1、ICS 39 060分类号：Y88备案号：214492007 q日中华人民共和国轻工行业标准QBT 28552007首饰贵金属含量的无损检测密度综合法Jewellery-Nondestructive quantitative determination of precious metal-Consistency syntheses method20070529发布 2007-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布日U 吾本标准的附录A、附录B、附录c、附录D为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国首饰标准化技术委员会(SACTC256)归口。本标准起草单位：重庆
2、市金银饰品质量监督检验站、成都理工大学、长城金银精炼厂、深圳市君力实业公司。本标准主要起草人：石少均、袁毅、王自森、赵之义、刘亚平、陈杰、邹云、张冬丽。本标准首次发布。首饰贵金属含量的无损检测 密度综合法1范围本标准规定了以密度法为主，x射线荧光分析为辅，进行贵金属(金、银、铂、钯)首饰成分无损定量综合分析法。本标准适用于测定主成分含量不小于750的贵金属首饰及其制品。本标准不适用于测定完全密封空心、非固溶态及镶嵌的贵金属首饰。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据
3、本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBfr 14231996贵金属及其合金密度的测试方法GBT 18043贵金属首饰含量的无损检测方法X射线荧光光谱法3方法原理贵金属(金、银、铂、钯)均是面心立方晶体，当贵金属主成分含量不小于750o时，加入合金元素后所形成的合金仍为单相的面心立方固溶体，其晶格常数和晶胞质量的变化将导致密度的改变。本方法通过测定合金密度和杂质含量，就可以求出贵金属中主成分的含量。4仪器设备常用实验室仪器和4 1光学读数分析天平(或电子天平)，量程1009，感量01mg。4 2温度计，最小分度为01的玻璃水银温
4、度计。43机械抽气装置。44吊具，推荐采用直径为005mm010mm的不锈钢丝。45 X射线荧光分析仪，波谱仪、能谱仪或任何一种能作无损定量检测的表面分析仪。5分析步骤51样品预处理样品可以是贵金属首饰，也可以是块状或丝状贵金属合金原料。样品在测量前应清洗干净并烘干冷却备用。样品的质量不宜小于29。若达不到，可用一个质量不小于29的已知密度标样组合测量(换算公式见附录D)。52密度测量5 2 1 校准天平，并使天平内温度与室温保持一致，室温宜控制在(20O2O)。522根据样品的质量选择合适的砝码在空气中进行称量，取二次称量的算术平均值为样品在空气中的称量值m，精确至01mg。52 3在进行水
5、中称量前，视样品的表面情况，可根据GBT 14231996中71选择合适的方法(真空抽气法，煮沸法等)置于盛有蒸馏水的烧杯内清除样品表面气泡。】邮2655-2007524测艟好水温t后，轻轻将烧杯放在托架上调好天平零点，将各好的金属吊丝挂在天平吊钩上，再将样品挂在m蝗L进行称量。取_二次称量的算致平均值为样品在水中的称量值m样晶麻没没在水IFIf 15mm20mm以下的位置，在称好之前不虑取出水面52，5轻轻夹取样品置于杯底，保持液面高度，称出吊丝称量值m。53杂质成分含量的测量根据GBI18043，用X射线荧光分析仪测山样品的杂质成分含量W6结果计算6IIl据公式(I)计算出样品的街度见。p
6、：m(po-p)+p(1)。 mm-t-肘。式-|I=n样品在温度r时的密度。单位为克每立方厘米(gcm3)：m样品在空气中的称量值。单位为克(g)；mt样晶放在吊具上的水中称量值，单位为克(g)：m”|fI蝗在水中的称量值单位为克(g)；岛在温度时水的密度单位为克每立方厘米(咖0)，可在附录A中查得：P在温度f时空气的密度单位为克每立方厘米(g幻3)，可在附录B中查得。B2根据公式(2)求小待测样品品格常数。口I=q+(口，q)。 (2)式IlI：口I特测样品6格常数单位为纳米(nm)1口n贵金属的品格常数单位为纳米(rim)，可在附录c中查得；口待澍样品杂质成分的格常数单位为纳米(m)-可
7、在附录C中查得；贵金属在待测样品巾的原r凸分数。63 lh公式(3)可推导出待测样品中贵金属含量怖c，=矗一珥翱-咖JI=I：待测样品中贵金属的含量，单位为：贵金属元素的摩尔原二f质_皿啦位为克每摩尔(gm01)；M阿佛加德罗常披，6022x102mol： n待测样品晶格常披，单位为纳米(衄)l眦待测样乩杂质成分的含量： 见待测样品的神f度单位为克每立方厘米(g)：。待测样品杂质元素的摩尔原子质越，单位为克每摩尔(gm01)，可在附录C中查得a样乩的密度计算结果保耐到小数点后第_位样品的主成分含量计算时，当待测样晶中贵金属的含量wP小：999，结果保留到个位，待测样品中贵金属的含量怖不小于99
8、9。计算结果保留到小数点后位。27检验规则QlVr 2855-20071、特测贵金属样品的质量不小于29时，特测样品中贵金属的含_艟wP不小于750e，准确度优丁1：待测样品中贵金属的含晴wP不小J二900o，准确度优于05I特测样乩中贵金属的含量wPli小十990，准确度优丁03l待测样乩中贵企属的含量wP不小于999,-，准确度优于0058试验报告试验报告应至少包括以下信息：样品的鉴别，包括来源，合金种类接样H期，样品形状：使_IfJ的标准(包括发布成fll版年垮)：样品贵金属含量的千分值包括单个样品的值及平均值，按第6章的规定计算l如有必要应有与本标准方法规定的分析步骤的差异：测试过程中
9、任何异常情况的记采：测试口期t完成分析的实验室签章：实验窀负责人和操作人员的签名3QBfr 28552007附录A(资料性附录)O30水的密度(gcm3) 0 O1 02 O3 04 05 O6 07 08 09O 0999 8681 8747 8812 8875 8936 8996 9053 9109 9163 92161 9267 9315 9363 9408 9452 9494 9534 9573 9610 96452 9679 9711 9741 9769 9796 9821 9844 9866 9887 99063 9922 9937 9951 9962 9973 9981 9988
10、 9994 9998 00004 10000000 9999 9996 9992 9986 9979 9970 9960 9947 99345 0999 9919 9902 9884 9864 9842 9819 9795 9769 9742 97136 9682 9650 9617 9582 9545 9507 9468 9427 9385 93417 9296 9249 9201 9151 9100 9048 8994 8938 8881 88238 87“ 8703 8641 8577 8512 8445 8377 8308 8237 81659 8091 8017 7940 7863
