1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1650-2005 金属硅中铁、铝、钙、镶、镜、铸、铜、铁、铭、镇、饥含量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法Determination of iron , aluminium , calcium, magnesium , manganese , zinc , copper, titanium, chromium, nickel, vanadium in metal silicon一Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2005-09-30发布060608000079 200
2、6-05-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 刚自本标准的附录A为资料性附录，附录B为规范性附录。本标准由国家认证认可监督管理标准化委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人:黄大亮、欧阳昌俊、胡晓静、赵恒英。本标准为首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T 1650一2005I 1 范围金属硅中铁、铝、钙、镶、锤、铸、铜、铁、铭、镇、饥含量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法SN/T 1650-2005 本标准规定了电感藕合等离子体原子发射光谱CICP-AES)法测定金属硅中铁、铝、钙、镜、锤、停、铜、铁、错、镰、饥含量的方法。本
3、标准适用于金属硅中铁、铝、钙、镜、锤、铮、铜、铁、铭、镰、饥含量的测定，各元素测定范围见表1。襄1本标准备元素测定范围元素测定范围元素测定范围元素测定范围元素测定范围(质量分数)/%(质量分数)/%(质量分数)/%(质量分数)/%Fe 0.10-0.60 Mg 0.000 50-0.006 0 Cu 0.001 0-0.010 Ni 0.001 0-0.020 Al 0.030-0.30 Mn 0.003 0-0.020 Ti 0.005 0-0.040 0 V 0.000 30-0.020 Ca 0.010-0.30 Zn 0.000 60-0.002 0 Cr 0.001 0-0.030
4、0 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法原理试样用氢氟酸-硝酸溶解并挥发除硅，盐酸榕解浸取残留物并稀释至确定的体积，试液用电感搞合等离子体原子发射光谱仪在相应的元素波长处读取光谱强度，在标准溶液作出的校准曲线上计算出各元素的含量。4 试剂蕾示z试验所用酸溶
5、液为强腐蚀性溶班，操作时应戴乳胶手套!4. 1 试验所用水应符合GB/T6682的规定。4.2 盐酸。+1):优级纯。4.3 硝酸。+1):优级纯。4.4 氢氟酸(40%):优级纯。4.5 硫酸(1十1):优级纯。4.6 高氯酸(70%72%):优级纯。4. 7 标准溶液4.7. 1 铁标准溶液:1 000g/mL。4.7.2 铝标准溶液:1 000g/mL。SN/T 1650一20054.7.3 钙标准溶液:1000g/mL。4.7.4 镜标准溶液:1 000g/mL 4.7.5 锺标准溶液:1 000g/mL。4.7.6 锦标准溶液:1 000g/mL。4.7.7 铜标准溶液:1 000g
6、/mL。4.7.8 铁标准榕液:1 000g/mL。4.7.9 锦标准溶液:1 000g/mLo 4.7.10 锦标准榕掖:1 000g/mL。4.7.门辄标准溶液:1 000g/mL 4. 8 混合标准储备液用移液管分别准确移取一定量镜标准榕液、锺标准溶液、锦标准榕液、铜标准搭液、铁标准溶液、锦标准溶液、锦标准溶液、机标准溶液至1个容量瓶中，用蒸馆水稀释至刻度摇句，此榕液为混合标准储备液。具体配制方法参见附录A表A.1。4.9 校准曲线系列榕液将铁标准溶液、铝标准洛液、钙标准榕掖、混合标准储备液用移液管分别移取一定量于6个容量瓶中，用蒸馆水稀释至刻度摇匀，作为校准曲线系列溶液。具体配制方法参
7、见附录A表A.20校准曲线系列榕液中各元素浓度见表2。表2校准曲线系到溶液中备元素浓度系列号Fe浓度Al浓度Ca浓度Mg浓度fLg/mL g/mL g/mL g/mL 。0.00 0.00 0.00 0.00 1 2.50 1. 00 1. 00 O. 10 2 5.00 2.50 2.50 0.25 3 10.00 5.00 5.00 0.50 4 20.00 10.00 10.00 1. 00 5 40.00 20.00 20.00 2.00 5 仪器设备5. 1 电感搞合等离子体原子发射光谱仪5. 1. 1 性能指标Mn浓度Zn浓度Cu浓度T浓度g/mL g/mL g/mL g/mL 0
