1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1732.2-2006 烟花爆竹用烟火药剂第2部分:重错酸盐含量的测定2006-01-26发布Pyrotechnic compositions used for fireworks and firecracker一Part 2: Determination of bichromates content 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2006-08-16实施060831000136 前言SN/T 1732(烟花爆竹用烟火药剂分为:一一第1部分:顿含量的测定;一第2部分:重铭酸盐含量的测定;一一一第3部分z铮含量的测定;一一第4部分:铜含量的测
2、定;第5部分z铁含量的测定;第6部分:锦含量的测定;第7部分:铅含量的测定;第8部分:铀含量的测定;第9部分:镜含量的测定;第10部分:硫含量的测定;第11部分:何含量的测定。本部分是SN/T1732的第2部分。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位:中华人民共和国广西出入境检验检疫局。本部分主要起草人:商杰、肖焕新、吴俊逸。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T 1732.2-2006 SN/T 1732.2-2006 烟花爆竹用烟火药剂第2部分:重错酸盐含量的测定菁告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有
3、责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药荆是-种易燃易爆的危险晶，以下是最主要的安全技术规定:a) 试样的制备应在有安全防护措施条件下进行;b) 试样的制备和存敢量不能超过安全防护允许的条件;c) 试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过550C。1 范围SN/T 1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中重锚酸盐含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中重错酸盐含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过SN/T1732的本部分的引用成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于
4、本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则GB/T 15813一1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3 原理试料经预处理后，用热水洛解并过滤，得到滤液和滤渣两部分;滤液经消除干扰离子后用硫代硫酸铀标准滴定榕液滴定至溶液由黑色突变为亮绿色;滤渣用氢氧化铀和EDTA榕解后用硫代硫酸锅标准滴定溶液滴定至黑色突变为紫红色，两部分测定的重错酸盐含量之和即为试料中重锚酸盐含量。4 反应式5 试剂Cr2
5、072- +14H+ +61-=2Cr3+十312+7H20 12十2S2032二二=21一十S4062一Cr2072一+2H20二2HCr04-土2Cr042-+2H+ Ba2+ (Pv+ ) + Cr04 2- =BaCr04 (PbCr04 ) BaCr04十H2y2-+OH-=BaY2十Cr04Z十HzOPbCr04 +Hz yZ- +OH-=PbYZ- +Cr042- + H20 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。1 SN/T 1732.2-2006 5. 1 无水乙醇。5. 2 丙酬。5.3 腆化押。5.4 冰乙酸。5.5 盐酸(
6、1+1)。5.6 乙二胶四乙酸二铀(EDTA)溶液(4%)。5. 7 氢氧化饷溶液c(NaOH)=6mol/LJ:称取约240g氢氧化纳，精确至1g，擂于水中，冷却后再用水稀释至1000 mL，y昆匀5.8 氯化顿溶液(10%)。5.9 乙酸-乙酸饷缓冲海扫.民0)，精确至0.1g，溶于5. 10 硫代硫酸纳标准滴定梅液C(Na2S203)=0.055. 11 淀粉指示液0%)。6 仪器实验室常用仪器和以下装置:6. 1 隔水式防爆烘箱:精度6.2 分析天平:精度为O.6.3 4号砂芯士甘塌:30m 6.4 腆量瓶:500mL。7 试样的制备7.1 按照GB/T15813-1995中的第3章和
7、第4章规定制备试样。7.2 试样在6.1中规定的隔水式防爆烘箱中于500C 55 o ，1，ih后，置于干燥器内冷却至室温。8 分析步骤抽滤，再用100mL丙酬分8.2 换上另一抽滤瓶，用滤渣留用。pH4.0，加入50mL乙8. 4 将8.3中的滤渣转500 mL容量瓶中，摇匀后元水乙醇分多次浸泡后本挥发。液一并收集到抽滤瓶中，氧化铀和盐酸调节溶液，并多次用水洗涤。洗涤，滤液和洗液转移至8.5 将8.2中滤渣转移至可mL氢 Wn0 L EDT A，漫泡30min后，换上抽滤瓶抽滤，用水多次洗胃移至500Q，摇匀后定容，标记为滤液B。8.6 量取50mL :!:O . 05 mL的渭喃腆量瓶中-
8、画胃腆化押，摇匀，避光静置10min。再加入100mL水，用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定，当洛液贯色变得较浅时，加入5mL淀粉指示液，当溶液由黑色突变为亮绿色即为终点，记录所消耗的硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积数(V1)。8. 7 量取50mL :!:O . 05 mL的法液B于500mL腆量瓶中，用盐酸调节试验榕液pH3.0pH5. 0，加入2g 腆化饵，摇匀，避光下静置10min。再加入100mL水，用硫代硫酸铀标准滴定梅液滴定，至溶液颜色变得较浅时，加入5mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由黑色突变成紫红色即为终点，记录所消耗的硫代硫酸饷标准滴定溶液的体积数(V2)。2 SN/T 1732.2-
9、2006 9 结果计算9. 1 滤液A中重锚酸盐含量以重错酸根离子的质量分数A计，数值以%表示，按式(1)计算:式中:(V1/1 OOO)cM A - / /-: -， x 100 (50/500)m Vj-一试验溶液所消耗的硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);C一硫代硫酸铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); . ( 1 ) M一一重错酸根离子(以1/6CrzO/一计)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD;M=35. 988J; m一试料的质量的数值，单位为克(g); 50 所量取试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);500-试验溶液定容
10、的体积的数值，单位为毫升(mL)。9.2 滤液B中重错酸盐含量以重错酸根离子的质量分数B计，数值以%表示，按式(2)计算:(Vz/1 OOO)cM B /;_/-: -， x 100 (50/500)m ( 2 ) 式中:V2 试验溶液所消耗的硫代硫酸铀标准滴定洛液的体积的数值，单位为毫升(mL); c 硫代硫酸铀标准滴走搭液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M 重铅酸根离子(以1/6CrzO/一计)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol); M=35. 988J; m 试料的质量的数值，单位为克(g); 50 所量取试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); 500 试验
11、榕液定容的体积的数值，单位为毫升(mL)。9.3 重错酸盐含量以重错酸根离子的质量分数计，数值以%表示，按式(3)计算:=A+B( 3 ) 9.4 所得结果按GB/T8170的规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。10 允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表10表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差% 含量范围允许差10 0.5 110 0.1 1 0.05 COON-N.NmhFHZ 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准烟花爆竹用烟火药剂第2部分:重错酸盐含量的测定SN/T 1732.2-2006 峰中国标准出版社出版北京复兴门外三星河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷电除开本880X1230 1/16 印张o.5 字数8千字2006年5月第一版2006年5月第一次印刷印数1-2000 书号:155066. 2-16806 JG 定价6.00