11、7784 7704 7622 7539 7455 736910 7282 7194 7105 7014 6921 6826 6729 6632 6533 64321l 6331 6228 6124 6020 5913 5805 5696 5586 5474 536212 5248 5132 5016 4898 4780 4660 4538 4515 429l 416613 4040 3912 3784 3654 3523 3391 3257 3122 2986 285014 2712 2572 2431 2289 2147 2003 1858 1711 1564 141615 1266 111
12、4 0962 0809 0655 0499 0343 0185 0026 586516 0998 9705 9542 9378 9214 9048 8881 8713 8544 8373 820217 8029 7856 7681 7505 7328 7150 697l 6791 6610 642718 62“ 6058 5873 5686 5498 5309 5119 4927 4735 454l19 4347 4152 3955 3757 3558 3358 3158 2955 2752 254920 2343 2137 1930 1722 1511 1301 1090 0878 0663
13、 044921 0233 0016 9799 9580 9359 9139 8917 8694 8470 824522 0 997 8019 7792 9564 7335 7104 5873 6641 6408 6173 593823 5702 5466 5227 4988 4747 4506 4264 4021 3777 353124 3286 3039 2790 2541 2291 2040 1788 1535 1280 102625 0770 0513 0255 9997 9736 9476 9214 8951 8688 842326 0996 8158 7892 7624 7356 7
14、087 6817 6545 6273 6000 572627 545l 5178 4898 4620 4342 4062 3782 3500 3218 293528 2652 2366 2080 1793 1505 1217 0928 067 0346 005329 0995 976t 9466 9171 8876 8579 8282 7983 7684 7383 708330 6780 6478 6174 5869 5564 5258 4950 4642 4334 40244附录B(资料性附录)o oc-300c(gcm3)QBT 28552007附录 700P 710P 720P 730尸
15、 740P 750P 760P 770P 780P0 0001191 208 225 242 259 276 293 310 3271 187 204 221 238 255 272 288 315 322-2 182 199 216 233 250 267 284 301 3183 178 195 212 229 246 263 279 296 3134 174 191 207 224 241 258 274 291 3085 170 186 203 220 236 253 270 287 3036 165 182 199 215 232 249 265 282 2997 16l 178 1
16、94 211 228 244 261 277 2948 157 174 191 207 223 240 256 273 2809 153 169 186 202 219 235 253 268 28510 149 165 182 198 215 231 247 264 28011 145 161 178 194 210 227 243 259 27612 14l 157 173 190 216 222 239 255 27113 137 153 169 186 202 218 234 251 26714 133 149 165 181 198 214 230 246 26215 129 145
17、 161 177 193 210 226 242 25816 125 141 157 173 189 205 221 238 25417 121 137 154 169 185 201 217 233 24918 117 133 149 165 181 197 213 229 24519 113 129 145 161 177 193 209 225 24120 110 126 141 157 173 189 205 221 2362l 113 122 137 153 169 185 20l 216 23222 102 118 134 149 165 181 197 212 22823 098
18、 114 130 145 161 177 193 208 22424 095 110 126 142 157 173 189 204 22025 091 107 122 138 153 169 185 200 21626 087 103 118 134 149 165 18l 196 21227 084 099 115 130 146 161 177 192 20828 088 096 111 126 142 157 173 188 20429 077 092 107 123 138 153 169 184 20030 073 088 104 119 134 150 165 180 196注1
19、：P为毫米汞柱的值。5QlUr 2855-2007附录C(资料性附录)主要元素的量格常数、尔原于质量和密度JCPDS ，i嵌 品格常敦() 摩尔原了：质量 密度(非d)4787 告： 4舢 硒舶 26911251 锵 Z895 52-0l 71923一凹8 铁 36 5585 7864850 镣 3524 5B7l B册15一伸1)6， 钻 3545 5B94 8B54-836 锕 3615 6355 8964一帅2 钠 3j923 1帖09 21455-6Bl 记 3啪 106_柏 12024783 韫 4脚 1078B 10-504-7阱 金 4076 19栅 19325685 铑 3803 l啦9l 12m4686 锵 495l 2072l 1136659挂 铱 3839 1922 2242；71-2=l Aj，Into6附录D(资料性附录)组合测量，待测样品密度的计算公式D1组合测量待测样品密度的计算按公式(D1)进行。式中：n待测样品的密度，店已知样品的密度，ph组合样品的密度，m待测样品的质量，已知样品的质量，组合样品的质量，。一 他。既。晚舻瓦而幕著甍瓦单位为克每立方厘米(gcm3)单位为克每立方厘米(gcm3)单位为克每立方厘米(gcm3)单位为克(g)；单位为克(g)；单位为克(g)。QBTI28552007
