1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1652-2005 进出口燃气轮机和柴油发动机燃料油污染物检测方法旋转盘电极原子发射光谱法Determination of contaminants in gas turbine and diesel engine fuel for import and export-Rotating disc electrode atomic emission spectrometry method 2005-09-30发布060608000077 2006-05-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检窥总局中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口燃气轮
2、机和柴油发动机燃料油污染物检测方法旋转盘电极原子发射光谱法SN/T 1652-2005 峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷9峰开本880X12301/16 印张1字数23千字2006年1月第一版2006年1月第一次印刷印数1-20004峰书号:155066 2-16546 定价10.00兀SN/T 1652-2005 前言本标准修改采用ASTMD67282001(旋转盘电极原子发射光谱法测定燃气轮机和柴油发动机燃料油污染物的标准测试方法。本标准与ASTMD67282001相比,存在如下
3、技术性差异:一一本标准增加了测量13个金属元素的规定,ASTMD67282001对测量的金属元素数目没有明确规定;本标准用0.1mg/kg至700mg/kg代替ASTMD67282001中对测量范围的规定;本标准删除了ASTMD67282001表1中的锚和惶元素,只列出测量的13个金属元素;本标准用我国SH/T0047一1991(1998)(燃气轮机液体燃料中0,1,2,3,4号级别相对应的产品代替ASTMD67282001标准的测试适用对象ASTM级别的。GT,1-GT , 2-GT , 3-GT 和4-GT燃气轮机燃料油;为了便于使用,本标准还对ASTMD67282001做了下列编辑性修改
4、:一一删除了ASTM指定标准号的说明;删除了ASTMD67282001中不是旨在说明所有有关安全事项的说明;简化了ASTMD6728一2001中对本方法意义和用途的说明;增加了资料性附录ASTMD9752003柴油机燃料油详细要求和级别说明;一一将ASTMD67282001中非强制性附录Xl作为本标准的资料性附录。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人:贺新安、屠卡滨、何明。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。I 1 范围进出口燃气轮机和柴油发动机燃料油污染物检测方法旋转盘电极
5、原子发射光谱法SN/T 1652-2005 本标准规定了使用旋转盘电极原子发射光谱仪测定燃气轮机和柴油发动机燃料油中铝、钙、锚、铜、铁、铅、镜、镰、僻、硅、锅、饥、钵元素含量的方法。本标准适用于测定我国SH/T0047-1991 (1998月燃气轮机液体燃料中规定的0,1,2,3,4号燃料油和ASTMD975-2003(柴油机燃料油规格标准规定的低硫No.1-D,低硫No.2-D , No. 1-D, No. 2-D, No. 4-D燃料油,测量范围在0.1mg/kg至700mg/kg之间。本标准使用油溶性金属进行校准,不适合测定不榕性粒子。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而
6、成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。SH/T 0047一1991(1998)燃气轮机液体燃料ASTM D975-2003 柴油机燃料油规格ASTM D4057 石油及石油产品于工取样法ASTM D5854 石油及石油产品液体样品海合和处理方法ASTM D6299 应用统计质量保证技术评估分析测量体系运行方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1 燃烧burn 在发射光谱法中,用足够的能量汽化并激发样品
