1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1634-2005 瓦楞纸板中铺、铭、铅、隶的测定Determination of cadmium, chromium, lead and mercury in corrugated boards 2005-08-18发布060608000097 2006-02-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检痊总局前言本标准中附录A、附录B为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位:中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本标准主要起草人:徐睐、陈旭辉、蒋艳、顾浩飞。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T
2、1634-2005 I SN/T 1634一2005瓦楞纸板中铺、错、铅、柔的测定1 范围本标准规定了瓦楞纸板中铺、错、铅、隶测定方法。本标准适用于各种可用硝酸湿式消解的纸、纸板及纸浆中铺、错、铅、录含量的检测。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 450 纸和纸板试样的采取(GB/T450-2002 , ISO 186: 1994 , MOD) GB/
3、T 741 纸浆分析试样水分的测定法(GB/T741-2003 , ISO 638:1989 , MOD) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992 , ISO 3696 :1 987 , NEQ) 3 术语和定义3. 1 3.2 3.3 下列术语和定义适用于本标准。凤干质量air-dry mass 当试样水分与周围环境平衡时的试样质量。凤干试料air-dry test portion 水分与周围环境平衡时的试料。绝干质量oven-dry mass 在1050C士20C下干燥，除去水分及其他挥发性物质并干燥至恒重的试样质量。4 原理将样品放置于一密闭容器中，
4、加入一定量硝酸洛液，在高温高压条件下，进行消解，消解液经适当稀释后，用原子吸收光谱法测定铅、锅、锚的含量，用原子荧光光谱法测定柔的含量。5 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。5. 1 水，GB/T6682，二级。5.2 硝酸(HN03)，1.40 g/mL，质量分数是65%68%。5.3 硝酸(HN03)，1+ 1，将100mL的硝酸(5.2)加入到体积为100mL的水中。5.4 硝酸(HN03)，5+95，取50mL的硝酸(5.2)加水稀释至1L。5.5 跚氢化御溶液(KB矶，分析纯),0. 05%(在0.5%KOH溶液中)，称取O.5 g氢氧化拥(分析纯)于100
5、mL蒸馆水中，溶解后，加入0.05g的棚氢化押继续溶解，若有沉淀，需过滤后使用。5.6 铺标准储备溶液，100mg/L，称取0.1142g氧化铺(Cd)，加入20mL的硝酸(5.3)榕解，用硝酸(5.4)稀释至1L榕液保存在密闭聚乙烯容器中。1 SN/T 1634-2005 5. 7 锦标准储备溶液，100mg/L，称取0.3734 g于1050C干燥至恒重的锚酸饵(凡Cr04)，溶于含有一滴氢氧化铀溶液。00g/L)的少量水中，用硝酸(5.的稀释至1Lo溶液保存在密闭聚乙烯容器中。5.8 铅标准储备溶液，100mg/L，称取0.1598 g硝酸铅Pb(N03)2加硝酸(5.4)榕解后，用硝酸
6、(5.4)稀释至1L。溶液保存在密闭聚乙烯容器中。5.9 隶标准储备溶液，100mg/L，称取0.1618 g硝酸隶Hg(N03)2，加硝酸(5.4)溶解后，用硝酸(5.4)稀释至1L。溶液保存在密闭聚乙烯容器中。5.10 锚标准溶液，10mg/L，用移液管移取5mL的锦标准储备榕液(5.6)于50mL的容量瓶中，用硝酸(5.4)稀释至刻度。当天配制。5. 11 锦标准溶液，10mg/L，用移液管移取10mL的锦标准储备榕液(5.7)于100mL的容量瓶中，用硝酸(5.的稀释至刻度。当天配制。5. 12 乘标准溶液，0.2mg/L，用移液管移取1mL的隶标准储备溶液(5.9)于10mL的容量瓶
7、中，用硝酸(5.的稀释至刻度，用移液管从10mL的容量瓶中移取2mL的隶标准溶液于100mL的容量瓶中，用硝酸(5.4)稀释至刻度。当天配制。6 仪器6. 1 高温烘箱，控温范围z常温ZOOoC，控温精度:士20C。6.2 压力溶弹，配100mL聚四氟乙烯的内罐。6.3 微波消解仪，配100mL聚四氟乙烯内罐的全密闭消解容器，不建议使用自动泄压罐。6.4 原子吸收光谱仪，配铅、铺、锚空心阴极灯。6.5 原子荧光光谱仪，配隶空心阴极灯。7 取样与试样的制备7. 1 取样试样的采取按照GB/T450有关规定进行。7.2 试样的制备将样品剪成约5mmX5 mm的小块，(建议不要使用金属工具，可使用塑
