而定53卫生指标应符合表3的规j己。表3卫生指标咂 f 标坤t以Asil 1nl,Plk91 40钳(以PhiI)ImpJkl!) 10m阿落总数，i clup_J 5(Xm人腑前lff(flPl、ilOOg) 30硭菌，cfuP) 25时I斗，(个，g) 25懈傅求(Ll地干计y(ptJkB) 50敛稍衙(指腑道致病I讨及致帆球请】 不应检出54净含量按围寡质量监督检验检疫总局令筇75呼执行。6试验方法试验巾所用的水，在未特殊注明时均为符合实验室
6、用规格GBfI6682级及以卜的蒸馏水(或太离r水)所试剂d二未特殊注明时均指分析纯。81盛官指标取1009样-仙Jlf纸I川肉眼脱打Je颇色、椎变颗粒(粉)及Jt杂质：IIj小川切JF红曲水，脱察Je内ml：取l(地：I样-协代r巾川异nW其【味(曲香)：取两：颗+41；1111米(或少部分粉未)W卜尖咬竹颗粒竹粉术晶#涧J。i川，J叫!当赏喉中仃啦苫味62水分按GBT 50093的方法测定。63砷按GBT50091l的方法测定。64铅按GBT 500912的方法测定。65奠拉可林K含量按附录A的方法测定。66菌藩总数按GBT 47892的方法测定。67大肠杆菌按GBT47893的方法测定。
7、B8霉菌、酵母茁按GBT478915的方法测定。89橘霉素按附求B的A法测定。610致病菌按GBfF47894、GBgr47895、GBT47帕10的方法测定。811净含量按JJF 1070的A法测定。7检验规则Qafr 2847 200771组批天包装：J t具仃相同规格、等级质量和批号，并具有同样质量证明书的产品为一一批72抽样按表4要求随机抽取样本。用取样器插入每件(袋)If213处采取样品，每件不少r-1009，样lII毓1；足25啦时可按比倒加取。仃细泄匀，四分法缩分分别装于两个洁净并干燥的广口瓶中，贴I一标签汁叫：产品名称、规格等级、乍产II期，批号、数磺、取样日期、地点和取样人员
8、。一瓶送化验审检验： 瓶封存三个月备用。表4袋装样品抽样寝批量范田莉 抽取样本教精 抽取单位包装敦袋姗 20 l73检验分类731出厂检验7311产品出J前，成由生产食业的质量检验部门负责按奉标准规定运批进行检验。检验合格并签发质吐合格illII删的广：lj-可ltl J。7312出J检验项II为感官指标、水分、莫拉可林K、莳落总数、人肠茵群、包装、标签和净含量。732型式检验7 3 21型式检验项目为本标准要求中规定的全部项目。7 32 2产品在正常生产情况下，型式检验每季度一次，遇有下列情况之一时，也需进行检验。如原料、配方或工艺有较大改变时；更改关键工艺和设备；试制新产品或产品长期停产，
9、又恢复生产时；出厂检验结果与平常记录有较大差别时；国家质量监督部门提出型式检验的要求时。7 4判定规则74 1 检验结果中如有一项指标不符合标准要求时，应重新自同批产品中抽取两倍量样品进行复验，以复验结果为准。7 42若复验结果中，水分、砷、铅、菌落总数、橘霉素、致病性菌、莫拉可林K(根据客户要求含量)有一项不合格时，则判该批产品为不合格。74 3若复验结果中，其他指标仍有二二项不合格时，则判该产品为不合格。8标志、包装、运输、贮存8 1 包装储运图示标志应符合GBT 191规定。82产品包装上应有标签并符合GB 7718的通用要求，此外，还应标明“莫拉可林K”含量。83包装物材料符合食品卫生