7、产生光谱射线。3.2 校准calibration 通过与一系列参考标准值的比较确定重要参数的值。3.3 校准曲线calibration curve 用图表或函数表示己知标准值与测量体系中测量结果的关系。3.4 校准标准calibration standard 用于校准测量仪器或系统的具有一个可接受(参考)值的标准样品。3.5 检出限detection Iimit 在特定分析条件和数据收集阶段所能测量的元素的最低浓度。1 SN/T 1652-2005 3.6 发射光谱法emission spectroscopy 在某种能量激发下,对被测物体的发射光谱能量的测量。3. 7 弧放电arc disch
8、arge 当两电极电位差几乎等于存在电极之间的气体或蒸汽的电离电压时,产生一种高电荷密度的高植放电。3.8 检查样晶check sample 通常由实验室内部制备的用来作为测量控制标准或作为测量方法限定条件的参考物质。3.9 污染物contaminant 在燃料油中会引起灰份沉积或高温腐蚀的物质。3.10 右墨盘电极graphite disc electrode 软形态碳元素被制成盘片状作为光谱分析仪中的电极。3. 11 石墨棒电极graphite rod electrode 软形态碳元素被制成棒状作为光谱分析仪中与盘电极对应的电极。3. 12 描迹profiling 设置实际人射狭缝的位置,
9、产生最佳测量强度。3. 13 标准化standardization 通过分析至少二个己知浓度的校准标准重新建立和纠正校准曲线的过程。3. 14 带入率uptake rate 由旋转盘电极带入分析电弧的燃料油样品的量。4 方法概要利用旋转盘电极的技术,控制弧放电激发燃料油样品,通过光电倍增管、电感搞合装置或合适的检测器收集和储存所激发的发射光谱强度,并将测得的燃料油测试样品中元素发射强度与校准标准的值作比较,计算并显示燃料油测试样品中元素的浓度。5 意义和用途燃料油中存在的形成灰分物质会引起高温腐蚀,灰分沉积,燃料油系统结垢。形成灰分的物质可以是燃料油中油溶性金属有机化合物、水溶性盐类或外界固体
10、污染物。它们的存在和浓度根据原油产地地理位置的不同而不同,在提炼的过程中浓缩在残留部分。尽管燃料油的蒸锢产品不含污染物,但是形成灰分的物质可能会在以后的运输或储存过程中与其他石油产品相接触而带入。因此有必要对燃气轮机和柴油发动机使用的重燃料油和轻俑分燃料油进行预处理。分析确定燃料油的污染程度是燃料油质量管理的一个重要部分,它可以确定燃料油需要处理的程度和效果。2 SN/T 1652-2005 6 干扰6. 1 光谱干扰大部分的光谱干扰可以通过选择光谱线来避免,某些高浓度的元素会对测定痕量污染物的光谱线产生干扰,通常仪器生产商会在工厂校准时利用仪器的背景修正系统消除多余光谱强度来补偿光谱干扰。如
11、果谱线选择和背景修正不能避免光谱干扰,可用软件来进行必要的校正。6.2 黠度效应燃料油样品的不同秸度会导致不同的样品带入率。仪器内部通过比较会补偿一部分因蒙古度不同而引起的差异。如果没有内部比较,测试样品的蒙古度和校准标准不同,会对分析产生不利影响。氢486.10 nm谱线用于轻燃料油分析,碳387.10nm谱线用于重燃料油分析作为仪器内部比较补偿薪度影响。6.3 微粒效应当有大小超过10m的粒子存在时,分析结果就会比实际的浓度要低。因为大粒子可能不能有效地通过旋转盘电极带到电弧,大粒子也不能充分地被汽化。7 仪器7. 1 电极削磨器削除前次测试棒电极上污染的部分,并且在棒电极的末端形成一个新
12、的160。角。7.2 旋转盘电极原子发射光谱仪一种多元素同时分析光谱仪,由激发源、光学多色仪、读出系统组成。推荐波长见表1,当有多种波长时,按次序优先选择或选择需要的分析波长。表1元素和推荐波长元素波长/nm元素波长/nm铝308.21 镰34 1. 48 钙393. 37 何766.49 错425.43 硅25 1. 60 铜324. 75 纳588. 99 铁259. 94 饥290.88;437.92 铅283.31 铮213.86 续280.20;518.36 7.3 超声波浴加热和均匀燃料油样品并把颗粒悬浮起来。对含有大量碎片,经过运输或储存超过48h的样品,为减少重残馆燃料油站度的
