1、版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1901-2007 七种纺织纤维的系列鉴别方法Test method for identification of seven textile fibres 2007-05-23发布2007-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检度总局版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1901-2007 目。吕本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F、附录G、附录H均为规范性附录,附录I为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、
2、浙江理工大学、中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人:吴俭俭、赵珊红、周秋宝、王卫华、汪峰、陈启群。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1901-2007 七种纺织纤维的系列鉴别方法1 范围本标准规定了燃烧试验法、显微镜观察法、化学溶解法、着色试验法、含氧含氮呈色反应i式验法、熔点测定法、红外吸收光谱鉴别法七种定性鉴别方法。本标准适用于莱赛尔纤维、竹浆纤维、甲壳素纤维、大豆蛋白/聚乙烯醇复合纤维、牛奶蛋白复合纤维、聚乳酸纤维、聚对苯二甲酸丙二醇醋纤维的定性鉴别。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
3、凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 4146 纺织名词术语(化纤部分)GB 6529 纺织品的调温和试验用标准大气GB/T 8170 数值修约规则3 术语和定义GB/T 4146确立的以及下列术语和定义适用于本标准。3.1 竹浆纤维bamoo pulp fibre 采用竹材制成的竹浆柏,将浆柏榕解制成竹浆榕液,然后通过湿法纺丝制的纤维,属再生纤维素纤维。3.2 甲亮素纤维chitin fibre 将虾、蟹、昆虫等甲壳动物
4、的甲壳粉碎干燥后,经化学和生物处理后得到一种壳聚糖,将其溶于适当的溶剂中,采用温法纺丝工艺制成的纤维,属再生纤维。3.3 牛奶蛋白复合纤维composite fibre of milk protein/acylic 将牛奶脱水、脱脂,以从中分离出的蛋白质为基本原料,利用生物工程新技术,与聚丙烯睛?昆合,采用湿法纺丝工艺制成的纤维,属再生蛋白纤维。3.4 聚乳酸纤维polyactic acid fibre 采用可再生的玉米、小麦等淀粉原料,经发酵转化成乳酸,再经聚合、熔融纺丝而制成的纤维,属脂肪族聚醋纤维。3.5 聚对苯二甲酸丙二醇醋纤维poly (trimethylene terephthal
5、ate) fibre 以对苯二甲酸和1,3丙二醇为单体,经聚合、熔融纺丝而制成的纤维,属芳香族聚醋纤维。4 原理根据七种纺织纤维不同的化学、染色和物理性能,采用不同的分析方法,再将试验结果对照规范性附录,从而鉴别七种未知纺织纤维的类别。版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1901-2007 5 试剂和试液使用的试剂,一般要求化学纯。试液按化学子册规定的溶液制备方法进行配制。6 试样的预处理方法应选用三氯乙:皖、乙酷和乙醇洗涤或萃取试样以除去试样中夹带的油脂、蜡质、尘土或其他会掩盖纤维特征的杂质。一般对染色纤维中的染料,可视为纤维的一部分,不必去除。如果试样上的染料对鉴别有干扰,可采用任
