1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜犘犞犆玩具和儿童用品中种邻苯二甲酸酯的测定气相色谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻狓犽犻狀犱狊狅犳狆犺狋犺犪犾犪狋犲狊犻狀犘犞犆狋狅狔狊犪狀犱犮犺犻犾犱犮犪狉犲犪狉狋犻犮犾犲狊犌犆犕犛犿犲狋犺狅犱发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书前言本标准附录为规范性附录，附录和附录为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本标准主要起草人：张伟亚、刘丽、王成云。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛犖犜版权所有 禁止翻制、
2、电子传阅、发售犘犞犆玩具和儿童用品中种邻苯二甲酸酯的测定气相色谱质谱法范围本标准规定了玩具和儿童用品中种邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱检测方法。本标准适用于玩具和儿童用品中种邻苯二甲酸酯的测定。术语和定义下列术语和定义适用于本标准：犘犞犆玩具和儿童用品犘犞犆狋狅狔狊犪狀犱犮犺犻犾犱犮犪狉犲犪狉狋犻犮犾犲狊含有（聚氯乙烯）的玩具和儿童用品。原理样品采用乙酸乙酯为提取溶剂，经微波萃取，提取液定容后，用气相色谱质谱仪进行测定，内标法定量。种邻苯二甲酸酯的英文名称、化学文摘编号和分子式见附录。试剂和材料除另有规定外，所用试剂应均为分析纯。乙酸乙酯。邻苯二甲酸二正丁酯（）标准品：纯度。邻苯二甲酸丁苄酯（）标
3、准品：纯度。邻苯二甲酸二（乙基己基）酯（）标准品：纯度。邻苯二甲酸二正辛酯（）标准品：纯度。邻苯二甲酸二异壬酯（）标准品：纯度。邻苯二甲酸二异癸酯（）标准品：纯度。邻苯二甲酸酯标准储备溶液：分别准确称取邻苯二甲酸二丁酯（）标准品（）、邻苯二甲酸丁苄酯（）标准品（）、邻苯二甲酸二（乙基己基）酯（）标准品（）和邻苯二甲酸二正辛酯（）标准品（）各、邻苯二甲酸二异壬酯（）标准品（）和邻苯二甲酸二异癸酯（）标准品（）各，分别置于容量瓶中，用乙酸乙酯（）稀释至刻度，混匀。标准储备溶液在冰箱中保存有效期个月。内标物：邻苯二甲酸二正己酯（）：纯度。内标物标准储备溶液：准确称取适量的邻苯二甲酸二正己酯（）标准品
4、（），用乙酸乙酯（）配制成浓度为的标准储备液。标准储备溶液在冰箱中保存有效期个月。混合标准工作溶液：取适量内标物标准储备溶液（）、邻苯二甲酸酯标准储备溶液（），根据需要用乙酸乙酯（）稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。工作溶液在冰箱中保存有效期个月。内标溶液：取适量内标物储备溶液（），根据需要用乙酸乙酯（）稀释成适当浓度的溶液。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售工作溶液在冰箱中保存有效期个月。有机过滤膜：。仪器和设备气相色谱质谱联用仪（）：配源。分析天平：感量。微波萃取仪。容量瓶：、。分析步骤样品制备取代表性样品，将其剪碎至以下，混匀。提取称取样品（精确到），置于微波萃取管中，加入乙酸乙酯
5、（），在下微波萃取，然后将萃取液转移至容量瓶中，残渣用少量乙酸乙酯洗涤次，合并萃取液，定容至。准确移取适量该样品溶液至容量瓶中，准确加入适量的内标液（），以乙酸乙酯（）定容至刻度。用过滤膜（）过滤，上机待测。如溶液中待测物浓度过高，则适当稀释后再进样。气相色谱质谱条件）色谱柱：毛细管柱，或相当者；）色谱柱温度：初温，保持，以升至，然后以升至，再以升至，保持；）进样口温度：；）色谱质谱接口温度：；）离子源温度：；）载气：氦气，纯度；流速，；）进样量：；）进样方式：不分流进样，后开阀；）电离方式：；）质量扫描范围：；）电离能量：；）扫描方式：全扫描；）溶剂延迟：。气相色谱质谱分析本标准采用全扫描模