13、影响应使用超声波浴。7.4 电动搅拌器样品从一个容器转移到另一个容器的过程中应使用电动搅拌器,使样品均匀,直到转移完毕。在混合和处理液体样品时应遵循ASTMD5854的规则。8 试剂和材料8. 1 基础油蒙古度75cSt(400C)的基础油,不含分析物,用作空白校准或稀释校准标准。8.2 检查和质量控制样晶可以用校准标准,或己知浓度的样品作为检查和质量控制样品,通过周期性地分析这些样品,并根SN/T 1652一2005据事先确定的允许精度范围,决定是否需要进行标准化。8.3 清洗液种无污染、不含氯、能快速蒸发的、无薄膜效应的榕剂,用来清除溢出或溅射到光谱仪样品台上的燃料油样品。8.4 棒电极由
14、高纯度(光谱纯)石墨制成。电极的尺寸如图1所示。单位为毫米10士O.l 4 6. 51 :t0. 03 固1石噩棒电极8.5 盘电极由高纯度(光谱纯)石墨制成,尺寸如图2所示。单位为毫米43.18土0.035.08土0.08圄2石墨盘电极8.6 镜头清洗液去除在石英窗口上的油污,保护入射透镜和光纤。可以是氨水为主要成分的清洗被或70%的异丙醇酒精溶液。8. 7 有机金属标样8.7.1 一般是由多个元素氓合的标样,作为仪器标准化时的标准,或作为确定校准状况的检查样品。多元素温合的标样应用于燃料油分析,镜与其他金属元素含量的浓度比为3: 1。在分析SH/T0047-1991(1998)0、1、2号
15、和ASTMD975一2003No. 1-D, No. 2-D、No.4-D轻质燃料油样品时,通常上端校准点浓度为10mg/kg。在分析SH/T0047二1991(1998)3号和4号重燃料油样品时,通常上端校准点浓度为100mg/峙。8.7.2 标样如超过有效期就不能用来对仪器进行标准化。8.8 样晶盒有多种样品盒可以用来分析燃料油,-次性样品盒应在每次使用后丢弃,可重复使用的样品盒应在每次分析后清洗干净。所有样品盒都要避免污染,储存时也应注意这一点。对分析中会引起着火的样品应使用样品盒盖。SN/T 1652一20059 取样应遵循ASTMD4057的规则进行。燃油的分级见SH/T0047-1
16、991 (1998)和ASTMD975-2003 , ASTM D975一2003燃油分级及要求参见附录A。10 测试样晶的准备10. 1 均化样品可能含有颗粒物质和游离水,在倒出测试样品分析前,应充分振摇以保证其具有代表性。10.2 超声波均化如果样品经过48h以上运输或储存,或蒙古度很大,应放置在超声波加热浴中,打碎颗粒簇,使其重新悬浮。在完成超声波洛加热后,倒出分析测试样品前应充分搅匀。高黠性燃料油超声波浴温度为60.C,低蒙古性燃料油超声波恪温度应保持在其闪点以下。样品搅拌的总时间至少为2m丑1ln1叩0.3样晶盒在分析前应将燃料油样品或标油倒入容量至少1mL的样品盒中,尽可能使每次倒
17、人的油样在样品盒中达到同一高度。10.4 样晶台样品台的位置应可以调节,升起样品到位后,使至少三分之一的盘电极浸入测试油样中。门仪器的准备11. 1 预热燃烧仪器若被闲置数小时,应进行预热燃烧稳定激发源。预热操作可以使用任意的油样或标样。预热具体要求可参考生产厂商的说明书。11.2 描迹按仪器操作手册进行描迹。如果仪器较长时间没有使用或环境温度与上次校准检查时相差超过10.C应进行描迹。11. 3 确认检查在进行常规分析前用二个或多个检查样品或质量控制样品进行检查,以确定是否进行标准化。若确认检查结果与事先确定的任意一个元素的精度要求不吻合,应进行仪器标准化。12 校准12. 1 校准曲线通过
18、对有机金属标样的分析确定每种元素的测量范围,从而确立每种元素的校准曲线,并设定修正因子,建立线性关系。对样品的分析应在线性范围内进行。12.2 标准化如果仪器确认检查结果不符合要求或在每次描迹后,应至少进行两点以上的标准化,每个校准标准至少测试3次。13 试验步骤13. 1 燃料油样晶的分析将已注入样品的样品盒置于样品台上,固定好电极,进行测试操作。每一次分析应使用新的盘电极和重新削过的棒电极。操作时应使用实验室擦镜纸或安装工具来装盘电极,确保不受污染。测试后应按制造厂商的清洗程序清洁仪器,避免交叉污染和溅出样品的积聚。5 SN/T 1652-2005 13.2 每个样晶分析的次数每个样品按照
