1、叶己中华人民共和国出入境检验检疫行业标准2002- 05-20发布SN/T 1111-2002 甘油含量的测定毛细管气相色谱法Determination of glycerine content Capillary gas chromatography 2002 -11-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局前本标准的附录A定性鉴别方法是规范性附录。本标准的附录B典型色谱圈是资料性附录。首EE司本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位z中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准起草人z孙敦伟、李晨。本标准系首次发布。SN/T 1111-2002 1 范围甘油含量
2、的测定毛细管气相色谱法本标准规定了甘油含量的气相色谱测定方法。本标准适用于质量分数不低于95%的药用级、工业级皂化甘油和合成甘油。SN/T 1111-2002 在采用本标准的规定方法测定甘油含量时所得的色谱图，可用来检出以乙二醇和二甘醇等为主要原料的甘油替代品或这类掺杂物。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 4946 气相色谱法术语GB/T 6283
3、化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)GB/T 13216.1 甘油试验方法桶装甘油取样方法B 5225 气相色谱仪测试用标准色谱柱3 测定方法3. 1 方法提要在定性检出和水分含量测定的基础上，样品经甲醇稀释后，在备有火焰离子化检测器(FID)的毛细管气相色谱仪上，采用扣除水分的归一化法进行定量测定。3. 2 试剂甲醇:分析纯。3. 3 仪器气相色谱仪，配有火焰离子化检测器;色谱数据处理机;色谱柱z氧丙基苯基(质量分数为50%)-二甲基硅氧皖(质量分数为50%)共聚物空心柱:30mX 0.32 mm(id) ，0.25m;或同类型柱;微量注射器:10L。3.4 测定步骤3.4.1 试
4、料溶液制备称取0.10g甘油试样，置于10mL容量瓶中，用甲醇(3.2)稀释至刻度，摇匀后备用。3.4.2 测定3. 4. 2. 1 色谱条件a) 柱速:1. 2 mL/min;柱前压:35kPa; b) 流速十尾吹:30 mL/min;分流流速:60mL/min; c) 量程衰减:1X1。一勺SN/T 1111-2002 d) 汽化室温度:2400C;e) 检测器温度:2800C;0 柱温z初始祖度:500C.保持时间4.5min; 升温速率R=80C/min;终止温度:180oC.保持时间15min; g) 载气:N2;h) 燃烧气:H2;i) 助燃气z空气zj) 检测时间:35min;
5、k) 进样量:0.8L;1) 积分锁定时间:0-6min; m) 保留时间:18.65 min。注g上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。丙三回事的气相色谱图见附录B的图B.3。3.4.2.2 色谱测定以制备好的试料潜液(3.4.1)按规定的色谱条件(3.4.2.1)测试，锁定溶剂峰，得出甘油的归一化含量。该结果扣除用卡尔费休法测得的该样品水分含量，即为该样品的甘油含量。3.4.3 计算试样中甘油的质量分数x(%)按下式计算zx=Y-Z 式中:X一一试样中甘油的质量分数.%;Y一一未扣除水分的试样中甘油的质量分数用气相色谱峰面积的归一化平均结果.