8、.00 0.00 0.00 0.00 0.20 O. 10 0.10 O. 10 0.50 0.25 0.25 0.25 1. 00 0.50 0.50 0.50 2.00 1. 00 1. 00 1. 00 4.00 2.00 2.00 2.00 L一Cr浓度g/mL 0.00 O. 10 0.25 0.50 1. 00 2.00 N浓度V浓度g/mL g/mL 0.00 0.00 O. 10 0.10 0.25 0.25 O. 50 0.50 I 1. 00 2.00 电感搞合等离子体原子发射光谱仪可以是顺序式、多道式或全谱式，都应符合下述性能指标za) 测量10次标准洛液中待测元素发射强
9、度，相对标准偏差小于3.0%; b) 各待测元素标准曲线的相关系数(r)大于0.99%; c) 各测试元素在试液中的浓度高于仪器检出限10倍。检出限按照附录B进行测定。5. 1. 2 仪器的工作状态启动ICP-AES仪，按照仪器的操作规程预热仪器井调整仪器的各种条件和测量参数使仪器的性能满足5.1.1的要求。5. 1. 3 测量谱线的确定谱线的选择应按下述原则:a) 尽量选择灵敏线p2 b) 尽量避开干扰线。宜用于本标准各元素分析的谱线波长见附录B表B.1。5.2 铀金皿:100mL容量。5.3 电加热板:可调节温度。5.4 天平:可准确称量至0.1mg。5.5 通风橱。5.6 氧气:纯度二三
10、99.99%。6 分析步骤6. 1 试样试样按照GB/T4010规定的方法采取和制备，用磁铁吸去铁粉。6.2 试料从试样(6.1)称取约0.5g，精确到0.1mg。6.3 试样份数同时称取至少2份试料(6.2)进行测定，取平均值。6.4 空白试验随同试样做空白试验。6.5 测定菁示:溶解样晶过程中产生大量有毒气体，应在通风橱(5.5)内进行操作!6.5. 1 试液的制备SN/T 1650一2005将试料(6.2)置于铀金皿(5.2)中，加入0.2mL硫酸(4.5)，10mL氢氟酸(4.4)，缓慢滴加硝酸(4.3) ，至样品完全溶解。用氢氟酸(4.4)冲净皿壁。将铀金皿(5.2)放于电加热板(5
11、.3)上，加热至硫酸烟冒尽。若样品熔解后洛液中有少量漂浮物，应在榕液蒸发至5mL左右时加入2mL高氯酸(4.6)，再加热至硫酸烟冒尽。取下稍冷，加入5mL盐酸(4.2) ，用少量蒸锢水冲洗皿壁，再放于电加热板(5.3) 上加热至残渣全部溶解。取下冷却，移入100mL容量瓶中，用蒸馆水稀释至刻度摇匀。6.5.2 空白试液的制备除不在铅金皿(5.2)中置入试料(6.2)外，其余步骤与试液的制备(6.5.1)相同。6.5.3 校准曲线的绘制按照5.1.2的规定调整好仪器，依次测定05号校准曲线系列溶液(浓度见表2)中各元素在分析线处的光谱强度，分别以各元素光谱强度为应变量，以各元素浓度(g/mL)为
12、自变量进行线性回归，其中相关系数(r)值应符合5.1. 1中b)的规定。6.5.4 试液的测定将待测试液(6.5.1)和空白试液(6.5.2)依次导人等离子体，分别测定各待测元素在相同分析线处的光谱强度，依据校准曲线计算出各元素相应的浓度。7 分析结果的计算按式(1)计算各元素的质量分数:( Ci - c,o) X V X 106 100 Xi = . ( 1 ) w 式中:Xi一一一各被测元素i的质量分数，%;Ci 由校准曲线中计算得出的试样榕液中被测元素1的浓度，单位为微克f每毫升(g/mL); CiO一一由校准曲线中计算得出的空白熔液中被测元素i的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); 3
13、 SN/T 1650-2005 V一一残渣溶解后定容体积，单位为毫升(mL); w-一试料质量，单位为克(g)。计算结果表示到两位有效数字。8 精密度本精密度是由11个实验室对6个水平试样进行测定，数据统计后确定。具体精密度数据见表3。表3精密度元素水平范围重复性再现性(质量分数)/%Fe O. 180. 51 r=O. 005 77十0.0499m R=0.047 1+0.021 2m Al O. 0350. 30 r=O. 000 99十0.0676m R=O.OOO 16十0.141mCa O. 0150. 30 =0.002 39+0.036 7m R=0.00436十0.0836mM
14、g O. 000 900. 006 0 r=O. 000507 R=O.OOO 762 Mn O. 003 OO. 020 r= -0.000 063+0. 098m R=O.OOO 004 7+0. 125m Zn O. 000 600. 001 7 r=O.OOO 247 R=O.OOO 505 Cu O. 001 oo. 007 0 r=O, OOO 051十0.092mR=O. 000038+0. 156m Ti O. 01O0. 045 r=O. 000 48十0.0659m R=O. 00033十0.129mCr o. 001 50. 020 =0.000 18+0. 108m R
