1、:才己中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN /T 1112-2002 铝健中化学成分的测定电感藕合等离子体原子发射光谱CICP-AES)法The determination of chemical components in aluminum ingots Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2002- 05-20发布2002 -11-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检菇总局前本标准的附录A为规范性附录，附录B、附录C为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起
2、草单位:上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人z龚思维、楚民生、沈泽敏、蒋海宁。本标准系首次发布。SN/T 1112-2002 铝镜中化学成分的测定电感藕合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法SN /T 1112-2002 警告一一使用本标准的人员应有正规实验童工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国东菁英法规规定的条件。1 范围本标准规定了电感桐合等离子体原子发射光谱法(以下简称ICP-AES)测定铝健中铁、硅、铜、嫁、镜、铮、锤和铁等8种元素。本标准适用于铝镜中铁、硅、铜、嫁、镜、铮、锺和铁等8种元素的测定，测定范围见表10表
3、18种元素的测定范围元素测定范围/%元素测定范围/%Fe 0.010-1. 000 Mg 0.005-0.500 Si 0.010-1. 000 Zn 0.001-0.100 Cu 0.001-0.100 Mn 0.005-0.500 Ga 0.005-0.100 Ti 0.005-0.500 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 602 化学试剂杂质测
4、定用标准榕液的制备GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 10725 化学试剂电感搞合高频等离子体原子发射光谱法通则JJG 015-1996 电感糯合等离子体原子发射光谱仪检定规程3 方法提要试样用氧氧化铀榕液榕解，加硝酸酸化，稀释定容，将试样榕液引人等离子体焰中，并以此作为激发光源，在光谱仪相应元素波长处，测量其光谱强度。4 试剂和溶液本标准所用的试剂均为优级纯试剂，试验用水应符合GB/T6682-1992中4.2条款规定的二级水。4. 1 高纯铝(铝含量注99.999%)。4.2 氢氧化铀榕液(100g/L)。4.3 氢氧化铀榕液(50g/L)。4.4 硝酸(p
5、l.42 g/mL)。4.5 硝酸。+1)。SN/T 1112-2002 4.6 过氧化氢(3+97)。4. 7 铝基体溶液:称取1.0000g高纯铝(4.1)，置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入50mL氢氧化铀榕液(4.2)，盖上聚四氟乙烯盖子，加热使反应缓缓进行，直至铝完全溶解，溶液不可烧干，稍稍冷却，加入50mL硝酸(4.的，稍加摇匀，继续加热至溶液澄清并微微沸腾，冷却后用少量水冲洗聚四氟乙烯盖子，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。此榕液为1mL含10mg铝。4.8 标准溶液4.8.1 单元素标准榕液:8种单元素标准溶液可采用国家标准榕液或按照GB/T602自行配制，
6、其质量浓度为0.500g/L或0.100g/L, 4.8.2 多元素混合标准溶液(2M3):此榕液用单元素标准溶液(4.8.1)按表2所示的M3进行分取体积数的计算，以所得结果的2倍分取8种单元素标准榕液(4.8.1)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用。费2混合标准系列溶灌g/mL 江xFe Si Cu Ga Mg Zn Mn Ti Al Mo 。1 000 MJ 0.1 0.1 0.01 0.01 0.05 0.01 0.05 0.05 1 000 Mz 1 1 0.1 0.1 0.5 0.1 o. 5 o. 5 1 000 M3 10 10 1 1 5 1 5 5 1 00
7、0 具体的配置过程参见附录A表A.1。4.8.3 混合标准系列榕掖(MoM3):分别移取10mL铝基体溶液(4.7)于4个100mL容量瓶中，分别移取一定量的多元素混合标准榕液(2M3)(4. 8. 2)于其中3个容量瓶中，用水稀释至刻度，配制成混合标准系列榕液中的M!M3，混合备用F在第4个100mL容量瓶中加水稀释至刻度，配制成混合标准系列溶液Mo。具体配制过程参见附录A表A.205 仪器采用电感搞合等离子体原子发射光谱仪。氧气纯度二三99.9%，以提供稳定清澈的等离子体炬焰，在仪器合适的工作条件下进行测定。5.1 方法的检出限配制两种溶液:空白溶液和各元素浓度为1g/mL的混合溶液。在这
