1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1731 .4-2006 出口烟花爆竹用烟火药剂安全性能检验方法第4部分:禁用限用药物定性分析Safety performance test for pyrotechnic composition used for export fireworks and firecrackers一Part 4: Qualitative analysis on forbidden and restricted composition 2006-01-26发布060714000016 2006-08-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局前SN/T 17
2、31(出口烟花爆竹用烟火药剂安全性能检验方法分为:一-第1部分:总则;一一第2部分:750C热安定性测定;一一第3部分:爆发点测定;一一第4部分:禁用限用药物定性分析;一一一第5部分z撞击感度测定;第6部分:摩擦感度测定;一一第7部分:吸湿性测定;一一第8部分:着火温度测定z一一第9部分z火焰感度测定;一一第10部分:静电火花感度测定。本部分为SN/T1731的第4部分。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位:中华人民共和国江西出入境检验检疫局。本部分主要起草人:曾绍华、叶晓红、吕中、刘捷光、张军莲。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T 1731 .4-20
3、06 I SN/T 1731 .4-2006 1 范围出口烟花爆竹用烟火药剂安全性能检验方法第4部分:禁用限用药物定性分析SN/T 1731的本部分规定了出口烟花爆竹禁用限用药物定性分析的试样制备、方法和结果判定。本部分适用于出口烟花爆竹禁用限用药物的定性分析。2 试剂和溶液2. 1 盐酸:6mol/L榕液。2.2 盐酸苯胶:5g盐酸苯胶榕于50mL浓盐酸中。2.3 钵粉。2.4 氢氧化铀:100g/L潜液。2.5 硝酸银:50g/L溶液。2.6 硝酸:12mol/L溶液。2. 7 硫酸锺:110 g/L溶液，用氨水调节pH值在8.09. 0之间。2.8 氢氧化铀:400g/L溶液。2.9 亚
4、硝酸铀:250g/L溶液。2. 10 硫酸铜(CUS04 5Hz o) :5 g硫酸铜于100mL的1mol/L盐酸中。2. 11 锢酸镀:110 g/L榕液。2. 12 乙酸:10 mol/L溶液。2.13 磷锢酸:50g/L溶液。2.14 锚酸饵:250g/L溶液。2. 15 腆化饵和亚硫酸铀混合液:0.5g腆化伺20g亚硫酸铀溶于100mL水中。2. 16 氢氧化铀:100 g/L榕液。2. 17 三氯化铁:20g/L溶液。2. 18 冰乙酸:2mol/L溶液。2.19 氢氧化铀:4g/L榕液。2.20 苯胶:50mL苯胶搭于50mL无水乙醇中。2.21 硫酸:6mol/L榕液。2.22
5、苯。2.23 二硫化碳。2.24 氨水。2.25 氯化铁:100 g/L溶液。3 试样的制备将解剖分离的药剂盛人玛瑞(或硬木质，铜质)研钵中研制，小心轻轻地压碎，每次研药量不得超过5 g，用100目实验筛过筛。1 SN/T 173 1. 4-2006 4 方法和结果判定4. 1 氯酸盐取少量试样于滤纸中心，滴加1滴蒸馆水，待扩散开后，取1滴盐酸苯胶溶液(2.2)，从滤纸中心扩散开，若滤纸上出现紫色环，则判定样品中含有氯酸盐。4.2 呻化物入管底，加上2mL氢氧(2. 5)和l滴硝酸溶液(2.合物。4.3 镶粉硫酸锚溶液(2.7)1 mL2 mL，放置约30存在。4.4 疏化锦5 min，冷却至
6、室温，用定4.4.2 在滤纸上滴1滴品中存在锦。蒸馆水将管壁上的药剂冲一片用l滴硝酸银溶液形斑点，表示有呻或呻化产生和棕色沉淀出现，则说明有镜粉出现深蓝色斑，则判定样4.4.3取O.2 gO. 5 g f-悔幽幽碰壁酬幽理唾但川L。待剧烈反应停止后，再加入约5mL蒸饵水，盖上表面皿于水浴加热约2min，取下冷却至常温，过滤于另一支烧杯中。4.4. 4 取1滴4.4.3的滤液于点滴板上，加1滴1%五氧亚硝酷合铁(皿)酸铀试剂，有紫红-红色产生，证明有硫离子存在。4.4.5 若以上两个现象均明4.5 宗化合物取O.2 gO. 5 g试样腆化饵和亚硫酸纳1昆合定样品中存在京化合物。4.6磷取约0.5
