1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1732.7-2006 烟花爆竹用烟火药剂第7部分:铅含量的测定Pyrotechnic compositions used for fireworks and firecracker一Part 7 : Determination of lead content 2006-01-26发布2006-08-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检亵总局06083100013f 前言SN/T 1732(烟花爆竹用烟火药剂分为:一一第1部分:惧含量的测定;一一第2部分:重错酸盐含量的测定;一一第3部分z悻含量的测定;一一第4部分z铜含量的测定;-一一第5
2、部分:铁含量的测定;一一第6部分z锦含量的测定;第7部分:铅含量的测定;第8部分z铀含量的测定;第9部分:镜含量的测定:一一第10部分:硫含量的测定;一一第11部分z饵含量的测定。本部分是SN/T1732的第7部分。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位:中华人民共和国广西出入境检验检疫局。本部分主要起草人:何流、肖焕新、吴俊逸、商杰。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T 1732.7一2006I 烟花爆竹用烟火药剂第7部分:铅含量的测定SN/T 1732.7-2006 菁告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使
3、用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是-种易燃易爆的危险晶，以下是最主要的安全技术规定:a) 试样的制备应在有安全防护措施条件下进行;b) 试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件;c) 试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55t。1 范围SN/T 1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中铅含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中铅含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过SN/T1732的本部分的引用成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，
4、然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 601 化学试剂标准滴定榕液的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则GB/T 15813-1995 烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3 原理试料经适当预处理后，用硝酸和过氧化氢加热溶解，分别加入错酸饵、氢氧化铀消除干扰离子，在一定pH下以二甲酣橙为指示液，用EDTA直接滴定至紫红色变为黄色，保持30s不变。4 反应式5 试剂Pb304 + HzOz十6H+=3Pbz+4HzO+Ozt Pbz+十Cr04Z一二二PbCr04-
5、PbCr04 +40H = PbOz z- + Cr04 z一+2HzOPbOzz- + 4H+= Pb2+ + 2HzO Hz y2一+Pb2+= Pb yz- + 2H+ 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。5. 1 无水乙醇。5.2 丙酣。5.3 氨水。5.4 过氧化氢(30%)。SN/T 1732.7-2006 5.5 硝酸(1十日。5.6 盐酸0+1)。5. 7 氢氧化锅溶液(20%)。5.8 六次甲基四胶溶液(20%)。5.9 铭酸饵洛液00%)。5.10 乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液c(EDTA)=0. 02mol/L
6、J:配制与标定按GB/T601 执行。6 仪器实验室常用仪器和于干燥器内冷却至室温。6. 1 6.2 分析天平:精度为0.01mg。6.3 4号砂芯埔塌:30mL。6.4 pH计:pH精度为O.1。7 试样的制备7. 1 按照GB/T1581 7.2 试样在6.1中8 分析步骤8. 1 称取约5g试样(精确至0.1mg)置于一干燥的4号砂芯增塌中，用100mL无水乙醇分多次浸泡，抽滤并多次洗涤，再用100mL丙酣分多次洗涤滤渣，静置使砂芯站塌中的乙醇和丙酣基本挥发。不断搅拌下逐滴加入30mL过氧化至500mL容量瓶中，摇匀并氢，加热并保持微沸40min , 8.3 冷却后用滤纸过滤，定容。8.
7、4 量取25mL:!:O. 0 15 min。用砂芯增捐浸泡，换上另一抽滤瓶酸押溶液，充分搅拌后，静置加入30mL氢氧化铀洛液pH6.0，再加入30mL 准滴定溶液由紫红色变体积数(V)。9 结果计算盐酸，调节溶液至pH5.O 二股四乙酸二铀(EDTA)标铀(EDTA)标准滴定溶液的一V/1000JcMX 100 (25 / 500)m 、，1i r飞. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中:V 试验溶液所消耗的乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); C一一乙二胶四乙酸二锅(EDTA)标准滴定溶液浓度的
8、准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); 2 M一一铅的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol),M=207. 2J; m一一试料的质量的数值，单位为克(g); 25一一-所量取试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);500-试验榕液定容的体积的数值，单位为毫升(mL)。所得结果按GB/T8170的规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。10 允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表1。表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差含量范围允许差10 0.5 1-10 0.1 1 0.05 SN/T 1732.7-2006 % CON-h.N的hFH军中华人民共和国出入境检验检疫行业标准烟花爆竹用烟火药剂第7部分:铅含量的测定SN/T 1732.7-2006 号峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷峰印张0.5字数6千字2006年5月第一次印刷 书号:155066 2-16811 定价6.00元开本880X12301/16 2006年5月第版印数1-2000SN/T 1732.7-2006