8、料或陶瓷工具)。彻底混匀，防止、污染。试样称量前在天平附近至少平衡20min。7.3 水分含量的测定按照GB/T741测定试样的水分，用以计算试料的绝干物含量。8 分析步骤警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。8. 1 前处理8. 1. 1 高压消解法8. 1. 1. 1 空白试验与试样的测定平行进行，取相同量的所有试剂，采用相同的分析步骤，但不加试料。8. 1. 1.2 试验做两份试料的平行测定。称取约等于0.4g绝干重量的风干试料，精确到0.001g(以绝干计)，放入压力溶
9、弹(6.2)的聚四氟乙烯内罐中，加入6mL的硝酸(5.2)，将压力溶弹放入烘箱(6.1)，升温至950C士ZOC，保持1h，后再继续升温至1850C士20C，保持4h。关闭电掘，在烘箱中自然冷却至室温，取出压力溶弹，并小心地在通风柜中打开，将消解内罐中剩留的溶液用水适当稀释，过滤于50mL的容量瓶内，消解内罐及滤纸用水洗涤数次并转入容量瓶后定容。8. 1.2 微波消解法8. 1. 2. 1 空白试验SN/T 1634-2005 与试样的测定平行进行，取相同量的所有试剂，采用相同的分析步骤，但不加试料。8.1.2.2 试验做两份试料的平行测定。称取约等于0.4g绝干重量的风干试料，精确到0.00
10、1g(以绝干计)，放入微波消解仪(6.3)聚四氟乙烯的内罐中，加入10mL的浓硝酸(5.2)，加盖浸泡0.5h，放入微波消解仪。根据仪器使用说明书，选择适当的控制方式(参见附录A)，消解反应，冷却，取出消解罐，并在通风柜中打开。将消解内罐中剩留的溶液用水适当稀释，过滤于50mL的容量瓶内，消解内罐及滤纸用水洗涤数次并转入容量瓶后定容。8.2 铺含量的测定8.2. 1 用移液管分别移取omL, l mL, 2 mL、4mL、8mL的铺标准榕液(5.10)于100mL的容量瓶中，以硝酸(5.4)定容，每毫升上述标准榕液分别含铺0月、O.1阅、0.2阅、0.4阅、0.8吨。8.2.2 根据仪器操作手
11、册设定参数，并使仪器操作参数最佳化。用空气呵乙快火焰，在228.8nm处测定的空白潜液、标准工作榕液、待测榕液的吸光度。8.2.3 绘制校准曲线，以计算待测溶液的铺含量。8.2.4 计算结果z铺含量以铺的质量分数XCd计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式。)计算:式中zXr ,J = (X1 - Xo) X V -Cd -m X一一试料中铺的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); X1一一试验溶液中锚的浓度，单位为毫克每升(mg/L); X。一一空白试液中铺的浓度，单位为毫克每升(mg/L); V一一试验榕液的总体积，单位为毫升(mL); m 试料的绝干质量，单位为克(g)。.( 1
12、) 计算结果表示到两位有效数字。当两测试结果的差与其平均值的之比不大于10%时，以平均值作为测试结果;当大于10%时，增加一次测试，以三次测试结果的平均值作为测试结果。8.3 锚含量的测定8.3. 1 用移液管分别移取omL、5mL、10mL、20mL、40mL的锦标准溶液(5.11)于100mL的容量瓶中，以硝酸(5.4)定容，每毫升上述标准溶液分别含锦O阅、0.5阅、1.0阅、2.0阅、4.0月。8.3.2 根据仪器操作手册设定参数，并使仪器操作参数最佳化。用空气-乙快火焰，在357.9nm处测定空白榕液、标准工作榕液、待测溶液的吸光度。8.3.3 绘制校准曲线，以计算待测溶液的锚含量。8
13、.3.4 计算结果z锚含量以锚的质量分数XCr计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(2)计算:式中zXr. = (Xz - Xo) X V -Cr -m XCr一一试料中锚的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); Xz一一试验溶液中锚的浓度，单位为毫克每升(mg/L); x。一一空白试液中锚的浓度，单位为毫克每升(mg/L); ( 2 ) 3 SN/T 1634-2005 V一-试验榕液的总体积，单位为毫升(mL);m一二试料的绝干质量，单位为克(g)。计算结果表示到两位有效数字。当两测试结果的差与其平均值的之比不大于10%时，以平均值作为测试结果;当大于10%时，增加一次测试，以三次
14、测试结果的平均值作为测试结果。8.4 铅含量的测定8.4. 1 用移液管分别移取OmL、1mL、2mL、4mL、8mL的铅标准储备溶液(5.8)于100mL的容量瓶中，用硝酸(5.4)定容，每毫升上述标准榕液分别含铅O阅、1.0阅、2.0阅、4.0阅、8.0问。8.4.2 根据仪器操作手册设定参数，并使仪器操作参数最佳化。用空气-乙快火焰，在283.3nm处测定空白溶液、标准工作溶液、待测溶液的吸光度。8.4.3 绘制校准曲线，以计算待测溶液的铅含量。8.4.4 计算结果:铅含量以铅的质量分数XPb计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(3)计算:式中zXPh = (X3 - X o )