8、两个溶液中含有与试料溶液相同的铝基体、酸碱等试剂。在与测定试料榕液相同的条件下，用仪器测定上述两种溶液的强度1;然后在同一条件下再测空白溶液，读取10次测定数值，不可任意取舍或补测，计算10个数据之间的标准偏差So方法对某个元素的检出限如公式(1)所示;单位为g/mL。测定8种元素的检出限数据见附录B。DL = 3( S X lH lB X c) 式中:DL一一某元素的检出限，单位为g/mL;s一-空白溶液在该元素谱线处发射强度的标准偏差;lB一一空白榕掖在该元素谱线处的发射强度;lH一一-浓度为1g/mL的混合溶液在该元素谱线处的发射强度;C一混合溶液的浓度。5.2 校准曲线回归曲线的线性相
9、关系数注0.999。. ( 1 ) 5.3 仪器工作条件参考附录C。6 分析步骤6. 1 试料质量称取试样0.1000 g，精确至0.0001 go 6.2 试料份数称取两份试样进行测定，取平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4.1 试料的处理SN/T 1112一2002将试料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氧化铀榕液(4.3)，在电炉上缓缓加热至试料反应完全，液体呈粘稠状，取下冷却片刻，加入少量水，再加入10mL硝酸(4.日，稍加摇匀，继续加热至溶液澄清并微沸IU冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀待测。6.4.2 校准曲线
10、的制作按照实验要求和仪器情况，设置仪器的分析条件，点燃等离子体炬焰，待炬焰稳定后，按顺序测定混合标准系列榕液MoM3(4.8.3)的光谱强度，以净光强度为因变量，以元素的浓度(g/mL)为自变量进行线性回归，绘制校正曲线;计算出截距(a)、斜率(b)和线性相关系数(Y)。6.4.3 试料的测定按6.4.2所设定的仪器条件，测定空白榕液和试料榕液中各被测元素的光谱强度，从校准曲线上计算出各被测元素的浓度。7 分析结果的计算按公式(2)计算各待测元素的质量分数:w = (cx - co) X 10-6 X V =- -v,.- X100 m 式中:W一一一各被测元素的质量分数，%;cx一一从校准曲
11、线上查得的试料榕液中某被测元素的浓度，g/mL;c。一一从校准曲线上查得的空白搭液中某被测元素的浓度，g/mL;V一一试料榕液的体积，mL;m一一试料的质量，g。8 精密度由13个实验室对5个水平的试样进行了精密度试验，结果见表3。表3精密度元素水平范围(质量分数M)/%重复性rFe O. 0500. 426 r=0.001 6十0.0481M Si O. 0750. 918 r=0.003 7+0.0104 M Cu O. 0020. 100 r=O. 00001+0.0441 M Ga O. 0060. 030 r=0.0017 Mg O. 0050. 472 r=O.OOO 6+0.00
12、48 M Zn O. 0040. 068 r=O. 0004+0.031 1 M 1)如有沉淀不溶解，可滴加过氧化氢溶液(4.6)至沉淀溶解，微沸赶去多余的过氧化氢。. ( 2 ) 再现性RR=O. 0014+0.1448 M R=O.Ol1 9+0.0450 M R=O. 0022+0.0946 M R=O. 009 1 R=0.0007 0.1480 M R=0.003 0+0.2181 M 3 SN/T 1112-2002 襄3(续)元素水平范围(质量分数M)/%I一重复性f岛1no. 0050. 231 I r=O. 0005+0.0076 M Ti O. 0050. 204 I r=
13、O. 0002十0.0148M 9 安全注意事项9. 1 遵循有关钢瓶安全操作规定规范使用高压氧气钢瓶。再现性RR=0.0001 +0.2207 M R=0.001 6+0.1342 M 9.2 仪器室有良好的排风设备，及时排除等离子体炬焰产生的废气和有毒气体。9. 3 点燃等离子体炬焰后，应尽量不开屏蔽门，以防高频辐射伤害人体。4 元素单元素标准溶液的浓度/(g/mL)Fe 500 Si 500 Cu 100 Mg 500 Ga 100 Zn 100 Mn 500 Ti 500 -系列各元素相应浓度/(g/mL) 2M 3 20 (10 , 2) M刷10(5 ,1) M2 1(0.5 ,
14、0. 1) M1 0. 1(0.05 , 0.01) Mo 。仪器型号Fe IRIS HR 0.003 IRIS 0.003 Advantage JY 238 0.005 JY 38 1 O. 008 p币40100.003 Baird PS4 0.003 ICP 2000 0.003 附录A(规范性附录)标准溶液的配制表A.1多元素标准溶液(2M3)的配制总量(2M3X100 mL)/ 应取单元素标准g 溶液的体积/mL2000 4 2000 4 200 2 1 000 2 200 2 200 2 1 000 2 1 000 2 表A.2混合标准系列溶液(MoM3)的配制Si 0.02 0.