6、何去除染料的方法脱色,但不得损伤纤维或使纤维的性质有任何改变,然后将纤维晾干,以备试验。7 试验7.1 燃烧试验法7. 1. 1 试验仪器及工具天平、酒精灯或打火机、慑子、放大镜、培养皿、剪刀等。7. 1. 2 i式剂乙醇。7. 1. 3 试验方法将约10mg 式样扯成细束,用慑子夹住,徐徐靠近火焰,观察试样对热的反应(熔融收缩情况)。再将试样束移入火焰中,观察同样在火焰中的燃烧情况。然后离开火焰,注意观察试样燃烧状态和嗅闻火焰刚熄灭时的气味。待试样冷却后再观察残留物灰分状态。记录燃烧过程中详细情况。7.1.4 鉴别对照附录A,并参见附录I鉴别。7.2 显微镜观察法7.2.1 试验仪器及工具哈
7、氏切片器、剃须刀片、小旋钻、慑子、挑针、剪刀、载玻片、盖玻片、生物显微镜等。7.2.2 试剂液体石蜡、元水乙醇、乙醋、火棉胶、甘油等。7.2.3 试验方法7.2.3. 1 纵面观察将试样扯成细束后排齐,取适当长度的同样,置于载玻片上,加上少量液体石蜡,盖上盖玻片,放在100倍500倍生物显微镜的载物台上观察其形态,并记录试样纵面特征。7.2.3.2 横截面观察将用哈氏切片器制备好的试样横截面,置于载玻片上,加上少量液体石蜡,盖上盖玻片(注意不要带入气泡),放在100倍500倍生物显微镜的载物台上观察其形态,并记录试样横截面特征。7.2.4 鉴别对照附录B,并参见附录I鉴别。7.3 化学溶解法7
8、.3. 1 试验仪器及工具温度计、电热恒温水浴锅、电炉、分析天平、玻璃抽气滤瓶、比重计量筒、烧杯、试管、木夹、摄子、玻棒、士甘塌钳等。7.3.2 i式剂硫酸、盐酸、硝酸、甲酸、冰醋酸、氢氟酸、氢氧化纳、氧化辞、次氯酸铀、硫氨酸专甲、氧化钙、铜氨溶液、二甲基甲眈胶、环己酬、丙酣、四氢吱喃、m甲酷、二甲苯、硝基苯、苯胶、苯盼、四氯乙:皖、1,4丁内醋、二甲亚fll、乙腊、H比脏、四氯化碳、二氯甲:皖、二氧六环、乙酸乙醋等。版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1901-2007 7.3.3 试验方法将约100mg试样置于试管中,注入10mL溶剂(试样和试剂的浴比为1: 100)。在常温下,用
9、玻棒搅动5min,观察溶剂对试样的溶解情况。常温下难于溶解的试样,需作煮沸试验,并用玻棒搅动3 mi口,视其溶解程度。记录试样在各种溶剂和条件下的、溶解情况。注:试验应在通风橱里进行,因为很多溶剂挥发性强,并且有毒;加热时不得使用明火,注意防火安全,因为很多试剂是可燃的。7.3.4 鉴别对照附录C,并参见附录I鉴别。7.4 着色试验法7.4. 1 试验仪器及工具电热恒温水浴锅、电炉、分析天平、量筒、烧杯、染杯、玻棒等。7.4.2 试剂7.4.2. 1 蒸馆水。7.4.2.2 染料:分散黄SE-4GL、阳离子红X-GRL、阳离子蓝X-GRRL、直接桃红1ZB、直接耐晒蓝BZRL,7.4.2.3
10、着色剂及其配方如下:a) 着色剂1号:分散黄SE-4GL3.0 g 阳离子红X-GRLZ.o g 直接耐晒蓝白RL8.0 g 蒸馆水1 000. 0 g b) 着色剂4号:分散黄SE-4GL3.0 g 阳离子蓝X-GRRLZ.5 g 直接红lZB3.5 g 蒸t留水1 000. 0 g 注.使用时稀释5倍。7.4.3 试验方法将约Zg试样浸入约60C热水浴中轻轻搅拌10mi口,使试样浸透。将浸透的试样放入40mL煮沸的着色剂中煮1mi口,立即取出,用自来水充分冲洗、晾干。观察着色情况。并记录着色反应情况。注:本试验着色剂与试样重量比约为20: 1,适用于鉴别本色试样。7.4.4 鉴别对照附录D
11、,并参见附录I鉴别。7.5 含氧含氨呈色反应试验法7.5.1 试验工具酒精灯、铜丝、慑子、剪刀、试管、试管夹、红色石应试纸等。7.5.2 试剂药品碳酸纳。7.5.3 试验方法7.5.3.1 含氯试验将烧红的铜丝接触试样后,移至火焰的氧化焰中,如发生绿色的火焰,说明有含氧物存在,记录试样呈色反应情况。3 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1901-2007 7.5.3.2 含氨试验试管中放入少量切碎的试样,并用适量碳酸铀覆盖,加热产生气体,试管口放上红色石疏试纸变蓝色,说明有含氮物存在,记录i式样呈色反应情况。7.5.4 鉴别对照附录E,并参见附录I鉴别。7.6 熔点测定法7.6. 1