6、%;Z一一-卡尔费体法测得的试样中水分的质量分数.% (GB/T 6283)。4 允许整2 同一实验室内平行双试验两结果之差及两组平行双试验两平均值之差，均应不超过0.090不同实验室间两平行双试验平均值之差，应不超过O.18。( 1 ) SN/T 1111 2002 A.1 方法提要附录A(规范性附最定性撞出试验样品经甲醇稀释后，用备有火焰离子化检测器的毛细管气相色谱仪，采用程序升温法定性检出。A.2 试剂和材料A.2.1 甲醇z分析纯sA.2.2 甘油z分析纯zA.2.3 有关醇类的定性参比样品。A.3 仪器与器皿A.3.1 气相色谱仪，配有火焰离子化检测器和色谱数据处理机FA.3.2 微
7、量注射器:10L。A.4 测定步骤A.4.1 试料溶液制备称取O.19试样，置于10mL容量瓶中，用甲醇(A.2. 1 )稀释至刻度，摇匀后备用。A.4.2 测定A.4.2.1 色谱条件1: a) 色谱柱z佩丙基苯基(质量分数为50%)-二甲基硅氧皖(质量分数为50%)共聚物空心柱:30m XO. 32 mm(id) , 0.25m;或同类型柱;b) 柱速:1. 2 mL/min;柱前压:35kPa; c) 流速+尾吹:30mL/min;分流流速:60mL/min; d) 量程衰减:OX10-z; e) 汽化室温度:2400C;f) 检测器温度:2800C;g) 柱温z初始温度:500C，保持
8、时间4.5min; 升温速率R=80C/min;终止温度:1800C，保持时间15min; h) 载气:Nz;i) 燃烧气:Hz;j) 助燃气z空气sk) 检测时间:35min; 1) 进样量:0.6L。A.4.2.2 色谱条件n: a) 色谱柱:二苯基(质量分数为50%)-二甲基硅氧烧(质量分数为50%)共聚物空心柱:30 mX 0.25 mm(id) , 0.5m;或同类型柱zb) 桂速:O. 6 mL/min;柱前压:50kPa; 3 SN /T 1111-2002 c) 流速十尾吹:30 mL/min;分流流速:60 mL/min; d) 量程衰减:OX10-2; e) 汽化室温度:2
9、400C;f) 检测器温度:2800C;g) 柱温z初始温度:500C，保持时间3min; 升温速率R=100C/min;终止温度:180C，保持时间10min; h) 载气:N2;i) 燃烧气:H2;j) 助燃气:空气;k) 检测时间:25min; 1) 进样量:0.6LoA.4.2.3 色谱测定用定性参比样品定位法确定各组分的保留时间。a) 在色谱条件I情况下，参考色谱图见附录B图B.l。b) 在色谱条件E情况下，参考色谱图见附录B图B.2o附录B(资料性附录)典型色谱固AUnUAUnAUnnAUAUAUA oununuaHUAHVAHVAHunvnUAHVAU 内UUnUAUnnunun
10、ununaazoon4innmagnoroaaz -A1A-1-A1 仨工叫一5 10 15 20 25 30 时间t(mn) 卜-3. 01 miI MeOH; 2-一-3.13min EtOH; 3一一-3.21min iso-IPA; 4一3.68min n-IPA; 5一-4.93min 正丁醇$6-10.79 min乙二醇p7-11. 08 min 1.2丙二百事p8一-14.01min正辛醇z9-14.49 min 1，3-丙二醇;10一-15.40min苯甲酸甲酶;11一一一17.02min.1 ，4-丁二醇512一-17.55min二甘醇F13一-18.83min 1.5-戊二
11、醇314一一20.08min甘油;15一一22.76min三甘醇。圄B.1Rtx-225柱色谱圈4 1一一-3. 20 min MeOH, 2一一-3. 52 min EtOH, 3一-4.37min正丙醇$4一一8.08min乙二醇p5-8.80 min 1，2-丙二醇;1-21. 337 min甘泊。nununuau 。an。auaocaro EuropaRU 5540 5520 5500 5480 5 10 15 20 时伺t (min) 6 11. 62 min 1，3-丙二醇;7-14.80 min二甘醇F8-15.72 min甘汹;9一-21.16min三甘醇。固B.2HP-50+
12、柱色谐固12000 11000 10000 9000 8000 10 20 30 时间t (mn) 圄B.3甘油色谱圄SN/T 1111-2002 5 NOON-FFFF 同Zm中华人民共和国出入境检验检疫行业标准甘油含量的测定毛细曹气相色谱法SN/T 1111-2002 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷晤开本880X12301/16 印张3/4字数14千字2002年9月第一版2002年9月第一次印刷印数1一20007G 定价8.00网址书号:155066.2-14725 版权专有侵权必究举报电话:(010)685335331111-2002
