1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1732.9-2006 烟花爆竹用烟火药剂第9部分:镶含量的测定Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker一Part 9: Determination of magnesium content 2006-01-26发布2006-08-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检菇总局060714000008 前言SN/T 1732(烟花爆竹用烟火药剂分为:第1部分z顿含量的测定;第2部分:重错酸盐含量的测定;一一第3部分z铮含量的测定;一第4部分:铜含量的测定;一-第5部分:
2、铁含量的测定;一一第6部分:银含量的测定;一一第7部分:铅含量的测定;一第8部分:铀含量的测定;一第9部分z镜含量的测定;一一第10部分z硫含量的测定;一第11部分:御含量的测定。本部分是SN/T1732的第9部分。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位:中华人民共和国广西出入境检验检疫局。本部分主要起草人z吴俊逸、肖焕新、商杰。本部分系首次发布的出A境检验检疫行业标准。SN/T 1732.9一2006I 烟花爆竹用烟火药剂第9部分:镶含量的测定SN/T 1732.9-2006 警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有
3、责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是-种易燃易爆的危险晶，以下是最主要的安全技术规定:a) 试样的制备应在有安全防护措施条件下进行;b) 试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件;c) 试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55t。1 范围SN/T 1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中镜含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中镜含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过SN/T1732的本部分的引用成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，
4、鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBjT 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GBjT 6682 分析实验室用水规格和试验方法GBjT 8170 数值修约规则GBjT 15813-1995 烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3 原理试料经过预处理后，用稀硝酸充分榕解、过滤，通过调试液的pH值、加沉淀剂和浓氨水把试液中的镜离子分离出来。用EDTA络合滴定法在pH10.0的条件下以PAN为指示液，用硫酸铜标准滴定溶液滴定试液由黄色至蓝色即为终点。4 反应式5 试剂Mg2+ +20H-=二Mg(OH)2 Mg(OH)z + 2H
5、+= Mg2+ + 2H20 Mg2+十H2y2-= Mgy2- + 2H+ 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBjT6682中规定的至少3级的水。5. 1 无水乙醇。5.2 丙酣。5.3 氨水。5.4 硝酸。十日。5. 5 氢氧化铀溶液c(NaOH)=3 mol/LJ:称取120g氢氧化纳，精确到1g，梅于水中，冷却后，再用水1 SN/T 1732.9-2006 稀释至1000 mL，混匀后装于塑料瓶中。5. 6 氢氧化铀榕液c(NaOH)=0. 1 mol/LJ:称取4g氢氧化制，精确到0.1g，榕于水中，冷却后，再用水稀释至1000 mL，混匀后装于塑料瓶中。5. 7 乙
6、二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液c(EDTA)=0. 02 mol/LJ:配制与标定按GB/T601 执行。5.8 锚黑T指示液:0.5g锚黑T溶于100mL元水乙醇后再加4.5g盐酸楚肢，混匀。6 仪器实验室常用仪器和6. 1 隔水式防爆烘箱:6. 2 分析天平:精度为0.01mg。6.3 pH计:精度为o.1。500C550C干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。7 试样的制备7. 1 按照GB/T15813-1995中 7. 2 试样在6.1中规定的8 分析步骤8. 1 称取约5g试样，酣先后分多次洗涤，充8.2 将8.1中的洁、纸mL元水乙醇和100mL丙挥发J的300mL烧杯中，
7、缓慢滴加硝酸，待其反应不是很剧烈时，再加150mL硝酸，将烧杯置于电炉上微沸60min。静置10min，待其冷却至室温后经滤纸过滤至另一个400mL烧杯中，用蒸馆水多次洗涤。8. 3 往8.2盛滤液的400mL 约150mL氢氧化铀溶液(5硝酸溶解剩余的滤渣后5) ，静置30min，用新滤纸过滤，用洗涤至滤液无蓝色出现，然后用d， 甘。的烧杯中，用氨水调节试液调洁、液pH10.0后加入56即为终点，记下所消耗ED-pH8.5，静置40min后滴锚黑T指示液，用TA标准滴定恪液的9 结果计算、，-EA /，、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8、. 式中:乙二股四乙酸二纳哥桦脚醉在度的准确数蜘板摩尔每升(mol/L); V一一试液所消耗的乙二股四乙酸二制标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V1一一一空白试验所消耗的乙二肢四乙酸二锅标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); M一一模的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M= 24 . 305); m一一试料的质量的数值，单位为克(g); 25一一所量取的试液体积的数值，单位为毫升(mL); 500-试液定容的体积的数值，单位为毫升(mL)。2 所得结果按GB/T8170的规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。10 允许差在重复性条件下所得
9、两个单次分析值的允许差见表10表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差含量范围允许差10 0.5 110 0.1 1 0.05 SN/T 1732.9一2006% CON-.N伺hFHZm中华人民共和国出入境检验检疫行业标准烟花爆竹用烟火药剂第9部分:镶含量的测定SN/T 1732. 92006 * 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷9峙开本880X1230 1/16 印张O.5 字数6千字2006年5月第一版2006年5月第一次印刷印数12000 9峰书号:155066.2-16813 定价6.00元