15、 X V 一Pb -一吏nXPb一一试料中铅的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); X3一一试验榕液中铅的浓度，单位为毫克每升(mg/L); Xo 空白试液中铅的浓度，单位为毫克每升(mg/L); V一一试验熔液的总体积，单位为毫升(mL);m一-试料的绝干质量，单位为克(g)。 ( 3 ) 计算结果表示到两位有效数字。当两测试结果的差与其平均值的之比不大于10%时，以平均值作为测试结果;当大于10%时，增加一次测试，以三次测试结果的平均值作为测试结果。8.5 隶含量的测定8.5. 1 用移液管分别移取omL, l mL、2mL、4mL、8mL的乘标准溶液(5.12)于100mL的容量瓶中，
16、硝酸(5.4)定容，每毫升上述标准溶液分别含录。阅、0.002阅、0.004阅、0.008阅、0.016吨。8.5: 2 根据仪器操作手册设定参数，吸取一定量试液，加入一定量的KBH4溶液(5.5)测定空白溶液、标准工作溶液、待测榕液中隶原子的荧光强度。8.5.3 绘制校准曲线，以计算待测溶液的隶含量。8.5.4 计算结果:乖含量以柔的质量分数XHg计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(的计算z式中zXa = (X4 -Xo) xV 一Hg - m XHg一一试料中隶的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); X4二一试验溶液中柔的浓度，单位为毫克每升(mg/L); X。一一空白试液中柔
17、的浓度，单位为毫克每升(mg/L); V一一-试验榕液的总体积，单位为毫升(mL);m一-试料的绝干质量，单位为克(g)。. ( 4 ) 计算结果表示到两位有效数字。当两测试结果的差与其平均值的之比不大于10%时，以平均值作为测试结果;当大于10%时，增加次测试，以三次测试结果的平均值作为测试结果。9 质量保证和控制微波消解可有不同的控制方式，有多种温度/压力、时间、加酸量等不同的参数组合，可根据实际情4 SN/T 1634-2005 况设定。只要保证消解完全且各种金属均有较高回收率的消解方法均可使用。充分消解后通常可得到澄清的榕液，残余物为白色絮状。分析仪器可根据实验室的实际情况选择，只要仪
18、器的检出限满足检验的限量要求即可。由于分析仪器灵敏度的不同，操作人员应根据仪器的测试范围选择合适的标准工作溶液范围。本标准所确定方法的检出限和回收率参见附录B。10 试验报告试验报告应包括下列项目za) 参照本标准编号;b) 测试的日期和地点pc) 试样制备的描述;d) 所用的消解过程(高压消解法或微波消解法); e) 测试仪器的描述(如，原子吸收光谱仪或原子荧光光谱仪); f) 测试的平均值，用mg/kg表示，如果测试次数多于两次，说明测定次数;g) 标准步骤变更的说明，或所观察到的任何会影响测试结果的异常现象。5 SN/T 1634-2005 附录A(资料性附录)微波消解的设定参数举例A.
19、1 Mars 5微波消解仪，配超高压消解罐，参数见表A.l。控制方式:温度主控，压力辅控。表A.1步骤爬坡时间/min压力/Pa1 5 400 2 5 400 A.2 Mars 5微波消解仪，配自动排压式消解罐，参数见表A.2。控制方式:温度主控。表A.2步骤爬坡时间/minl 5 2 5 3 5 4 5 A. 3 MILESTONE ethos tc微披消解仪，参数见表A.30控制方式:温度主控。表A.3步骤爬坡时间/min1 10 2 5 6 温度/C120 150 175 185 温度/C140 200 温度/C保持时间/min95 5 185 30 保持时间/min5 10 10 10
20、 保持时间/min5 30 SNjT 1634-2005 附录B(资料性附录)方法的检出限、回收率B.1 检出限检出限要根据所使用的仪器而定。使用高压消解法前处理，下列分析仪器测定，方法的检出限如下:测量仪器:spectrAA原子吸收光谱仪(测定铺、锚和铅)，AFS-230a型双道原子荧光光谱仪(测定录)。检出限(以样品的质量分数计):俑0.61g饵，锚14月饵，铅9.1昭他，隶0.022g/g。B.2 回收率采用样品加标回收法，使用高压消解法前处理，下列分析仪器测定，回收率数据见下表。测量仪器:spectrAA原子吸收光谱仪(测定铺、锚和铅)，AFS-230a型双道原子荧光光谱仪(测定隶)。
21、表B.1铺的回收率范围添加水平/Cg/mL)序号0.05 O. 1 0.2 回收率范围/(%)8896 95101 9498 表B.2锚的回收率范围添加水平/(g/mL)序号1. 0 2.0 4.0 回收率范围/(%)9299 9498 9295 表B.3铅的回收率范围添加水平/(g/mL)序号1. 0 2.0 4.0 回收率范围/c%)95 101 94104 96100 L 表B.4柔的回收率范围添加水平/c阅/L)序号2 4 8 回收率范围/c%) 96119 102118 100118 mDON-ZCFH军中华人民共和国出入境检验检疫行业标准瓦楞纸板申铺、错、铅、柔的测定SN/T 1634 2005 4呼中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷* 印张O.75 字数14千字2005年11月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2005年11月第一版晤JC 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价8.00书号:155066.2-16478 SN/T 1634-2005