19、13.1步骤至少分析3次。当其中1个分析结果超过了其他两个平均值的20%时,剔除该结果;浓度低于1mg/kg时,剔除差异大于0.3mg/kg的结果。重复13.1步骤,直到获得3个满意的分析结果为止。13.3 易燃样晶的分析分析在测试过程中会着火的燃料油样品时,应使用非塑料的样品盒盖阻止着火,以避免火焰减弱分析的信号。13.4 用检查样晶进行质量控制13.4. 1 在持续测试1h或间断性测试25个样品后,应进行检查样品的分析来验证仪器的工作状况。13.4.2 建立质量控制体系后,检查样品就可以用来确认测试可靠性。13.4.3 若没有建立质量控制体系,可以参照附录B建立。14 报告以3次测试结果的
20、平均值报告燃料油样品金属元素的测试结果,单位为mg/kg,当被度小于99.9 mg/kg时保留小数点后1位,超过100mg/kg时保留整数。15 精密度15. 1 重复性在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值,超过表2至表5中值的概率为二十分之一。表2和表3适用于轻质燃料油SH/T0047-1991 (1998)规定的0、1、2号和ASTMD975-2003 No. 1-D, No.2-D、No.4-D燃料油;表4和表5适用于重质燃料油SH/T0047一1991(1998)规定的3号和4号燃料油。15.
21、2 再现性在不同实验室,由不同操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值,超过表6至表9中值的概率为二十分之一。表6和表7适用于轻质燃料油SH/T0047-1991 (1998)规定的0,1、2号和ASTMD975-2003 No. 1-D, No. 2-D、No.4-D燃料油,表8和表9适用于重质燃料油SH/T0047-1991(1998)规定的3号和4号燃料油。表2轻质燃料油的重复性7巳素水平范围/(mg/kg)重复性/(mg/kg)铝O. 4410. 18 0.43(X)0.33 钙O. 00210. 2 0.33(X)0.43
22、 铭O. 345. 0 0.31(X)0.30 铜O. 059. 5 0.36(X)0.40 铁O. 149. 7 0.53(X)0.27 铅O. 1810. 7 0.74(X十0.02)0.33续0.02131.4 0.29CX十0.01)0.61镰O. 0110.。0.35CX)0.44 绑O. 029. 9 0.38(X)D.3S 硅O. 0029. 7 0.52(X)0.48 纳0.3910.4 0.24(X)0.43 饥O. 0116 0.44(X)0.S3 绊0.079.6 0.34(X)0.41 注:X平均浓度(mg/kg)。6 SN/T 1652-2005 襄3所选浓度下轻质燃
23、料油计算重复性单位为mg/kgX 元素水平范围O. 1 1 10 铝0.44-10.18 0.4 0.9 钙0.002-10.2 O. 1 0.3 0.9 错0.34-5.0 0.2 0.3 铜0.05-9.5 0.1 0.4 铁0.14-9.7 0.5 铅0.18-10.7 O. 7 1. 6 续0.021-31. 4 0.3 1. 2 镰0.01-10.。O. 1 0.4 1. 0 御0.02-9.9 0.2 0.4 0.8 硅0.002-9.7 0.2 O. 5 纳0.39-10.4 0.1 0.4 1. 5 饥0.01-16 O. 1 0.4 1. 5 镑0.07-9.6 O. 1 0
24、.3 表4重质燃料油的重复性7G 素水平范围/(mg/kg)重复性/(mg/kg)铝0.95-241. 0 0.24(X+0. 1)0.76 钙1. 08-241. 8 O. 16(X+0. 18)0.88 铅0.34-226.6 O. 17(X+0. 58)0.92 铜0.02-253.。O. 19(X+0. 32)0.93 铁1. 04-227. 8 0.34(X)0.72 铅0.30-232.2 O. 72(X+0. 32)0.54 续0.86-674.4 0.16(X)0,88 镰0.99-235.4 O. 19(X+0. 13)0.82 何0.37-96.1 0.33(X)0.45