6、式定性。如果样液与混合标准溶液（）的总离子流图比较，在相同保留时间有峰出现，则根据表中定性离子对其确证。根据样液中被测物含量情况，加入浓度相近的内标溶液（），根据表中定量离子的峰面积用内标法定量。按上述分析条件（）对混合标准工作溶液（）进行分析，所得种邻苯二甲酸酯的总离子流色谱图参见附录。对于、，其色谱峰分离比较完全，采用总离子流色谱峰面积或提取离子的犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售峰面积即可准确定量。对于和，由于有大量同分异构体的存在，其色谱峰为一系列的“五指峰”，它们之间存在谱峰的部分重叠，而的色谱峰和它们之间也存在色谱峰的部分重叠。因此选取它们互不相同且相对具有一定特征性的碎片进
7、行定量，其提取离子色谱图参见附录。表种邻苯二甲酸酯的化学名称、分子式、定性离子及定量离子序号化学名称分子式定性离子（）及丰度比定量离子（）邻苯二甲酸二丁酯邻苯二甲酸丁基苄基酯邻苯二甲酸二（乙基己基）酯邻苯二甲酸二正辛酯邻苯二甲酸二异壬酯邻苯二甲酸二异癸酯计算按式（）计算校正因子：犉犻犃犿犻犃犻犿（）式中：犉犻种邻苯二甲酸酯各自对内标物的校正因子；犃标准溶液中的内标峰面积；犿折算过的标准溶液中的内标质量，单位为毫克（）；犃犻混合标准溶液中相应物质的峰面积；犿犻邻苯二甲酸酯标准品质量，单位为毫克（）。试样中邻苯二甲酸酯的含量按式（）计算：犡犻犉犻犃犿犃犿（）式中：犡犻试样中邻苯二甲酸酯的含量，单位
8、为毫克每千克（）；犉犻校正因子；犃试样中内标峰面积；犃试样中邻苯二甲酸酯峰面积；犿试样中内标质量，单位为毫克（）；犿样品质量，单位为毫克（）。计算结果表示到小数点后两位。检测低限和回收率检测低限本标准对种邻苯二甲酸酯的检测低限分别为：（、），（、）。回收率本标准中种邻苯二甲酸酯的回收率见表。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售表种邻苯二甲酸酯的回收率组分水平水平水平加入量回收率加入量回收率加入量回收率精密度在重复性条件下，获得两次独立测试结果的绝对差值，不得超过算术平均值的。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附录犃（规范性附录）种邻苯二甲酸酯的种类表表犃种邻苯二甲酸酯的种类表序号邻苯
9、二甲酸酯类名称英文名称化学文摘编号（）化学分子式邻苯二甲酸二正丁酯（）邻苯二甲酸丁基苄基酯（）邻苯二甲酸二（乙基己基）酯（）（）邻苯二甲酸二正辛酯（）邻苯二甲酸二异壬酯（）邻苯二甲酸二异癸酯（）犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附录犅（资料性附录）种邻苯二甲酸酯标准品的总离子流色谱图邻苯二甲酸二丁酯（）；邻苯二甲酸二正己酯（内标）；邻苯二甲酸丁苄酯（）；邻苯二甲酸二（乙基己基）酯（）；邻苯二甲酸二正辛酯（）；邻苯二甲酸二异壬酯（）；邻苯二甲酸二异癸酯（）。图犅种邻苯二甲酸酯的总离子流色谱图犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附录犆（资料性附录）犇犖犗犘、犇犐犖犘、犇犐犇犘的提取离子色谱图邻苯二甲酸二正辛酯（）；邻苯二甲酸二异壬酯（）；邻苯二甲酸二异癸酯（）。图犆犇犖犗犘、犇犐犖犘、犇犐犇犘的提取离子色谱图犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犘犞犆玩具和儿童用品中种邻苯二甲酸酯的测定气相色谱质谱法中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街号邮政编码：网址电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本印张字数千字年月第一版年月第一次印刷印数书号：定价元版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售