7、g试样置酸溶液(2.6)及0.5mL 4. 7 铅化合物4. 7. 1 取0.2g试样置于后，过滤。5 min，搅拌，沉淀完全后，离心分离;部分沉淀溶解后，离心分离。过滤;在定性滤纸上加1滴液，若滤纸呈橙红色，则判滤液于试管中，加5滴硝判定样品中存在磷。样品充分溶解，静置2min 表面皿，在电炉上煮沸3min 氢氧化铀溶液(2.17)，加热1min, 4.7.3 滤液用乙酸(2.12)酸化后，滴加锚酸饵溶液(2.14)数滴，若有黄色沉淀生成，且沉淀能溶于过量的氢氧化铀溶液(2.17)和浓硝酸，则判定样品中存在铅化合物。4.8铁取0.1g样品于烧杯中，慢慢加入浓硫酸溶解，再冷却、稀释、过滤。取l
8、滴滤液于定性滤纸上，加1滴5%的变色酸(1，8-二是基荼-3，6二磺酸铀)，有紫红色斑产生，证明样品中有铁存在。SN/T 1731 .4-2006 4.9珊将0.1g样品加入10mL甲醇进行蒸锚处理。加3mL O. 1%姜黄素榕液将残渣完全梅解，加入1. 5 mLO + 1)硫酸-冰乙酸榕液，搅拌均匀，于450C放置20min，生成紫红色质子型姜黄素，判定样品中有棚存在。4. 10错取样品0.1g，置于烧杯中，加入盐酸榕液(2.1)使样品溶解，用水稀释，搅拌混匀。取1滴样品溶液(微酸性)于滴定板上，加1滴1%的茜红素S后再加1滴浓盐酸，显红色，判定样品中有错存在。4. 11 镣或鲸酸取O.1
9、g样品于试管中，加约10mL盐酸榕液(2.1)溶解，加3滴0.1%罗丹明B，再加3滴5滴苯，摇荡。在苯层中出现红色或粉红色，紫外光下，有橙红色荧光，证明样品中有嫁存在。4. 12 硫霞酸盐取0.1g样品榕于约10mL浓盐酸中。取1滴样品搭液于过滤纸上，加1滴三氯化铁溶液(2.18)显鲜红色的硫氧化铁斑，且榕于过量盐酸中，可判定样品中有硫氧酸盐存在。4. 13 铝粉取试样0.1g于站塌中，用约10mL氢氧化铀溶液(2.8)溶解，过滤。取滤液1mL于试管中，加2滴2g/L茜素磺酸锅，立即呈现紫色沉淀。加入1mL乙酸(2.19)酸化后，生成颜色更鲜艳的红色棍浊或红色沉淀表示有铝粉。4. 14 没食子
10、酸4. 14. 1 取0.1g试样置于烧杯中，加50mL蒸馆水，煮沸1min，趁热过滤。4.14.2 取3滴氧化铁梅液(2.26)于一试管中，逐滴加入氢氧化铀洛液(2.20)至有棕色沉淀产生，用滴管吸取4.14.1的滤液沿管壁缓慢加入刚制备好的浑浊、溶液中，如有黑色或蓝色沉淀产生，表示有没食子酸。4. 15 苦昧酸或苦昧酸盐取1g试样置于烧杯中，加入30mL蒸榴水，加热溶解，过滤分离。取0.5mL滤液于试管中，加入5滴苯胶榕液(2.21) ，如有难榕的晶体盐类生成，并显黄色，表示有苦昧酸或苦味酸盐。4. 16 硫磺取1.0g样品，置于100mL烧杯中，加蒸榴水30mL，加热煮沸2min，趁热过
11、滤于另一50mL烧杯中，并用5mL热蒸锢水洗涤三次。将滤渣置于增塌中，加入二硫化碳适量，搅拌，过滤，滤液收集于蒸发皿中。待有机溶剂蒸发干后，将蒸发皿中的黄色残渣用氢氧化铀溶液(2.4)加热溶解，加亚硝酷铁氨化铀少许，榕液呈现紫色表示有硫磺。4. 17 氨或氨盐取1.0g样品，置于100mL烧杯中，加蒸锢水30mL，过洁、。取1mL滤液于试管中，加氢氧化饷梅液(2.4)溶液几滴，将一条润温的红色石蒋试纸放在试管口。试纸变蓝表示有钱离子。4. 18 六氯代苯取0.5g试样置于烧杯中，加入50mL蒸馆水，煮沸，趁热过滤。取滤渣于试管中，加入3时，苯(2.23)，水陆加热1min，取出振荡，过滤于干燥
12、的表面皿上，在室温下让其自然晾干，观察表面皿，若有环形针状或松针状晶体，加2滴二硫化碳(2.24)，如果晶体消失，则判定无六氯代苯;如果晶体不消失或部分消失，可判定样品中存在六氯代苯。4.19 二价铜离子取O.2 gO. 5 g试样于50mL烧杯中，加入20mL硫酸溶液(2.22)溶解，过滤;取滤被1mL于试管中，滴加氨水(2.25)使溶被呈碱性时，搭液深蓝色表示有铜离子。mwOON-叮-FmhFHZ中华人民共和国出入填检验检疫行业标准出口烟花爆竹用烟火药荆安全性能检验方法第4部分z禁用限用药物定性分析SN/T 173 1. 4-2006 当岳中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷晤开本880X12301/16 印张0.5字数7千字2006年5月第一版2006年5月第一次印刷印数1-2000导书号:155066. 2-16800 定价6.00元SN/T 1731.4-2006
