1、Q.J 中华人民共和理航天工业部部标准QJ 1347-88 镀黑错溶液分析方法1988-2-02发布1988-10-斗的实施中华人民共和噩黠去工业部发布中华人民共和国航天Z业部部标准(!J13毒1-88撞票铿藩液分梧方法T 主.内害和适用范画本标准规定了镀黑锋癖液的分析方法。适用于按QJI346-88(黑倍镀层生产说呢书牵镀黑倍的事曾液分析a2 曾E棒、试娟、篝准溃量配制军目标定试挎、试巍、标准溶液的配娥和标定应按时/Z78-8Z(金属镀覆癖被分析的-毅要求的规定执行.事曹匾滚Ir:i冒镀黑错落慧能配方如下gCrO, B.CO, KNO, 日2SiFeNH. VO , 30自由衍。g/h6-佬
2、儿，1O-12g/I. 。.1-仇15g/!，(NH. )垂直rf07014 4H 0 H, BO, Cr,O, Fe守Cu1+ , ll 向1，ffJhuebwb -44 1于23Cl-4-l!g/!, 不大于3g/1，不大于5g!1o不大于o.4g!h4 六傍籍和三份事量约分析毒.1方2噩噩扇六份铛约雪慧定是在酸性介质中，黑PA酸(苯基代邻氨基苯甲酸作指示捕，以标准硫酸亚铁按漓定。三份籍的涎定是在酸性介震中，用硝覆银作，童蝶，过毒草酸镀作氧化剂，将三价格氧化成穴价镑，与瓣尊重中原有的六铃错一起草睡得总铭量，从总铸量孩去六价锚的量郎为三份锚的量.在操作中加入魏霞，以消除Fe舍的干扰。2CrO
3、, +6H, SO, +6FeSO.=Cr, (SO. )，十3Fe左(SO，).+6H，0.(1) 蓝天工业董事18882-02推灌1988-10-嘈?寞.1 QJ1J们-88Cr, ( 50. ) , +3 ( NH, ),5 , 0 , +sH, O= 2CrO, +3 (NH, ) , 50, +SH, 50, 4.2斌，毒硫酸搭液拿2:3，霞搭载J1: 1 J 硫酸豆辈辈镀禄准榕攘，O.lmol, PA攘攘液J0.2% J 硝酸银癖理董事5%，过硫酸镀.Il体-4.3 分精步.用移液管吸取镀tIl!Oml于!OOml容量瓶中，始7且精释至刻rr撼匀待混(溶穰A) (2) 愿移被管理主
4、鼓荡液A2四1于250理l锥形瓶中，如水5ml.硫被(23)10田1，.魏胃1:(!:I)2ml , PA酸指示郝e溃，用硫酸亚铁镀标准癖液滴定至癖接受成绿色为终点(V, ) 在滴定的癖液中加硝酸银草草被5皿l、过藏重量钱饨，煮沸至曹大气泡5min后，放在流萄水中冷却，规PA酸指示那渍，继续用藐擎亚辈在接标准榕被满定至深绿色为终点飞) .4 计算N.Y, X33.3 CCrO, ) =一一一-一(g/I )雹. (叫Y.X.，-一. 1司。(Cr，O，J=N(z?25.3z/1UH-. . ( 4 ) 飞!X之-. 100 式中，N-一硫酸亚铁镀标准溶浓当量浓度1moh Y , -未始过藏重量
5、镀时消链的硫酸亚侯镀标准榕被体积，时，V拿一-1黯过苑酸镀后消耗的硫酸亚铁按标准熔液体貌，回飞一一束梓体夜，ml (稀挥部。5 氟疆.萄分4膏5.1 方法霎点在20%榜檐醺铺榕液介震中，将PH控制在5.0-5.5，氟硅酸iif通过氟离子选择电极进行测定。军.2lIt割与flt蕃a.试1fIJ2 拧攘酸销挥军液I20% I 氟硅酸标准攘攘.o.lo00g/1 (准确草草取105-110(;然至霍重的集疆戳由O.1305g，用少量水溶解后，移入1000ml容量瓶中，王国水赛事事至3睡虞).礼仪器QJ1341-88 PHS一垄酸度计，217型饱和哲柔电桥用饱和藕戳铮榕掖充注，集离子选择电极事磁力提摔
