1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2003.3一2006电子电气产品中铅、隶、错、铺和漠的测定第3部分:X射线荧光光谱定量筛选法Determination of Lead, Mercury, Chromium, Cadmium and Bromine in electrical and electronic equipment-Part 3: Quantitative screening by X-ray fluorescence spectrometric method 060905000015 2006-04-25发布2006-11-15实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检
2、痊总局SN/T 2003.3-2006 目次Ti1414149L 正价瞅评线性曲合作符工件HH录录附附眠仲备性性U引要材制程告H范料.性提和的过报度明货围范法剂器料试果密气们范规方试仪试测结精4录录前123456789附附表I不同基体材料铅、隶、铭、铺和澳的定量筛选测定范围表2不同基体材料铅、隶、错、铺和澳对仪器检出限的要求表3电气产品中铅、隶、铭、铺和澳的X射线荧光光谱仪测量条件.3 表4精密度.4 SN/T 2003.3-2006 前言本部分为SN/T2003的第3部分。本部分的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本部分起草单位:中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国天津出
3、入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本部分主要起草人:宋武元、黄文娴、魏红兵、钟志光、刘志红、肖前、卫碧文、郑建国、刘丽。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。I SN/T 2003.3一2006电子电气产品中铅、宋、铭、铺和澳的测定第3部分:X射线荧光光谱定量筛选法2 规范性引用文件安全提示J:X射线荧光光谱使用了对人体有危险的放射性辐射，因此使用该仪器时必须遵守仪器生产商申明的和当地特的蛤指令嘱峨眉诙丁峭的文嗣要树上机前安全培训和定期安全检查。1 范围本部分规定了用波长色散X射线荧光光谱法
4、定方法。本部分适用于电子电气产品中铅、隶、元素Cd I P(70一川XOPb 克一千一每一克一毫一为-件位一元单一子电Hg Br Ip侧一XCr I P(700一X(500-3)XO 500+3)F 电(500-3a)XO500+3)F 注2:LLD表示该元素的GB/ T 16597 3 方法提要X射线荧光光谱仪由X光记录仪和微处理机等部分组成。由X光管发射的原级X射线人射到样品上，样品元素受激发射出荧光X射线，并与原级X射线的散射线一起，通过准直器(索勒狭缝)，以平行方式投射到晶体表面，按布拉格条件发生衍射，衍射的X射线与晶体散射线一起，通过次级准直器(称探测器准直器)进入探测器，进行光电转
5、换，把不可直接测量的光子转变成为可以测量的电信号脉冲。探测器的输出脉冲经放大器幅度放大和脉冲高度分析器的幅度盟别后，即可通过计算机进行数据处理，输出结果。其中X射线荧光光谱仪的检出限必须满足电子电气产品中铅、隶、铭、铺和澳定量筛选的测定要、SN/T2003.3-2006 求，如表2所示。X射线荧光光谱仪器检出限计算公式为:式中25一一工作曲线的灵敏度;Rb一一背景强度(counts); tb一一一测定时间(s)。山=35. ( 1 ) 表2不同基体材料铅、隶、错、铺和澳对仪器检出限的要求单位为毫克每千克7巳素聚合物材料金属制品Cd 15 30 Pb 30 60 Hg 30 60 Br 15 C
6、r 30 60 4 试剂和材料4. 1 氧化铭、氧化铺、氧化铅、氧化柔和澳:分析纯。4.2 无水四棚酸惺:分析纯，使用前在700.C灼烧2h。4.3 P-10t昆和气z含90%(V/V)的氧气和10%(V/V)的甲烧。5 仪器5. 1 波长色散X射线荧光光谱仪:符合GB/T16597规定。5.2 端窗姥靶X射线光管。5. 3 晶体:LiF200、LiF220、PET和GEll1。5.4 切割机。5.5 液氮冷冻机。5.6 研磨机。5. 7 压片机:压力不小于20t。5.8 熔样机:温度不低于1150.C。6 试料的制备6. 1 固体块状样的制备电子元件30 60 60 30 30 聚合物类材料
7、和金属制品类材料具有同一均匀物性，可以用于X射线荧光光谱仪直接测定(非破坏性无损检测)。样品经切割机切割成10 mm 40 mm的大小，适合放入荧光仪的样品杯中，表面要求平整光滑，并做好标记。6.2 线路板和小块样的制备电子元件、集成线路板和其他一些小块样品一般都不能直接放入样品，样品经冷冻粉脆机粉粹成小于1.0mm的颗粒，海匀，再取一定代表性样品经压片机在一定压力下制成压片试样，并做好标记。6.3 陶瓷和玻璃粉末压片样的制备陶瓷电饭赁类电气产品、灯具的玻璃制品等一些易脆样品也需要通过机械加工制成适合X射线荧光仪器能测试的试样。样品被破坏成小块，再经研磨机研磨成小于200目的粉末，混匀，再取一
