1、如常带中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1643-2005 进出口水产晶中碑的测定氢化物原子荧光光谱法Determination of arsenic in seafood for import and export Hydride generation atomic fluorescence spectrometry 2005皿09皿30发布命r飞严_，斗注2006-05-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局060509000086 SN/T 1643-2005 前言本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本栋准起草单位:中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中
2、华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国湖南出入境检验检疫局、中华人民共和国湖北出入境检验拉疫局。本标准主要起草人z江志刚、傅余强、林燕盔、陈新焕、崔海容。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。I 1 范围进出口水产品中碑的测定氢化物回原子荧光光谱法本标准规定了进出口水产品中碎的氧化物原子荧光光谱测定方法。本标准适用于进出口水产品中碑的测定。2 样品的制备和保存2. 1 样品的制备SN月1643-2005取适蠢送检的水产品样品可食部分，用均质器打碎并充分混匀，四分法缩分出不少于500g，均分成两份，装入清洁的样品袋中，密封，并标明标记。保存于冰箱中。2.2 样品的保存样品于一180
3、C冷冻保存。新鲜或冷冻的组织样品可在20C60C储存72ho 3 测定方法3. 1 方法提要样品经于灰化消解后，加入硫服和抗坏血酸，使五价碑还原为二三价碑，在氧化物反应池中加入珊氧化悍，使三价碑生成神化氢，由氧气将其导人原子荧光光谱仪，与标准系列比较定囊。3.2 试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，测定用水为去离子水或间等纯度的水。3.2.1 氧化镜。3.2.2 盐酸(优级纯)。3.2.3 10%盐酸体积分数)。3.2.4 盐酸。十1，体积分数)。3.2.5 氮氧化铀溶液:2g/L、10g/Lo 3.2.6 珊氧化饵溶液(7g/L):称取确氧化挥7.0g，溶于1000mL氮氧化铀
4、溶被(2g/L)中，混匀。此液于冰箱可保存5d，取出后应当日使用。3.2.7 硝酸镜溶液(150g/L):称取150g硝酸镜于500mL烧杯中，加*300 mL溶解并稀释至1 000 mLo 3.2.8 硫腮抗坏血酸混合液溶液(50g/L):称取10g疏腮于200mL烧杯中，加水100mL溶解，再称取10g拉坏血酸加入同一烧杯中溶解后，用水稀释至200mL 3.2.9 碑标准储备洛液z含碑100g/mL。准确称取于1000C干燥2h的三氧化二碑(AS203) 0.1320g，加10g/L氮氧化锅溶液10mL溶解，用适量水转入1000mL容量瓶中，用10%盐酸定容。或采购带证书的标准溶液。3.2
5、.10 碑标准使用溶液，含碎250ng/mL:吸取10.00mL标准碎储备溶液于100mL容蠢瓶中，用10%盐酸稀释至刻度，此溶液含碑10g/mL依次逐级稀释至250ng/mL(当日配制使用。3.3 仪器和设备3.3. 1 原子荧光光谱仪。1 SN/T 1643-2005 3.3.2 控温电热板:1000C 250oC。3.3.3 高温炉。3.4 部定步骤3.4. 1 样品消解称取制备的样品2.00g于50mL石英增棋中，加10mL硝酸镜溶液(3.2.7)和0.5g氧化镜，氓匀，浸泡4h。在电热板上低温蒸干，再将0.5g氧化镜仔细覆盖在于渣上，在电炉上炭化至无烟，移入高温炉中，于5500C灰化
6、4h。取出并冷却至室温，小心加入15mL盐酸(3.2.2)，待灰分完全榕解后，转入50mL容量瓶中，用少量水洗涤塔塌五次，合并洗涤液。再加入10mL硫腮-抗坏血酸混合液溶液(3.2.8)并用水定容，摇匀，备测。3.4.2 空白试验除不如试样外，均按上述操作步骤进行。3.4.3 仪器工作条件负高压:一300V;积分时间:10 S; 空心阴极灯z主电流60mA，辅勘电流30mA; 原子化器:高度8.0mm，温度800oC;氧气:载吨流速500mL/min，屏蔽气流速800mL/mino 3.4.4 标准曲线分别于一组50mL容量瓶中，移取omL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00
7、mL、6.00mL、8.00 mL、10.00mL畸标准工作液(各相当于碑浓度ong/mL、5ng/mL、10ng/mL、15ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、40ng/mL、50ng/mL)，各加5mL盐酸(3.2.的和10mL硫腮抗坏血酸混合液溶夜(3.2.的，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min，导人氢化物发生系统，以砌氧化饵溶液(3.2.6)为还原剂进行原子荧光测定并绘制标准曲线。3.4.5 测定样品和空白取3.4.1和3.4.2制备的样品攘攘和空白液，进行原子荧光测定。3.5 结果计算碑的含量以质量分数表示按式。)计算:式中zx = c- co X _ -二.-m 1 0
8、00 X一一碑的质量分数，单位为毫克/千克(mg/kg); C一一一试液中碑的故度，单位为微克/升(g/L); co一一一空白液中峙的浓度，单位为微克/升(g/L); m-.一试样质囊，单位为克(g)。4 检出限、由收率4. 1 检出限本方法的检出保限为:0.008mg/峙。4.2 回收率样品中碑的罔收事为90.0%96. 2%。2 ( 1 ) 的OON!的EH在中华人民共和窜出入境检验检疫行业标准进出口水产品中呻的测定氢化物原子荧光光谱法SN/丁1643-2005长中国标准出版社出版北京复兴门外二三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷奇峰开本880X 1230 1/16 印张0.5字数5千字2006年1月第一版2006年1月第一次印刷印数1-2000定价6.00元争号书号:155066 2-16579 1643-2005