25、硅0.16-228.9 O. 53(X+0. 09)0.54 锵1. 14-238. 6 0.14(X)0.94 饥1. 09-234. 4 0.19(X十0.05)0,85铮0.17-166.1 0.23(X)0.87 注:X一一一平均浓度(mg/kg)。7 SN/T 1652-2005 表5所选浓度下重质燃料油计算量复性单位为mg/kgX 元素水平范围l 10 100 铝O. 95241. 0 0.3 1. 4 7. 9 钙1. 08241. 8 0.2 1. 2 9.3 锵O. 34226. 6 O. 3 1. 5 12.1 铜O. 02253.。0.2 1. 7 14.0 铁1. 04
26、227. 8 0.3 1. 8 9.6 铅O. 30232. 2 0.8 2.6 8.8 筷O. 86674. 4 0.2 1. 2 9.3 镰O. 99235. 4 0.2 1. 3 8.4 何O. 3796. 1 0.3 O. 9 硅O. 16228. 9 O. 6 1. 8 6.3 纳1. 14238. 6 1. 2 11. 5 饥1. 09234. 4 0.2 1. 3 9.3 铸O. 17166. 1 0.2 1. 7 12. 7 L一一一一一一一一一一一一一一一表6轻质燃料的再现性7巳素水平范围/(mg/kg)再现性/(mg/kg)铝O. 4410. 18 0.75(X)O.33
27、钙O. 00210. 2 0.49(X)O.43 络O. 345. 0 0.48(X)O.30 铜O. 059. 5 0.66(X)0.40 铁O. 149. 7 1. 16(X)0.27 铅O. 18 10.7 1. 50(X+0. 02)0.33 筷O. 02131. 4 O.77(X十0.01)0.61镣O. 0110.。0.92(X)0.44 何O. 029. 9 0.61(X)0.35 硅O. 0029. 7 0.675 4(X)0.48 纳0.3910.4 O.48(X)0.43 饥O. 0116 0.70(X十0.01)0.53钵0.079.6 0.51(X)0.41 注:X平均
28、浓度(mg/kg)。8 表7所选浓度下轻质燃料油计算再现性X 元素水平范围O. 1 铝O. 4410. 18 O. 7 钙O. 00210. 2 0.2 0.5 错O. 345. 0 0.2 O. 5 铜O. 059. 5 0.3 O. 7 铁O. 149. 7 0.6 铅O. 1810. 7 1. 5 续O. 02131. 4 0.8 镰O. 0110.。0.3 0.9 饵O. 029. 9 0.3 0.8 硅O. 0029. 7 0.2 O. 7 纳O. 3910. 4 O. 5 饥O. 0116 0.2 0.7 镑0.079.6 O. 2 0.5 表8重质燃料油再现性)I; 素水平范围/
29、(mg/kg)铝O. 95241.。钙1. 08241. 8 络O. 34226. 6 铜O. 02253.。铁1. 04227. 8 铅O. 30232. 2 筷O. 86674. 4 镰O. 99235. 4 饵O. 3796. 1 硅0.16228. 9 锅1. 14 238. 6 告凡1. 09234. 4 镑O. 17166. 1 注:X平均浓度(mg/kg)。SN/T 1652-2005 单位为mg/kg10 1. G 1. 3 3.2 3.1 2.5 1. 9 1. 3 2.4 再现性/(mg/kg)0.40(X十0.7)0.7670.2958(X十0.18)0.880.31(X
30、十0.58)0.920.285(X十0.32)0.93O. 67 (X)o. 723 1. 33(X+0. 32)0.54 0.31(X)O.88 0.52(X十0.13)0.820.65(X)0.41 0.88(X+0. 1)0.54 0.32(X)0.94 O. 55(X+0. 05)0.85 0.41(X十0)0.879 SN/T 1652-2005 表9所选浓度下重质燃料油计算再现性单位为mg/kgX 元素水平范围1 10 100 铝o. 95241.。0.4 2.3 13.1 钙1. 08241. 8 0.3 2.3 17.2 错o. 34226. 6 0.5 2. 7 21. 6
