1、Q.I 中华人民共和国戴天工业部部标准QJ 1500-88 西化铺晶体是向测定方法1988-04-25发布19翻一11-01实施中华人民共和理戴天工业部发布中华人民共和国航天工业部部标准QJl筑路88 碍先需愚体忌向YPJ走方法1主11内容与适用范围本标准规定了用X射线劳函照相法测定精化镇晶体的品!苟,并送行定向切Jl;J!l单色X数线衍射仪法精确费量臻化资品片表面与品茵的偏离焦.本标准适用于用布里奇曼法(Brdgman M et坦od)生住的品!可为自由滚向的磅化镇晶体的品向测定.也适用于黑布里奇曼法生长的黯嘱隶、葡辖镜等晶体的品向测定.2 X射线劳范照相法2.1原理当X射线照射E毒品体上符
2、合布暖格定律对,便产生衍射,该智?射线在X射线胶片上将引起一个根应的J!t光斑点-银露X射线劳远照片中各感光斑点的位置、对应品酶的指数及该品主富的位置关系就可实现晶体的定想.布目辑格定律式中d 晶酒肉髦,.品面向重重表达式为.其中a品串串常数,JL,h. k.! 品画指数;8 布喇格角,( ); 2 王整就 X射线泼iA.2.2 盟lt在仪器及设备8. X射线晶体分析仪;鸽革B(或铝靶)X主才线管,X才线背射孚板相机;垂民圆窃喜属机雹2.3测试程序2d扭18=n.号. . ,. .,町. .( 1) d二a/. .j h2工EZ豆. . . . . . .(2) 2.3.1将精化铸品键用粘接拥
3、j固定在切节目圾的载物台上,并将品(一般是尾部1切出一个平酶,作为X射线定向的参考字窟,2.3.2 ,寄礁化祭品键连罚载物台一起装在X射线晶体分析仪上,使参考平西垂直于人射线.这天工豆豆部11酣睡04-25被准1贺路11-61实施QJI到黯-882.3.3将安兹在X射线管与样品之伺的X射线背射平板相抵装入胶片和光测,使胶片与X射线妻室,胶片JI样品参考平面3cm雯在波片上做出标记以型定肢片与样品的相对位置,皇宫丐f吉摄X射线劳庭颊片.2.4结果处理2.4.1 用D值为3cm的格林伦格凋(兔附录A)幸在马氏两O!.R亏录B)将X射线劳J照片转换成极射赤萄投影蜀,2.4.2用偿试法i所用数值;在附
4、录C)将毅射赤商投影邃的主要级点指数化.2.4.3找出所要研究的极点(GP晶西).逮过极点在乌民网上的移动态4出切割机载电结合相应能旋转角度.2.4.4者偏藕角较小时,通过饶事l机载窃台的旋转,可以便镜离角读整jJJ接近。气可直接造运载物台的旋费进行定!句荡割.2.4.5若偏离角较大,通过统割机载物舍的旋转不能使铺离角满整到爱近击。.要根据铺离角始大小和方泣,将样品重新医定在载钝台上萝使其偏离焦接近。气然后再重复2.3-2.4的过程,以实王军定向切割.3 单色X射线苦苦戴仪法3.1原理当X射线照射在晶体上,符合布瞩楼定律时,便产生衍皇宫.衍射线被计数穆接狡,通过放大赛榕的微安襄把它显示出来.一
5、般使用钢靶X光管,经镰片滤波得到基本为单色的X射线e郎k.谱线,其波长为1.54178,当局铜L谱线辐照蒲化镇晶体品格常数为6.484SA)时,臻化领品体鹤不同辛苦射言雪和布瞩格角的对应关系见表帮射iiI布喇格角( ) (111) 1 11.8革(211) I16.92 220) I 19.65 (31 1) 23.22 (woo I 2823 (331) ! 3l.21 3.2那试仪器X射线定向仪,其糟II为:t15. 3.3溅试程序3.3.1测试前要保证人射线,衍射茵的法线和街射线共蜀,衍射线和入射线之间能夹兔必须等子2倍布剥格角.3.3.2将定:司切都能单品片放在定向仪的吸盘上,挺量商个
6、方位的铺离角,汀与3方位为垂直镰.角,匀与鸣方位为水平镜离角,京平均撞,&可计算此品片表面与品面的偏离焦.如下雪BE哥示.2 QJl筑路-882 4 3.4结果处理被测西与品菌的偏离角皇室下式计算:跚俨回阳卢.,.,.仰式中 被那图与晶菌的偏离角,( ); g 水孚偏禽角的平均值,尸): F 垂直镣藕角的平均值,人当被塑J与品菌的偏离角小子5时,上式可局近(t公式:,ci+J .,. .4) 4那试精度定向切苦J的误差小子2,单色X射线衍射立法的那试袭差小子.3 4 QJl笠陆-88附录A格林伦格网D=知n(参考伶)QJ 1到lO-88附录B鸟氏网(参考件)5 。asa翠糊内陆刘国在副团画湘甜
7、(输油喃辛)15 、JP 卢-o eauses EE E EEE E E E E E E EEEEEEEEE E E EE esgeeS8 E 国写S眉目E E S EE 左吨E臣植E,E写ES 串自串骂串理E由E自E 由EEB目EEZEESB 。目EE骂gg骂1tt:自量E自m】眉骂目E=EBSEB=B=E自目骂E吕$, 骂t:e:t-:g昌:tt E E E SEEE自f!e.t理B SE 骂EREF 眉FESF R E F E aF psz a= z 串串S串EEEE与骂SEE 骂88 a=szs222SES E , E St;g8司li:&g-ilUl8RE 7 88 , 04 63.