6、器。5.3 给每步骤L 氟离子选择电极在lQ-M的F-榕滚(或o.lg/l氟硅酸窑液)浸泡活化2ft，m纯水充分摞拌法摄电援，然后以217费饱和甘乘电极为外参出电极，其水空白在重量计上测量一般应为360血?以上.队用移被管理量取镀液lml于100ml容量瓶中，如入20%拧穰酸销搭穰50ml，如水精释至刻度摇匀，将该察液全部倒入100m!子前烧杯内，插入电极后开动电磁撑挎量要搅匀理事液，用理度诗进行测量读出稳定电位E，.然后加入含O.IOOOg/l氟硅酸标准搭液lml，开动电磁搅拌怒，再读出稳定电位E，.5.4计，事(H.SiF. ) C (10蝠&-1)-(在11) ( 5 ) 5 空坐旦i豆
7、豆土豆F . ( s) 式中.C.-O.1000g!1氟撞事费标准榕攘浓度，E-E, - E.J T(-j替气体数3.3144，t一一为矗116温度1屯，F一一为法拉弟常数96486，S一-s善意的关系如下衰，mVo 二于20 26 :ro 58 59 60 5.5 注蠢事项t 与氟离子选择电极插入待费睡搭理E后，电极lll端不能有气泡停留，否则影响也位测定，给测量带来误差，b. 加入氮硅酸标准攘攘应与待溯搭液含量大致相当-a 藕莓阁分析&.1 方法11点在确确浪费费事昏液中，用硫酸亚铁续标准溶液满定六价镑，然后加入过量的孩童IJl铁镀标准攘攘，在浓慧理￥穰中硝酸模与二价钱定量反应，过量德哥u
8、.亚铁镀攘攘用重唱隆重量标准接液圆满es QJ1341串串3FeH十NO，-十4圣1=3 Fe3十NO十2H，0.，.( 1) NO十Fe50，=Fe (NO ) 50, (棕色.， (8) Fe (可0)50, =NO f +FeSO. (9) Cr，O句2-+6Fe+14H+=2CrH十6Fe+ +7H, 0. .( 1号8.2 tIt粥硫瞻混曹量军军荒酸150时，磺酸150固和水700ml相混匀雹PA琐事曹楼.0.2%. 硫酸亚铁镑标准密液:O.lmoI, O25molJ 重错酸锦标准猪被霉。.05mol，硫酸榕掖11: 1; 重铁邻萃事晴章指示剂量3g邻李医壁琳如自由ml水，满2哥1，
9、1硫酸至邻菲锣琳挥军解约1由章W)再加O.lmol号革建军铁接标准榕液10m1，搅匀待窍。6.3 分舞步骤L 用移尊重管理E取镀液IOml于100ml容量瓶中，如水糠至刻度摇匀溶被A)，用军事被管理E敦榕液A5田i于300ml锥形践中，加辘磷1m酸10ml.PA费指示剂3瘾，用O.25Nli草酸亚铁钱标准溶法满至绿色为终点.).准确切入O.lmol盖在接亚铁接标准辫泼5时，浓硫酸30由1，加热煮沸3坦问，稽冷后主E才50ml，冷却至室垂直。直P:Jf铁邻李想睡非指示精10渡，用重铿穰辨标准癖被满l1lJ红色消失为终点(V，)。轧另作试想!空白试捡消花的重镶酸绑标准港被体积为(V).空白试验中不
10、加费串鞭A和PA酸指示剂.A与V.体夜用蒸锺水代替，其他操作条n应与a步骤完全一致.6.4 计算CKNO,) =N (v- V , ) x号。337巴鱼Q( g/l)七。可.X一主-100 式中.N一一重锋酸锦标准搭液当量浓度Jmoh 一一空白试验中消辈辈重铿酸挥标准挥军液体坝，ml, A，一一满定过量磁酸豆E铁镀消靠在重络戳镑标准军事被律哀，皿J，V.一一孩祥体积，m! (蒲释前) 8.5 注事事a. 吉普定接近终点对，苦苦定速度要缓慢，避免过量部造成误差增大。札空白与试样操作条件严格控制一致。C. 硝酸根与二份铁定萤反应一定要在泼硫毅条件下进纭，分析步赛中不应任意如水-7 铁、缉的分析7.