12、 试验仪器和工具熔点显微镜(或附有加热装置的偏光显微镜或差热分析仪)、摄子、剪刀、载玻片、盖玻片、挑针等。7.6.2 试验方法取少量纤维放在两片玻璃片之间,置于熔点显微镜的电热板上,并调焦使纤维成像清晰。升温速率约3C/min4 C/min,在此过程中仔细观察纤维成像变化,当发现玻璃片中的大多数纤维熔化时,记录此时的温度即为熔点。如用偏光显微镜,调节起、检偏振镜的偏振面相互垂直,使视野黑暗,放置i式样使纤维的几何轴在直交的起偏振镜和检偏振镜间的450位置上。熔融前纤维发亮,而其他部分黑暗,当纤维一开始熔化,亮点即消失,记录这时的温度即为熔点。7.6.3 鉴别对照附录F,并参见附录I鉴别。7.7
13、 红外吸收光谱鉴别法7.7. 1 试验仪器红外光谱分析仪:测量范围为400cm-I4 000 cm-l,分辨率为0.09cm-l 0 7.7.2 试剂药品澳化专甲等。7.7.3 试验方法7.7.3. 1 制样方法的选择一一选用滇化押制片法将纤维整理成束,用哈氏切片器将纤维切成长度小于20m的粉末,取2mg3 mg纤维粉末和100 mg的漠化何粉末泪合,在玛瑞研钵中研磨2min3 min,将磨碎均匀的混合物全部移至漠化何压模中,在约14MPa压力下,抽真空2min3 mi口,即可得到一片较透明的片子。7.7.3.2 红外吸收光谱的制备先校准仪器,保证各吸收光谱带在它应有的波长位置上出现;再选择合
14、适的检测条件;最后将用澳化何制片法制备好的试样放置在仪器样品光束中的试样架上,并记录4000 cm-l 400 cm-l的红外吸收光谱图。7.7.4 鉴别对照附录G及附录H,并参见附录I鉴别。4 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1901-2007 附录A(规范性附录)七种纺织纤维燃烧状态表表A.1燃烧状态纤维种类靠近火焰时接触火焰时离开火焰时燃烧时的气味残留物特征菜赛尔纤维不熔不缩立即燃烧有响声迅速燃烧纸燃味呈细而柔的灰黑絮状竹浆纤维不熔不缩立即燃烧迅速燃烧纸燃味呈少量黑色灰烬有轻微响声甲壳素纤维熔缩像烧铁丝自灭有明显焦味细而柔的一样发红灰黑絮状大豆蛋白复合纤维熔并卷曲立即燃烧继续
15、燃烧冒黑烟毛发味呈松而脆的黑色焦炭状牛奶蛋白复合纤维熔缩卷曲,熔化,继续燃烧毛发味黑色状,基本松脆,燃烧有时自灭但有极微量硬块聚乳酸纤维熔缩熔融燃烧熔融燃烧元特殊气味呈j炎黄色胶状物液态下落聚对苯二甲酸熔缩熔融燃烧熔融燃烧液态刺鼻气味褐色蜡片状丙二醇酶纤维下落冒黑烟5 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1901-2007 附录B(规范性附录)七种纺织纤维横截面和纵面形态特征表表B.1纤维种类纤维横截面纤维纵面菜赛尔纤维圆形表面光滑透明竹浆纤维锯齿形表面光滑,有清晰条纹甲壳素纤维细长的多边形表面光滑6 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1901-2007 表B.1 (续)纤维
16、种类纤维横截面纤维纵面大豆蛋白复合纤维花生形,表面布满黑点表面粗糙,布满不规则短条纹牛奶蛋白复合纤维近似圆形表面粗糙,有不规则条纹聚乳酸纤维近似圆形表面光滑聚对苯二甲酸丙二醇醋纤维近似圆形表面光滑,但有黑点7 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1901-2007 附录C(规范性附录)七种纺织纤维化学溶解性能表表C.1试验条件纤维种类95%98%硫酸70%硫酸40%硫酸36%38%盐酸常温沸常温沸常温沸常温沸菜赛尔纤维So s So s Pss S P s 竹浆纤维So s S s I S So s 甲壳素纤维1ss S丁S丁l陆S A S丁大豆蛋白复合纤维P s P s P s P
