1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜代替进出口煤的工业分析方法仪器法犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱犳狅狉狆狉狅狓犻犿犪狋犲犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅犪犾犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犫狔犻狀狊狋狉狌犿犲狀狋犪犾狆狉狅犮犲犱狌狉犲狊（，）发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子发售书书书前言本标准代替进出口煤的工业分析方法仪器法。本标准测定方法修改采用了美国材料与试验协会标准煤和焦炭分析样品的工业分析标准测试方法仪器法的主要技术内容。附录给出了本标准与中的标准条款对照表。本标准与相比较主要变化如下：删掉原标准前言；将精密度和偏倚修改为方法的精密度，并将偏倚
2、内容列入；将式（）式（）的内容列入表，以及原附录内容列入表；删掉原标准附录和附录；对原标准中部分叙述做了文字编辑性修改。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山西出入境检验检疫局。本标准主要起草人：陈勇、薛平、宋欢、方红、杨晓兵、李卫华、康杰、王旭、屈钧。本标准所替代标准的历次版本发布情况为：。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售进出口煤的工业分析方法仪器法范围本标准规定了进出口煤的工业分析方法的热重分析仪测定方法。本标准适用于进出口煤中水分、灰分、挥发分和固定碳的测定。测定范围：水分：（）；灰分（干燥基）：（）；挥发分（干燥基）（）。对于某些煤，本标准规定
3、的仪器方法与标准方法在测定挥发分时存在相对偏倚，标准方法应视为仲裁测定方法。本标准规定的仪器方法不适用于微克级样品的热重分析仪。本标准未阐明所有安全问题，本标准的使用者有责任在使用前制定相应的安全保健措施，并明确使用的限定范围。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。煤的工业分析方法煤中各种形态硫的测定方法煤样的制备方法商品煤样人工采取方法煤炭分析试验方法一般规定煤质及煤分析有关术语煤炭机械化采样第部分：采样方法煤炭机械化采样第部分：煤样的制备定义确立的术语和定义适
4、用于本文件。方法提要本标准规定的仪器方法采用微机控制的热重分析仪，将煤样放入仪器内的坩埚，启动仪器的分析程序，即可按顺序测定水分、挥发分和灰分。固定碳是与水分、灰分和挥发分之和的差。本标准规定的仪器方法所测水分为空气干燥基水分，它可用来按照规定的方法将其他分析结果换算成其他基。试剂和材料氮气（纯度，水分含量）。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售氧气（纯度）。坩埚：带有配合严密盖的石英或瓷坩埚。仪器和设备热重分析仪：包括炉（或烤炉）、控制设备、天平、记录仪、供气装置及排气装置等。炉（或烤炉）：由适当的耐热和绝缘材料包围的形式组成，炉膛的所有部分温度均匀并且温度自由变化幅度最小；同时，能够以的速度
5、从室温快速加热到。控制设备：用于监测炉（或烤炉）膛内的温度，并将其保持在每步测定的规定范围内。每步测定的温度范围如表规定。表测定要求的温度范围测定项目温度水分挥发分灰分天平：感量，内置式。记录仪：与控制设备连接，能自动打印测试结果。供气装置：用于充入干燥吹扫气或反应气。每步测定的气体及其流速如表规定。表测定用气体及流速测定项目气体流速（倍炉体积）水分氮气或空气挥发分氮气灰分氧气排气装置：用于将测试过程中产生的燃烧和挥发性气体从仪器中排出。应严格遵循生产商提供的使用说明书操作整个仪器系统。采样和制样本标准煤按和中规定的方法采样，按和中规定的方法制样，经空气干燥后得到分析煤样。测试步骤测试准备测试
6、前，应在测试条件下灼烧新的坩埚及坩埚盖，并在干燥器中冷却。每次测试时，应先称量准备好的坩埚及坩埚盖，然后迅速加空气干燥分析煤样（）至坩埚内，称量坩埚和分析样品的总质量。所有称量应准确至。所有称重都被自动记录并存储，用于其后的计算。称重时，应将分析煤样快速移入坩埚内，避免分析煤样与环境过多的接触。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售水分测定在条件下，加热坩埚内已称重的分析煤样，加热过程中不盖坩埚盖，仪器按设定程序在测定过程中以间隔重复称量其质量，当连续两次称重结果落在仪器规定的偏差之内时，仪器自动终止测试，并用氮气作为干燥气体充入炉（或烤炉）内。在水分测定前后，使用坩埚盖保护试样。挥发分测定水分测