11、1 1雪藩. 点在氨痞液中将铁经过二次沉淀窍生成的氢氧化铁，沉淀重新瓣董事于盐毅中，以氨水和盐酸调节酸J3t至PHI.5-2，用磺基水杨重量f1指示剂，以EDTA标准榕液滴定铁。4 QJ13A7一阅滤挥重在以PH=1白氨性缓:中溶掖中，用PAN作指示剂，以EDTA标准搭载满定领57.2 这部氨水:1: 1 盐酸癖液鑫1: I ; 乙醇.95%. 氨位缓冲潜液.PH=10, E费基水弱毒费10%, PAN指示如d.0.1 %乙醇挥军被eEDTA标准港液1O.Olmolo 7.3 分榜步骤用移液管吸取镀滚10ml于100ml容量瓶中，以求德释至费YJ雯撼匀榕液A)，用移液管吸取洛被AIOm!置于3
12、00ml锥形烧杯中，如水50ml，加热至击。左右加氨求=O.89g/m1) 10田1，静止片刻，趁热周定性滤纸过滤，滤液收集在500m1锥形瓶中，用热水清洗烧杯和沉淀2-3次.用熟的1: 1盐酸将沉淀自法纸上全部溶解，并用热水将滤纸洗净，滤液及洗涤液收集于原300m1锥形烧杯中。接着和第一次一挥用氨水沉淀铁，用原来滤纸进行过滤，绕杯和沉淀用热水洗襟3-4次，法波收集在原5白自由1锥形瓶中，保留两次汇集滤被，待用于棍的商运.用热的1: 1盐酸将沉淀窍滤纸上全部榕解子霖3ml锥形烧杯中.并在i热水将滤纸洗净，用1: 1童在水源至沉淀目1)产生，再用1: 1盐酸溺至沉淀滚解后过量5吉普此I!tPHI
13、.5-2)加热歪曲-7白。如入10%碗基求扬雷量指示剂10瘾，JljEDTA标准喜事液满至紫红色消失为终点(V，)终点系渐变，近终点时滴定速度或慢，甚至漓漓摇数秒。在收集有黄色滤液的500皿i锥形瓶中，那PH=IO氨娃缓冲溶液IOml，乙醇10m1PAN指录剂10滴，用FDTA标准费，液漉至瘾红色消失为终点(V，). 7.4 计算CFeJ=.1xV，xO.O击585x 100Q_ ( g/I) . ( 12 ) v., xJ.Q_ 100 CCuJ ghu x-A-1-、，5-u-0 5-x 卢飞式中:M一-FDTA标准榕液浓度，血。!，V，一滴定铁时耗用EDTA标准溶液体坝，时，V，-一漓定
14、铜时耗勇EDTA标准溶液体积，ml, V.-取丰李体积，盟1(稽释前) S 氯离子的分翁8.1 方法霎点5 OJ1341一硝酸银幸自氯寨子生成氯化银沉淀，以重量法测定eCI-+A.=AgCI t h -. ,. .山(14) 溶液中保持较寓的硝酸浓度相比较低的银离子浓度，以防止生成格酸银沉淀，在强重重怪罪事被中CrO=生成离解度较小幸亏HCrO;，可组止铭酸银沉淀形成，8.2斌黯硝酸泼=1.42ml) 硝酸银黎族I1 %c 8.3 分析步.用移液管吸取镀液20ml子50号ml烧杯中，如水400血1.硝酸30ml及1%硝酸银溶液25时.将榕被煮沸数分钟。冷却，静壁使沉淀下婷f自己恒重的爱璃砂芯漏斗(4号过滤，小心将沉淀移置漏斗中.)ft水洗净，在130-150C温度下烘子至蜜重，称得的重量为氧化银(G)。8.4 计算(C!-) =旦旦守旦旦(gfl ) 纽式中，G-一氯化银沉淀重，g. 8 V。一-l!i1葬体积，时，币.2474一一氯化银与氯海子均换算系数。，曾直E说明=非标准民航天工业部第七OJ.所提齿。本标准由上海有线电厂起草。