17、P 牛奶蛋白复合纤维S s S s 聚乳酸纤维S S丁1ss S丁聚对苯二甲酸S丁S S丁1ss 丙二醇醋纤维试验条件纤维种类15%盐酸30%氢氧化纳5%氢氧化纳65%68%硝酸常温沸常温沸常温沸常温沸莱赛尔纤维I I I S丁竹浆纤维I P I I s 甲壳素纤维I I A s P P s 大豆蛋白复合纤维I I I (絮状)(絮状)(桔黄色)I 牛奶蛋白复合纤维I I I I s (血红色)(紫红色)聚乳酸纤维I I I s I I s 聚对苯二甲酸I I I A i三丙二醇醋纤维试验条件纤维种类88%甲酸99%N二甲基75%氯化钵有效氯浓度不小于甲眈胶5.2%次氯酸纳常温沸常温沸常温沸常
18、温沸菜赛尔纤维I I I I s 竹浆纤维I I I I S 甲壳素纤维S丁I I i三I S 大豆蛋白复合纤维I S I I i三Pss P 牛奶蛋白复合纤维I S I S l出聚乳酸纤维I S丁I S丁聚对苯二甲酸I I 丙二醇醋纤维I l陆8 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1901-2007 表C.1 (续)试验条件纤维种类99%环己酣铜氨溶液99%冰乙酸99.5%丙酣常温沸常温沸常温沸常温沸菜赛尔纤维I I S 竹浆纤维I I S 甲壳素纤维I I I 大豆蛋白复合纤维I I I 牛奶蛋白复合纤维I I I 聚乳酸纤维I S丁I P S丁聚对苯二甲酸I I I 丙二醇醋纤
19、维试验条件纤维种类四氢映喃65%硫氨酸饵m甲盼(间甲盼)二甲苯或间二甲苯常温沸常温沸常温沸常温沸菜赛尔纤维I I I I 竹浆纤维I I I I 甲壳素纤维I I I I 大豆蛋白复合纤维I I I I i三牛奶蛋白复合纤维I I I s (黄色)聚乳酸纤维I S丁I I So S丁S丁聚对苯二甲酸I I I I S丁丙二醇醋纤维试验条件纤维种类硝基苯苯胶苯盼1 : 1 (体积比)苯盼:四氯乙炕常温沸常温沸常温沸常温沸莱赛尔纤维I I I I 竹浆纤维I I I I 甲壳素纤维I I I I i三P 大豆蛋白复合纤维I I I I I (絮状)牛奶蛋白复合纤维I I I (黄色)聚乳酸纤维I
20、s I I So s So s 聚对苯二甲酸I S丁I P S S丁S S丁丙二醇醋纤维9 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1901-2007 表C.1 (续)试验条件纤维种类20%氯化钙乙脂口比院四氯化碳68%甲酸溶液常温沸常温沸常温沸常温沸菜赛尔纤维I I I I 竹浆纤维I S I I 甲壳素纤维I s I I 大豆蛋白复合纤维I I (絮状)(絮状)牛奶蛋白复合纤维I S I I 聚乳酸纤维I I s I s 聚对苯二甲酸I I I I 丙二醇醋纤维试验条件纤维种类二氯甲皖二氧六环99.5%乙酸乙酶氢氟酸常温沸常温沸常温沸常温沸菜赛尔纤维I I I I 竹浆纤维I I I
21、I 甲壳素纤维I I I I 大豆蛋白复合纤维I I I I l出牛奶蛋白复合纤维I I I I 聚乳酸纤维So S丁So S丁S丁聚对苯二甲酸I I I I 丙二醇醋纤维注1:符号表示:So:立即溶解;S:溶解;1:部分溶解川剧微j容;1:不溶解;D:膨润。注2:溶解条件:常温(24C30C)5min;煮沸3min。10 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1901-2007 附录D(规范性附录)七种纺织纤维着色反应表表D.1纤维种类着色剂1号着色f4号莱赛尔纤维蓝紫色紫红色竹浆纤维蓝紫色紫红色甲壳素纤维深蓝深紫红大豆蛋白复合纤维暗洋红蟹青牛奶蛋白复合纤维紫红青紫聚乳酸纤维米黄浅米灰
22、聚对苯二甲酸丙二醇醋纤维蛋黄深米灰11 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1901-2007 附录E(规范性附录)七种纺织纤维含氯含氨呈色反应表表E.1纤维种类含氯含氮莱赛尔纤维无无竹浆纤维无无甲壳素纤维无无大豆蛋白复合纤维无有牛奶蛋白复合纤维无有聚乳酸纤维无无聚对苯二甲酸丙二醇醋纤维无无12 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1901-2007 附录F(规范性附录)七种纺织纤维熔点表表F.1纤维种类熔点范围莱赛尔纤维无竹浆纤维无甲壳素纤维无大豆蛋白复合纤维232. 40C241. rc 牛奶蛋白复合纤维不明显聚乳酸纤维158.10C168. 60C 聚对苯二甲酸丙二醇醋纤