10、要求。8 4产品在存贮运输过程中，严禁与有毒、有害、有腐蚀性及其他污染物混装、混运。85在运输过程上应防雨、防潮、防止目光曝晒。装卸时应轻拿轻放，堆放整齐，严禁倾倒重压。86产品应存放在清洁、阴凉、干燥、通风的库房中，有防虫、防鼠设施。8 7本品在常温下，保质期至少24个月。4附录A(规范性附录)功能红曲中莫拉可林K(Monacolin K)含量的测定A1原理QBT 28472007将红曲米粉碎，使用75乙醇超声提取其中的洛伐他汀，离，tb去除不溶残渣，取上清液用反相高效液相色谱分离出内酯(闭环)及酸式(开环)洛伐他汀，并用紫外检测器在238nm波长下检测。利用被测组分与标准品的保留时间定性，
11、利用被测组分峰面积与标准品的峰面积之比进行定量。A 2试剂A 21甲醇：色曾纯。A 22无水乙醇：分析纯。2 3磷酸：分析纯。A 2 4氢氧化钠：分析纯。A 2 5洛伐他汀标准贮备液准确称取莫拉可林K或洛伐他汀(内酯)标准品400mg，以75乙醇定容100mL。此溶液浓度为400pgmL。A 26洛伐他汀标准工作液准确量取洛伐他汀标准储备液lmL，以75乙醇定容10mL。此溶液浓度为4099mL。A 3仪器设备A31高效液相色谱仪。A 32紫外检测器。A 3 3低速离心机。A 34超纯水系统。A3 5超声波清洗器。A 36精密分析天平。4分析步骤A 4 1试样处理将红曲米粉碎(40目，粉状)并
12、充分混合均匀。准确称取4000mg6000mg试样子50mL容量瓶中。加入30mL75乙醇(体积分数)，摇匀，室温下超声50rain。加75乙醇至接近刻度，再超声10min，之后冷却至室温，用75乙醇定容至50mL。以3500rmin的旋转速度离，tb 10rain。取上清液经0459m微孔滤膜过滤，滤液待用。A 4 2定性用酸式(开环)洛伐他汀的制备称取洛伐他汀(内酯)标准品4mg，以O 2molL氢氧化钠溶液定容至100mL，在50C条件下超声转化lh，放置到室温后再放置1h。A 4 3液相色谱参考条件A 4 3 1色谱柱：C18柱250mm46mm。A4 3 2柱温：室温2025。A 4
13、 3 3紫外检测器：238nm检测波长。A 4 34流动相：甲醇：水：磷酸=385：115：014(体积分数)。onrr 2847 2007435流速：IOmlJrmn436进样屉，：ZOpL。44标准曲线制鲁配制浓度为01、l、lO、30、75、150、3001岖mL洛伐他汀标准溶液。分析时，用洗脱液平衡分析枉壁线稳定后将不同浓度的洛伐他汀标准液进行HPLC分析，测定峰面积，以峰面秘为纵坐标以济伐他汀含最为横坐标作阳线性关系良好，T在09993以上时，进行后续样品测定。45色谱分析将处理好的样船提取液20riel进样，与标准湃液保留时IIJ对照定性，用被组分内醇及酸式洛伐他汀峰面霉之和与标准
14、洛伐他汀(内酯)的峰面积之比进行定量。A46计算莫拉可林K按公式A1计算： x：(h,+12)xcxSOm式巾：x试样中莫拉可林K的含量，单位为毫克每克(ragg)：样品中内醣型洛伐他汀峰面积-，样晶中酸式洛伐他汀睢面积：f标准洛伐他汀(内酯)湃液浓度，单位为毫克每毫升(mgmL)：50试样定袢体秋单位为毫升(mL)：，标准洛伐他汀(内哺)溶液峥面积；m 试样称取虽单位为克(g)。A47结果表示检测结粜保霄f小数点后两位有效数字。A5允许差甲行样测定相对误差5。6附录B(规范性附录)功能红曲中橘霉素(Cilrinla)的测定方法B1原理Qar 2847 2007将J=J!J能红曲原料粉碎，混合