7、定完毕后，仪器按设定程序以的速度将炉温快速升至。并在保持该温度期间等间隔称重，炉（或烤炉）内通氮气保持惰性气氛环境。在测定挥发分过程中使用坩埚盖，坩埚盖与坩埚应严密结合，避免测定过程中焦渣的机械损失。应将坩埚、坩埚盖和本次测试的煤样一起称重。在计算挥发分时，使用段末的称重结果。灰分测定挥发分测定完毕后，仪器按设定程序将炉温从降至，并将炉（或烤炉）内气氛切换成氧气，然后逐渐升温至。仪器按固定的时间间隔称量不带盖的坩埚和煤样的总质量，直至达到恒重时停止测试，将氧气气氛切换成氮气，并快速降低炉温。缓慢加热使煤中含硫化合物在碳酸钙（方解石）分解前氧化，并放出二氧化硫。某些具有高碳酸盐矿、高黄铁矿或两者
8、都高的煤样，硫酸盐中的硫在重复测定中导致结果过高或不一致，在这种情况下，应按规定的方法测定煤灰中硫酸盐硫，然后减去所测硫酸盐硫（即三氧化硫与碳酸盐分解物产生的灰分），并在报告中表明测定与校正的灰分值。结果计算样品中空气干燥煤样的水分以质量分数表示，按式（）计算：犕犿犿犿（）式中：犕空气干燥基煤样的水分，；犿称取煤样的质量的数值，单位为克（）；犿煤样干燥后的质量的数值，单位为克（）。样品中空气干燥煤样的挥发分以质量分数表示，按式（）计算：犞犿犿犿（）式中：犞空气干燥基煤样的挥发分，；犿煤样干燥后的质量的数值，单位为克（）；犿挥发分测试加热后的煤样的残余质量的数值，单位为克（）。样品中空气干燥煤样
9、的灰分以质量分数表示，按式（）计算：犃犿犿犿（）式中：犃空气干燥基煤样的灰分，；犿坩埚和灼烧后残留物的总质量的数值，单位为克（）；犿空坩埚的质量的数值，单位为克（）。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售样品中空气干燥煤样的固定碳以质量分数表示，按式（）计算：犉犆（犕犞犃）（）式中：犉犆空气干燥基煤样的固定碳，；犕空气干燥基煤样的水分，；犞空气干燥基煤样的挥发分，；犃空气干燥基煤样的灰分，。精密度置信概率的重复性限和再现性按表计算。表重复性和再现性测试项目重复性限（狉）再现性（犚）水分珡犡珡犡挥发分珡犡珡犡灰分珡犡珡犡表中：珡犡两次测试的平均值，。偏倚当本标准方法与标准方法之间存在相对偏倚时，应使
10、用能够覆盖待测指标范围的标准样品对所用仪器进行校准，或校正仪器分析结果（见附录）。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售附录犃（资料性附录）有偏倚仪器分析结果（挥发分）的校正方法犃一般规定犃本校正方法适用于带有程序的热重分析仪。犃本校正方法采用非线性回归法校正挥发分测定结果。为消除炉与炉之间的环境差异，应对每一炉分别校正。犃使用一组挥发分值变化范围较大的标准样品校正时，可得到较好的结果。犃为使结果准确，校正时使用尽可能多的标准样品（如可同时测个样品时，使用个标准样品校正）；测定煤样品时应在已校正的程序中进行；所测未知煤样品的挥发分值应在校正所用一组标准样品的标准值范围内。犃应遵循生产商提供的仪器使
11、用说明书进行校正。犃校正步骤犃测定一组标准样品。犃测定完毕后，进入非线性校正程序，输入相应标准样品的标准值，并输入需要校正的程序号，校正自动进行。犃退出校正程序，打印已校正的测定结果。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售附录犅（资料性附录）本标准与犃犛犜犕犇中的标准条款对照表表犅本标准与犃犛犜犕犇中的标准条款对照表本标准章节相应内容的标准章节采用说明、和采用中的内容，所引用标准由相应国家标准替代；的内容全部采用；采用测定范围的内容所引用标准由相应国家标准替代所引用标准由相应国家标准替代和采用中和有关自动方法的内容全部采用新增加内容采用中有关自动方法的内容新增加内容全部采用全部采用采用中有关自动方
12、法的内容的注采用中的注有关自动方法的内容未采用中有关空气的内容全部采用全部采用所引用标准由相应国家标准替代部分采用中的内容，其余内容分别调整至本标准和和全部采用，和仅采用中有关自动方法的内容；全部采用和的内容和采用中和有关自动方法的内容注所引用标准由相应国家标准替代所用符号改用国家标准规定的符号所用符号改用国家标准规定的符号所用符号改用国家标准规定的符号所用符号改用国家标准规定的符号和部分采用中和的内容犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售表犅（续）本标准章节相应内容的标准章节采用说明表表全部采用，和部分采用中和全部内容及有关自动方法的内容，所引用标准由相应国家标准替代，并增加附录附录新增加内容犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口煤的工业分析方法仪器法中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街号邮政编码：网址电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本印张字数千字年月第一版年月第一次印刷印数书号：定价元版权所有 禁止翻制、电子发售