23、维222. 20C 226. lOC 注:对复合纤维而言,由于制造商不同,产品规格不同,纤维熔点有差异。13 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1901-2007 编1汇王1 纤维种类1 莱赛尔纤维2 竹浆纤维3 甲壳素纤维4 大豆蛋白复合纤维5 牛奶蛋白复合纤维6 聚乳酸纤维7 聚对苯二甲酸丙二醇酶附录G(规范性附录)七种纺织纤维红外光谱的主要吸收谱带及其特性频率表表G.1制样方法主要吸收谱带及其特征频率/cm1 3436.06.2891. 73. 1648. 60. 1377. 00. 1018. 57. 893. 98. 670. 82. KBr法609.88 KBr法3434
24、.77.2892.16.1647.73.1376.08.1019.03.895.52.610.37 KBr法3434.45.2875. 66.1660. 12.1379. 77.1156. 65.1076. 04.896. 84. 610.84 339 1. 23.2943. 01. 1660. 51. 1534. 83.1436. 00.1240. 10.1177. 83. KBr法1144.90.1098.95.1019.14.848.34.562.90 3341. 43.2935.39.2244. 30.1665. 96.1534.48.1452. 90.1248. 42. KBr法10
25、80.59.539.04 KBr法3000. 65.2948. 90.1760. 51, 146 1. 01, 1388. 24.1218. 91, 1086. 30. 871.30.757.02.704.76 3422. 13.2964. 54.2901. 56.1713. 10.1578. 00.1504. 91. 1466. 63. KBr法1410.21. 1358. 41. 1243. 88.1097. 17.1016. 17.933. 15.872. 53. 794.80.725.02.500.84 注:对复合纤维而言,由于制造商不同,产品规格不同,纤维红外光谱主要吸收谱带及其特征
26、频率有差异。14 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1901-2007 附录(规范性附录)七种纺织纤维红外吸收光谱固H 3:1 36.06 I卜队CI:I100.0 96 94 92 90 88 86 8; 82 80 78 76 72 70 68 66 64 62 60 58 56 51 52 50 ;,T 1 46 ; 40 38 36 34 32 30 28 26 22 20 18 16 1; 12 10 8 6 4 0.0 :1 000.0 1018.57 100.0 96 94 92 阳88 86 82 80 78 76 72 70 68 66 64 62 削58 56 5
27、:1 52 50 (, 1 1? 46 ; 40 38 36 34 32 30 28 26 ii 18 if 12 11 6 4 0.0 :1 000 1 00.0 600 800 l)0 1200 1:1 00 莱赛尔纤维1800 1600 cml 20) 图H.12:1 00 2800 3200 3600 竹纤维3:1 3:1 .77 3 6 19 1 0 1 15 :1 00.0 600 800 1000 1200 11 00 竹浆纤维1800 1600 cml 图H.22000 21 00 2800 3200 3600 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1901-2007 1