8、定代表SN/T 2003.3-2006 性样品经压片机在一定压力下制成压片试样，并做好标记。6.4 涂料等液体样的制备X射线荧光光谱仪对液体类样品有特定要求，液体试样要加在一特定的塑料薄膜的塑料杯里，样品加入量要达到其在塑料杯里的厚度5mm，塑料杯上要有塑料盖盖住，样品送入X射线荧光仪测量室之前，测量室必须将真空状态转化为充氮保护惰性气体状态。7 测试过程7. 1 测定次数选择均匀同一物性的试料至少做两份试料的平行测定，测定结果的数据处理参见GB/T16597对结果的处理方法。7.2 X射线荧光光谱仪的准备按照仪器的操作规程开启仪器，并按仪器厂商的规定预热仪器直至仪器稳定。7.3 测量条件推荐
9、电气产品中铅、隶、锚、铺和澳的X射线荧光光谱仪测量条件如表30表3电气产晶中铅、隶、错、桶和澳的X射线荧光光谱仪测量条件电压/电流准直器28 元素分析线晶体kV/mA 检测器滤光片C) m Cd KA LiF220 60/50 300 SC Cu300 21. 671 8 Pb LA LiF200 60/50 700 SC None 33. 953 6 Hg LA LiF200 50/60 300 SC None 35. 918 6 Br KA LiF200 50/60 300 SC None 29.955 2 Cr KA LiF220 60/50 300 FU None 62.346 4 注
10、:每个样品的测量时间根据仪器和基体，以及各元素的不同而不同，每个样品控制在30s-300 s。a 问烁记数检测器。b 流气正比记数检测器。7.4 工作曲线的制作和校正按照GB/T15000. 5的规定选择有证标准物质或参考标准物质用来工作曲线的制作，这些标准物质的标签上必须贴有五个元素CPb，Cd，Hg，Cr和Br)的含量，也允许含有其他元素的含量。工作曲线的校正可采用背景校正、经验系数法校正，参见附录B。7.5 测量仪器稳定后，选用标准物质先对仪器作漂移校正和工作曲线校正，按7.3推荐的仪器测量条件测试各试料片或被体样，由制作的工作曲线计算实际样品中铅、隶、锚、铺和澳的含量。为了确保不同时间
11、的检测数据都准确可靠，要求每隔20个样或每隔半小时穿插一个校准样品作为测试样对整个测试过程进行监控，如果测定值与校准样品的推荐值偏离太大，即回收率不在95%105%范围，需对工作曲线重新校正或重新制作工作曲线，然后再对样品进行测试。8 结果报告电子电气产品中铅、隶、错、铺和澳的测定结果以mg/kg单位报告，按照GB/T8170数值修约规则保留两位有效数字，测试结果通过计算机直接输出。结果的符合性评价见附录A。9 精密度本方法的精密度数据来自同一实验室10个样品，每个样品同时测定11次，进行精密度实验确定。SN/T 2003.3-2006 精密度数据如表4。表4精密度元素再现性RCd m 围同-
12、m范UU一平m-u水重复性r0.0004 m十O.132 7 0.003 3 m + O. 219 7 0.0039 m十0.0576 Pb Hg Br Cr 4 501 500 0.001 7 m十O.17 8 9 0.001 9 m + O. 682 5 0. 003 9 m + O. 009 7 0.0014 m + O. 1746 附录A(规范性附录)符合性评价SN/T 2003.3-2006 对于均质样品，如果定量分析报告所有元素的测试结果都低于表l列出的最低限，样品合格，无需进一步其他方法验证确认。对于均质样品，如果定格，无需进一步其他方法验对于非均质样品，本部分可以给出样品中是否
13、存取其他方法验证确认;再给出符合性评价。出的最高限，样品不合出的范围及总锚和总澳5 SN!T 2003.3-2006 B. 1 背景校正附录B(资料性附录)工作曲线的校正采用2点法扣除背景，按式CB.1)计算峰的净强度tIn = Ip一(IB1B2-IB2B j )!CB2 -Bj)(且1) 式中zIn -扣除背景后的净强度;Ip一峰位下的总强度;IBjIB2-分别为背景1和2的X射线荧光强度;BjB2-分别为背景1和2的28角与峰位28角之差。B.2 回归分析式中zXi-一-l元素的定量分析值;Ii-一-l元素的X射线荧光强度;ai、bi、Ci-一曲线常数。B.3 经验系数法X i = ai
14、r; + biX i + Ci . C B.2 ) Wi = Xi 1 + K. + !AijFi +! BijFj +! DijkFjFk十CiCB.3 ) 式中:Wi一二元素i校正定量值;Xi一-一元素i未校定量值;FjFk一一共存元素浓度;K、A、B、c、D-一校正常数。6 CON-的.mOONH军中华人民共和国出入境检验检疫行业标准电子电气产晶中铅、隶、错、铺和漠的测定第3部分:X射线荧光光谱定量筛选法SN/T 2003. 3-2006 呼中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷峰开本880X 1230 1/16 印张O.75 字数13千字2006年8月第一版2006年8月第一次印刷印数1-2000峰书号:155066 2-17008 定价8.00元SN/T 2003.3-2006
