1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1732.4-2006 烟花爆竹用烟火药剂第4部分:铜含量的测定Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker一Part 4: Determination of copper content 2006-01-26发布2006-08-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局060714000011 前言SN/T 1732(烟花爆竹用烟火药剂分为:一一第1部分:顿含量的测定;一一第2部分:重锚酸盐含量的测定;一一第3部分:铮含量的测定;一一一第4部分:铜含量的测定;一一第5
2、部分:铁含量的测定;一一第6部分:锦含量的测定;一一第7部分:铅含量的测定;一-一第8部分:铀含量的测定;一一第9部分:镜含量的测定;一一第10部分:硫含量的测定;一一第11部分:饵含量的测定。本部分是SN/T1732的第4部分。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位:中华人民共和国广西出入境检验检疫局。本部分主要起草人:肖焕新、吴俊逸、颜家坤。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T 1732.4-2006 I 烟花爆竹用烟火药剂第4部分:铜含量的测定SN/T 1732.4-2006 警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的
3、安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药荆是一种易燃易爆的危险晶，以下是最主要的安全技术规定:a) 试样的制备应在有安全防护措施条件下进行;b) 试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件;c) 试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55t。1 范围SN/T 1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中铜含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中铜含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过SN/T1732的本部分的引用成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适
4、用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 601 化学试剂标准滴定榕液的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则GB/T 15813-1995 烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3 原理试料经过预处理后，用稀硝酸充分溶解、过滤，通过调试液的pH值、加沉淀剂和浓氨水把试液中的二价铜离子分离，用EDTA络合滴定法在pH10.0的条件下以PAN为指示液，用硫酸铜标准滴定榕液滴定试液由黄色至蓝色即为终点。4 反应式5 试剂Cu2+ + 20H-= CU(OH)2 t
5、CU(OH)2十4NH3=二二Cu(NH3)4J2+ + 20H一Cu2+ + H2 y2-= Cu y2一+2H+除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。5. 1 元水乙醇。5.2 丙酣。5.3 氨水。5.4 硝酸。+5)。5.5 盐酸0+1)。1 SN/T 1732.4-2006 5. 6 氢氧化铀溶液c(NaOH) = 3 mol/L :称取约120g氢氧化锅，精确到1g，溶于水中，冷却后，再用水稀释至1000 mL，混匀后装于塑料瓶中。5. 7 氢氧化纳溶液(pH13):称取约4g氢氧化铀，精确到o.1 g，溶于水中，冷却后，再用水稀释至1
6、 000 mL , .昆匀后装于塑料瓶中。5. 8 乙二胶四乙酸二饷(EDTA)标准滴定溶液c(EDTA)= 0.1 mol/L:配制与标定按GB/T601 执行。5.9 硫酸铜标准滴定溶5.9. 1 配制:称量25.0匀，转入1L试剂瓶中。5.9.2 标定:移取25式中:co-EDTA标准滴V一一量取试液EV1 标准滴定榕液5.10 PAN指示剂洛液:0.2%乙醇溶液。6 仪器实验室常用仪器和以下6.1 隔水式防爆烘箱:精6.2 分析天平:精度为6.3 pH计:精度为o.7 试样的制备7.1 按照GB/T1581 7.2 试样在6.1中8 分析步骤8.1 称取约5g试样，精酣先后分多次洗涤，
7、充分搅水榕解并稀释至1000mL，昆三角烧瓶中，用氨水调溶液。用硫酸铜标准滴定溶液滴. ( 1 ) (mL)。于干燥器内冷却至室温。00 mL无水乙醇和100mL丙基本挥发。一井小心转喔噩螃嘿8.1中的300mL烧杯中，缓慢滴加硝酸，待其反应不是很剧烈时，再加150mL硝酸，将烧杯置于电炉上微沸60mi凡静置10min，待其冷却至室温后经滤纸过滤至另一个400mL烧杯中，用蒸馆水多次洗涤。8. 3 往8.2的400mL烧杯中加入50mL氢氧化铀溶液，静置30min，用新滤纸过滤，用约150mL氢氧化铀珞液分多次洗涤。8.4 用氨水多次浸泡8.3漏斗中的滤撞，榕解，过滤至另一个500mL烧杯中，
8、多次洗涤至滤液元蓝色出现。2 SN/T 1732.4-2006 8.5 加热8.4烧杯中的滤液，使其保持微沸，当滤液基本被蒸干时停止加热，待其稍冷却后加入适量盐酸使其烧杯中的物质全部溶解，溶液转移至500mL容量瓶中，用蒸馆水多次洗涤，定容。8.6 从8.5的容量瓶中量取20mLi:O. 05 mL试液置于300mL三角烧瓶中，加25mL士0.05mL EDTA标准滴定溶液，用氨水调溶液的pH10.0，加5滴PAN指示液，用硫酸铜标准滴定溶液进行返滴定过量的EDTA。滴定至榕液呈纯蓝色即为终点，记下所消耗硫酸铜(CUS04)标准滴定溶液的体积数(V)。同时做空白试验。9 结果计算铜含量以铜的质
9、量分数计，数值以%表示，按公式(2)计算:25Cj - C2 (V - V j ) J/1000M ,/ 1 一(20/500)m 八川式中:Cj 乙二胶四乙酸二铀标准滴定榕液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol!L); Q 硫酸铜标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V 试液所消耗硫酸铜标准滴定榕液的体积的数值，单位为毫升(mL);Vj 空白试验所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M 铜的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M= 63.546); m一一试料的质量的数值，单位为克(g);20一一所量取的试液体积的数值，单位为毫升(mL);
10、 25一一-所量取的乙二脏四乙酸二铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);500-试被定容的体积的数值，单位为毫升(mL)。所得结果按GB/T8170的规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。10 允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表10表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差含量范围允许差10 O. 5 1-10 O. 1 1 O. 05 ( 2 ) % CON-叶飞.N的hFVMhZ中华人民共和国出入境检验检疫行业标准烟花爆竹用烟火药剂第4部分:铜含量的测定SN/T 1732.4一2006昏中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷* 开本880X 1230 1/16 印张O.5 字数7千字2006年5月第一版2006年5月第一次印刷印数1-2000定价6.00元峰书号:155066 2-16808 SN/T 1732.4-2006