28、6 100.0 96 94 92 90 88 86 8 82 80 78 76 72 70 68 66 64 62 60 58 56 5:1 52 50 川1? 46 40 38 36 34 32 30 28 26 22 20 18 16 12 10 8 6 4 0.0 ii i; 11 11 川T11 11 1i ii ii ii :1 000 1壳主纤班3600 3600 32) 2800 3200 2800 1076.0:1 21 00 2000 1800 1600 1-1 00 1200 1000 800 600 :1 00.0 cml 图H.3甲壳素纤维8:1 fl. 3J 1019
29、.1 :1 2400 2000 1800 1600 140C 1200 1000 800 600 400.0 Clll j 图H.4大豆蛋白复合纤维版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售100.0 96 94 92 阳88 86 8 82 80 78 76 72 70 68 66 64 62 削58 56 5:1 52 50 (, 1 ? 46 40 38 36 34 32 30 28 26 22 20 18 16 l 12 10 8 6 4 0.0 :1 000 就ii i; 11 11 前川T11 11 到ii ii ii ii 3600 3200 2800 PLA 3600 320C 280
30、0 SN/T 1901-2007 2211, 30 1665.96 21 00 2000 1800 1600 11 00 1200 1000 800 600 :1 00.0 cml 固H.5牛奶蛋白复合纤维2400 2000 1800 1600 1400 1200 1以)0800 600 400.0 Clll j 图H.6聚乳酸纤维17 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1901-2007 100.0 96 94 92 阳88 86 8 82 80 78 76 72 70 68 66 64 62 削58 56 5:1 52 50 (, 1 ? 46 40 38 36 34 32 30
31、 28 26 22 20 18 16 l 12 10 8 6 4 0.0 :1 000 PTT 3600 2964.54 3200 2800 1713.10 2:1 00 2000 1800 1600 cml 1:1 00 1097.17 1243.88 1200 1000 注:对复合纤维而言,由于制造商不同,产品规格不同,纤维红外光谱图稍有差异。图H.7聚对苯二甲酸丙二醇醋18 500.84 800 600 :1 00.0 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1901-2007 附录I(资料性附录)七种纺织纤维具体鉴别方法参见表表1.1 鉴别方法纤维种类红外吸燃烧法显微镜法化学溶解法
32、着色法含氮含氯熔点i法收光谱菜赛尔纤维 。竹浆纤维 。 甲壳素纤维 。 。大豆蛋白复合纤维 。牛奶蛋白复合纤维 。聚乳酸纤维 。 。 。聚对苯二甲酸丙二醇醋纤维 。 。 。注:.:表示必选;0:表示可选。版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售khCON-。由-问Z中华人民共和国出入境检验检疫行业标准七种纺织纤维的系列鉴别方法SN/T 1901-2007 -兴中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷-兴开本880X 1230 1/16 印张1.5字数35千字2007年9月第一版2007年9月第一次印刷印数1-2000 定价15.00元当咛书号:155066 2-18045 SN/T 1901-2007