31、铜o. 02253.。0.4 2. 5 20. 7 铁1. 04227. 8 O. 7 3.5 18.7 铅o. 30232. 2 1. 5 4. 7 16.2 续O. 86674. 4 0.3 2.4 17.9 镰O. 99235. 4 0.6 3.5 23. 2 饵O. 3796. 1 O. 7 1. 8 硅O. 16228. 6 0.9 3. 1 10. 5 纳1. 14238. 6 2.8 24.2 饥1. 09234. 4 0.6 3. 9 27.6 铮O. 17166.1 0.4 3.0 22. 5 L一一10 SN/T 1652-2005 附录A(资料性附录)AST D975-2
32、003 柴油机燃料油详细要求和级别说明ASTM 低硫特性测试方法No.1-0级低硫No.2-0级No.1-0级No.2-0级No.4-0级|问点/C不小于093 38 52 38 52 55 水杂(体积分数)/%不大于02709 0.05 0.05 0.05 0.05 01796 0.50 蒸馆温度(90%回收体积)/.c086 不小于282 282 不大于288 338 288 338 运动秸度(40C)/ (mm2 / s) 0445 不小子1. 3 1. 9 1. 3 1. 9 5. 5 不大于2.4 4.1 2.4 4.1 24.0 , 灰份/%不大于0482 0.01 0.01 0.
33、01 0.01 o. 10 硫含量/%不大于02622 0.05 0.05 0129 0.50 0.50 2.00 铜片腐蚀(3h,50C)不大于0130 No.3 No.3 No.3 No.3 No.3 十六烧值不小于0613 40 40 40 40 30 必须满足以下一个特性:1)十六烧指数不小于0976 40 40 2)芳香物/%不大于01319 35 35 运转性能要求浊点;-C不大于。2500J 、/、J、/、/或冷滤点;-C不大于04539 06371 10%蒸余物兰氏残碳(质量分数)/%,不大于0524 o. 15 0.35 o. 15 o. 35 注:低硫No.1-0级,-种专
34、用于要求低硫燃料的汽车柴油发动机轻馆分燃料,比低硫No.2-D级具有更高挥发性;低硫No.2-0级,-种广泛使用于要求低硫燃料的汽车柴油发动机馆分燃料,也适用于其他柴油发动机,尤其是需要频繁变速和负载的发动机;No.1-0级,一种专用于汽车柴油发动机的轻馆分燃料,要求比No.2-0级具有更高挥发性的燃料;No.2-0级,一种广泛使用于汽车柴油发动机的中馆分燃料,也适用其他柴油发动机,尤其是需要频繁变速和负载的发动机;No.4-0级,一种重馆分燃料或蒸饱和残馆混合燃料,适用于固定转速和负载的其他中低速柴油发动机。二mCON-NFHZ SNjT 1652-2005 附录B(资料性附录)质量控制B.
35、 1 分析控制样品检查仪器的性能或测试程序。B.2 在监控测量过程前,用户应该先确定控制样品的平均值和控制限。控制限也可参考仪器用户手册或参考ASTMD6299和ASTMMNL。B.3 记录质量控制的结果,用监控图分析或其他等同的统计方法来确认测试过程总的质量控制状况,参考ASTMD6299和ASTMMNL。任何超出控制范围的数据应调查根本原因,并可能会需要对仪器进行校准。B.4 在本测试方法中缺少明确要求的情况下,质量控制测试的频率取决于测试质量的风险、测试过程的稳定性和顾客的要求。总的说来,控制样品和日常测试样品在每个测试日都要分析。如果有大量的日常样品分析,质量控制的频率也要增加。然而当测试表明在统计的质量控制内,其测试频率可以减少。应根据方法精密度要求,周期性地检查控制样品的精密度以确保数据质量。B.5 尽可能使定期分析的质量控制样品与日常测试样品的性质相同。在计划使用的时间内应有足够的控制样品量,在预期的储存条件下须是均匀和稳定的。B.6 可参考ASTMD6299和ASTMMNL进一步了解质量控制和监控图表技术。h究弘一必刊一权。t一侵一费时一有四一专且一: 四号一价血书一定10.00元SN/T 1652-2005