8、61 83.6!l 回810 8:!.l 4:.1 .46 。8.HI66.0。63. 811 26. 24. 毡b.21li9.S3 72.46 84 , 23 320 2.!.41 剧49.67 68国79.34 84.70 盟I由111.40 27.02 86.70 07.60 63. 7田11) .14 84.8 8且14.04 军7.2140.70 66.16 71. 13 76. (16 剧10 00.08 4.3.81 66.63 60.98 剧.64且剧组. 01.06 .64 66.67 71.68 剧881 6.组王82.78 1.64 61.62 86.61 810 。2
9、6.84 a86 63.18 72.64 8细剧311 17.国40.29 c:i6 .10 67.68 70 , 01 90 6国16. :40 :R .87 152.18 B. :m H.7B 阳。821 21.62 82.81 40.48 47.46 fjJ.7B lUB 66.00 76.81 $6.16 回:nD 胆26.41 国62.16 07.61 74 .18 76.70 1 4.40 23.02 62.41 157.63 7:!.18 76.70 86 411 14.31 64.3 68.66 7且.6.81. 4.3 8ti .78 831 29.48 43.49 M.2
10、64剖剧811 。.10 6D8 6.un .,咽7.8皿23. 41.16 64. .17 65.28 1i.7 .细621 14.71 96.81 .9.国61.08 71.皿剧.7.311 目l2;L6 .08 86.40 48.84 l.21 68. &.81 410 1B .OB 曲69.21 68. 77.63 &i.81 .11 .17 61.48 44.: 72 66.B6 64.76 81.88 似3s31 211.96 0. 因.国61.04 G9.77 18.02 8姐。22.tl2 46.U 62.l 67.88 72.国。回E1.国:rl _U 86.88 .16 6
11、3.68 68.74 68. ,., 17.1b 8.7 以832 2LO!l 00.18 47.18 70.M 8:.!. :rT 盼。 10.由00.18 :.1 .21 47.70 7.44. 70.M 7.嗣82. Jl 410 411 23.17 .02 .019.18 70.Qj 86.20 l 17.07 4.创M.01 以l.M19_O。7 QJ 1500-88 (HKL) (hk1) HKL与hld晶面(或晶向)阐夹角的数值(直)8:11 。21.1 81.四88.21 44!l .00 ,。154. 0:1 73.4。曲曲lI:l2 13.2 U. 8:!. H.Ci:J
12、4!),6由由0:171.08 18.19 .l! 06姐821 410 24.84 剧由44.62 49.岛.81 3 .0l 61 .11 11.Od 刷出盟411 19.11 B .02 .0国4.H 国四.6 ti7 .10 11. 6- 1.11 Ba .SU 831 11.18 国町.回62.18 由6.l. . 76. E 82 , 96 阅a坦。0.76 68.03 61.98 16.rul BI.6.l a国缸。84.06 49.68 J.01 .88 12.0。tll 白面.、46.0U 69. 04, 6:.!.78 曲曲。13881 18.v8 8:1.42 3.町69,U。7皿曲8880.81 410 。lO.1Ci 28.07 01.93 76.39 86. (13 四410 13. 6:1 80.96 tJ2 .18 73.ag 80.13 阳331 国42.J.f.J7 62.26 9. 67.08 回国411 。lfT.lfT 38.114 回67.1.2 剧82ill 831 阻1040剧67. %1 64.81 77.61 83.70 831 881 。国.81. 61.78 8O, U1 .08 附加说明本标准由航天工业部七。八所提出.本标准由航天工业部八三五八所负责起草.8