15、均匀。刖95甲醇提取试样中的橘霉寨，浓缩后上中性吸附树脂柱初步I砹附色求等杂质绛反相高效液桐色计分离。分离出的橘霉素_fJ荧光检测器以L。-331am上。i_500rim波长检测。根据标准碡在高效液I色谱流出曲线上的保留时问和峰面穆：定性、定量。B2试剂B21时。B22乙腑：色浒纯。B23磷艘：分析纯。B 2 4-l-性吸附树脂。B25硫俳采标准贮备渡准确称取定最的播霉素标准品(SIGMA或FLUCAR)，以甲醇涪解定容，制成h,g-,L的贮备液。B2 6橘罐采标准T作液准确l哎取0ImL插蝣柬标准贮备液(B25)以70醇定弈100mL。此溶液浓度为0004pgmL甘f-4C冰衔保存备J钉。B
16、3仪器设备B31高设液|1l色谱仪。B32色阱柱。B33荧光检测器。B34 752型分光】匕度计。B35低速离心机B36走【纯水系统。B37超，f波清洗器。B38精书分析天平B39 pH计B310旋转蒸发器。B311真空泵。B31 2 tri温水洛锅，温控精度=tO5。B313 Icinx20cm层析柱。B4分析步骤B41试样色价测定按照GB 4926测定样出色价。B42试样前处理将试样充分混合均匀，准确称取0195Og(按色价50相二lg上柱样品最折算取样最)，放1二50mL弈I矗瓶lI：核称样晴l：10(质睛浓度)比例加入95I|醇提取液，混合均匀，超声提取40mhl(工作频7QBfI28
17、472007率40kHz)：静置澄清，上清液移至圆底烧瓶中；往沉淀中按8：1(体积分数)比例加入95甲醇，超声提取20min，静置澄清后将上清液合并至圆底烧瓶中。沉淀同前法加入95甲醇，再超声提取20min；转入离心管中，以3500rrain的旋转速度离心10min，将上清液倒入圆底烧瓶中与前两次提取液合并；将圆底烧瓶中所合并的提取液在室温下20。C25C减压浓缩，将全部浓缩液取至5mL刻度试管中，读取体积备用；取适量中性吸附树脂以95甲醇洗涤3次，再用蒸馏水洗涤3次，装入lcmx20cm的柱子，柱床高度为10cm。用两个柱床体积的蒸馏水清洗平衡后备用；取15的样品浓缩液(体积不要超过lmL)
18、上柱，以70甲醇洗脱，收集前20mL洗脱液，混合均匀后以045m孔径微空滤膜过滤，滤液待进样。B4 3液相色谱参考条件B4 31 色谱柱：EclipSC XDB C18反相色谱柱，250mmx46mm，粒度直径为51xm。B 43 2柱温：28B43 3荧光检测器：厶。=331nm，2em=500nm。B43 4流动相：乙腈：水=50：50(以磷酸调pH至25)B435流速：10mlrnin。B4 3 6进样量：20uL。B4 4标准曲线制备配制浓度为O0002、0001、o004、O04、O109mL橘霉素标准溶液，在上述色谱条件下进行测定，以峰面积对浓度作标准曲线，线性关系良好，v0 9995。B45样液色谱分析处理好的试样提取液20L进样，经荧光检测器检测得到色谱图后，外标法以标准橘霉素保留时间定性，将试样提取液中色谱峰面积与标准样品色谱峰面积比较定量。B 46计算橘霉素按公式B1计算： x：h1 xcx20x51000(B1)hXm式中：x试样中橘霉素含量，单位为微克每千克(gkg)：危试样中橘霉素色谱峰面积：C标准橘霉素溶液浓度，单位为微克每毫升(agmL)20洗脱液体积，单位为毫升(mL)；515取样倍数；见标准橘霉素色谱峰面积；m试样称取量，单位为克(g)。检测结果保留小数点后两位有效数字。B5允许差平行样测定相对误差10。8