15、=O. 00026十0.183mNi O. 001 OO. 016 r=0.00097十0.117mR=O.OOO 19十0.228mV O. 000 500. 016 =0.000 015+0. 147m R=O. 000 054+0. 175m 注1:m一两次测定数据的平均值c%)。注2:r章复性。注3:R一再现性。如果两个独立测试结果之间的差值，超过了表3中所列的重复性和再现性数值，则认为这两个测试结果是可疑的。4 SNjT 1650-2005 附录A(资料性附录)标准曲线系列溶液的配制按照表A.1分别移取10.00mL镜标准溶液、铸标准溶液、铜标准榕液、铁标准溶液、锦标准溶液、锦标准榕
16、液、饥标准梅液，20.00mL锤标准溶液至100mL容量瓶中，用蒸锢水稀释至刻度，此溶液为棍合标准储备液。表人1混合标准储备液的配制元素单元素标准溶液浓度/(阅/mL)移取体积/mL混合标准储备液中各元素浓度/(g!mL)Mn 1 000 20.00 200 Mg 1000 10.00 100 Zn 1000 10.00 100 Cr 1 000 10.00 100 Ti 1 000 10.00 100 V 1000 10.00 100 N 1 000 10.00 100 Cu 1 000 10.00 100 按照表A.2分别移取铁标准溶液、铝标准溶液、钙标准路被、混合标准储备液于6个200m
17、L容量瓶中，用蒸锢水稀释至刻度。形成校准曲线系列榕液。表A.2标准溶液加入量标准曲线混合标准储备液铁标准溶液铝标准溶液钙标准溶液系列号加入量/mL加入量/mL加入量/mL加入量/mL。0.00 0.00 0.00 0.00 l 0.20 0.50 0.20 0.20 2 0.50 1. 00 0.50 0.50 3 1. 00 2.00 1. 00 1. 00 4 2.00 4.00 2.00 2.00 5 4.00 8.00 4.00 4.00 5 SN/T 1650-2005 附录B(规范性附录)检出限的测定按照仪器的操作规程预熟仪器并调整仪器的各种条件和测量参数使仪器的性能满足5.1.
18、1的要求。在表B.1所规定的各元素分析的谱线波长处测定校准曲线系列搭液中各元素在分析线处的光谱强度，分别以各元素光谱强度为应变量，以各元素浓度(g/mL)为自变量进行线性回归，计算出相关系数(r)应符合5.1. 1中b)的规定。在同一条件下立即测定按照本标准规定的方法配制的空白搭液中各元素在相同分析线处的光谱强度，通过校准曲线得出各元素的浓度值，计算各元素10次数据的标准偏差丘。按式(B.1)计算各元素的检出限zDL; = 3 X S;o .( B. 1 ) 式中zDL;-元素i的检出限，单位为微克每毫升(g/mL); S;o -对空白溶液中元素i浓度进行10次测定的标准偏差，单位为微克每毫升
19、(g/mL)。计算结果表示到两位有效数字。各元素不同波长检出限结果见表B.2。表B.1用于本标准备元素分析的谱线波长元素波长/nm元素波长/nmFe 259. 94或238.204Cu 324. 754或327.396或222.778 AI 308.215或394.401或396.152 Ti 334.94或337.28或础376或323.452Ca 317.933或184.006Cr 284.325或283.563或267.716Mg 279.553 Ni 227.021或231.604 Mn 257.61或260.569V 292.464或310.23或311.071 Zn 202.548
20、或213.856表B.2备元素检出限元素波长/nm检出限/(g/mL)元素波长/nm检出限/(g/mL)元素波长/nm检出限/(g/mL)259. 94 0.002 4 257. 61 0.000 30 283. 563 0.009 0 Fe Mn Cr 238.204 0.000 90 260.569 0.000 30 284.325 0.030 308. 215 0.042 202. 548 0.001 2 Ni 23 1. 604 0.002 1 Zn AI 394.401 0.032 213.856 0.000 60 292.402 0.003 5 396. 15 0.020 324.
21、754 0.003 0 V 310.23 0.001 8 Cu 184.006 0.018 327.396 0.006 9 31 1. 071 0.002 8 Ca 317.933 0.021 338.376 0.001 5 Ti 岛19279. 553 0.012 323.452 0.001 2 L一一一一6 mCON-omFH军中华人民共和国出入境检验检疫行业标准金属硅中铁、铝、钙、镜、锚、铸、铜、敏、错、镇、饥含量的测定电感辑合等离子体原子发射光谱法SN/T 1650-2005 祷中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷唔开本880X12301/16 印张O.75 字数13千字2006年1月第一版2006年1月第一次印刷印数1-20007G 定价8.00导书号:155066.2-16562