15、02 0.01 0.06 0.02 O. 01 0.01 、取2M3的体积/mL50 5 o. 5 。附录B(资料性附录)方法的检出限取铝基体溶液的体积/mL10 10 10 10 表B.1ICP-AES光谱仪的检出限Cu Mg Ga 0.003 0.003 0.03 0.003 0.001 0.04 0.005 0.003 0.05 0.008 0.007 0.05 0.004 o. 001 0.03 O. 007 O. 003 0.003 0.001 Zn o. 003 o. 002 0.002 0.006 0.003 O. 001 O. 001 SN /T 1112-2002 备注按本表
16、所列数值吸取单元素标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，tl昆匀备用备注按表中所列数值吸取相关溶液于100mL，容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用g/mL Mn Ti 0.003 o. 003 0.001 o. 002 0.002 0.004 0.005 0.006 O. 003 0.002 O. 001 0.003 O. 001 0.003 5 SN /T 1112-2002 附录C(资料性附录)ICP-AES光谱仪的工作条件襄C.1ICP-AES光谱仪的工作条件IRIS IRIS 光谱仪型号JY 238 JY 70P HR Advantage 高频功率发生器入射功率/W1 150
17、1 150 1 000 1 800 反射功率/W5 3 工作频率/MHz27.12 27.12 40.68 40. 68 观察高度/mm15 15 15 15 冷却气/(L/mn)14 14 15 12 气路系统辅助气j(L/mn)0.5 0.5 0.4 载气/(L/mn)O. 3 0.4 雾化器压力/p830.06 30.06 蠕动泵转速/(转/mn)100 100 积分时间(短波部分)/830 30 视兀素5 数据处理系统积分时间(长波部分)/810 10 而定5 积分次数3 3 2 Bard 光谱仪型号JY 381 P-4010 PS4 高频功率发生器人射功率/W1 480 1 000
18、1 000 1 150 反射功率/W5 5 工作频率/MHz56 40. 68 27.12 40.68 观察离度/mm18 16 13 10 冷却气/(L/mn)15 16 11 12 气路系统辅助气/(L/mn)1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 载气/(L/mn)1. 0 O. 7 O. 6 O. 5 雾化器压力/ps蠕动泵转速/(转/mn)积分时间(短波部分)/8视兀素5 5 5 数据处理系统积分时间(长波部分)/8而定5 严D 5 积分次数3 4 4 表C.2分析i曾钱的波长nm 元素Fe Si Cu Ga Mg Zn Mn Ti 238.204 212.412 224.780 2
19、50.017 279.553 206.200 257.610 334. 941 波长259. 940 25 1. 612 324.754 294.364 280.270 213.856 259. 373 337.280 403. 298 260. 569 6 NOON-NFFF 问Zm中华人民共和国出入境检验检疫行业标准铝缸中化学成分的测定电感嘱合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法SN/T 1112一2002峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷晤印张3/4字数13千字2002年9月第一次印刷开本880X12301/16 2002年9月第一版印数1-2000 定价8.00元网址书号:155066 2-14726 版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533SN/T 1112-2002
