1、ICS 75.040 E 21 备案号:24285-2008 SY 中华人民共和国石油天然气行业标准原油盐含量的测定SY /T 0536-2008 代替SY/T 0536-1994 电量法Determination of salt content in crude petroleum Coulometric titration method 2008-06一16发布2008-12-01实施国家发展和改革委员会发布黯翻盟应黠号子咆飞品SY/T 0536-2008 目次前言E . H 1 范围2 术语和l定义.，3 方法概述-4 仪器及材料.5成JlJ.3 6 准备1作 . 3 7 试验步骤. .
2、 5 H 计算. . 6 9 精密度 -. 6 刊报告.6 附录八(资料性附录)参考电极的处理及电镀方法 . 7 I .醋磕碰撞二SY/T 0536-2008 前吉同本标准代替SY/T 0536- 994 (原油盐含量测定法电量法。本标准与SY/T 0536-1994相比，主要修订内容如干删除了有关油田、炼油厂水样中盐含量测定的内容;一一增加了盐含量的定义;一对原油盐含量测定方法的测量范围和精密度进行了修订。本标准的附录A为资料性附录。本标准由油气计量及分析方法专业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、大庆油田工程有限公司、中国石油化工股份有限公
3、司塔里木油田勘探开发研究院。本标准起草人.何沛、王树青、宋守国、李章玲。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:ZB E21 001-1987; SY/T 0536-19940 E t SY!T 0536-2008 原油盐含量的测定电量法1 范围本标准规定f用电量法测定原i由中盐含量的方法。本标准适用于测定住含量(以NaCl汁)2. Omg!L10000mg!L的原油。2 术语和定义F列术语和定义适用于本标准。原油盐含量salt content in crude petroleum 原汕中可溶于水的氯盐含量，包括氯化纳、氯化镜、氯化钙等，其含量全部折合成氯化纳CNaCll的量来计算，单位为毫克每
4、升(mg!U。3 方法概述本标准原理框附如图1所心。E愧4 1 显r:单元;2 放大器;3 微j，(表;4 电解阳极;5 电解阴极;6 参考电极;7 指示电恨;8 偏压圈1原理框图原泊在极性溶剂存在F加热，用水抽提其中包含的盐，离心分离后用注射器抽取适量抽提液，注入含一定量银离子的醋酸电解液中，试样中的氯离子即与银离子发生反应Cl-+Ag二AgClt 反应消耗的银离子由发生电极电生补充。通过测量电生银离子消耗的电量，根据法拉第定律即可求得原油盐含髦。4 仪器及材料4.1 仪器4. I. 1 盐含量测定仪凡能测量指示参比电极对的电位，放大此电位差，并输出该放大的电圈圈蟹瞿哥庐ASY/T 0536
5、-20倒位差到电解电极对，以产生银离子的各种类型的仪器均可使用。4.1.1.1滴定池z结构见图2，包括指示参比电极对和电解阳极阴极电极对。其中指示参比电极对用于测量银离子浓度的变化;电解阳极阴极电极对用于保持电解液中恒定的银离子浓度。指示电极是银电极，参比电极是银醋酸银电极，电解阳极为银电极，电解阴极为铅电极。3 4 10 5 6 1-包解阳极;2-包解阴极;3 参考电极$4 测量电极;5 参考案;6 , 9 离子交换膜g7 搅拌于;8 阳极寞;1阴极案困2盐含量1商定池示意图4.1.1.2 离心机:Or/min4000r/min，转速可以调节。4. 1.1. 3 加热器;70C 80C，自动
6、控制温度:!:2C.4. 1.1. 4 打印机。4.1.1.5 磁力搅拌器:220V, 50Hz。4. 1. 1. 6 混合器.使溶液混合均匀。4. 1.1. 7 电镀单元。4. 1.1. 8 电镀池(见囱刀。4. 1. 2 离心管:具塞(见图4)。4. 1. 3 容量瓶:100mL, 500mL, 1000mL. 4. 1. 4 注射器1fL, 10L， 50L， 100L和0.25mL，1mL, 2mL及50mL，4. 1. 5 细口瓶;1 L. 4. 1. 6 移液管;lmL, 2mL, 5mL和10mL.4. 1. 7 6号主才闭针头长100mm.4. 1. 8 7号或9号注射针头:长
7、SOmm，4.2 材料4.2.1 金相砂纸;W7 (粒度:7m)。4.2.2 合成金刚石研磨音:WO.5型或W1型。2 SY/T 0536-2008 3 夕卡4010内15冒-东。 一一户-.-si 。叫/ 外60。同时图3电镀池示意图图4离心管示意图5试剂5.1 去离F水。5.2 氯化f咐:优级纯或分析纯。5.3 元水氯化钙(或氯化钙)，分析纯。5.4 元水氯化缕(或氯化筷)分析纯。5.5 冰醋酸:分析纯。5.6 醋酸银:分析纯。5.7 二甲苯:分析纯。5.8 95%乙醇:分析纯。5.9 甲醇.分析纯。5. 10 正丁醇:分析纯。5.11 30%过氧化氢分析纯。5.12 丙酬分析纯。6 准备
8、工作6. 1 电解液的自己制电解液叮以使用70%-75%的冰醋酸溶液。注测定盐含培较低的原油样品时，宜采用75%的冰醋酸熔液。6.2 醇一水溶液的配制将5%乙醇和水按1: 3 (体积)的比例混合均匀备用。6.3 混合醇溶液的配制1守正丁醇甲醇水按630: 370 : 3 (体积)的比例混合均匀备用。6.4 混合盐标准溶液的配制6.4.1 氯化的标准溶液(1Og/U ，称取预先在125(:!:5(干燥2h，冷却至室温后的氯化例1.OOOOg 于100mL烧杯中，用25mL水溶解并定量转移至!O()mL容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。3 -监戳在军f1;- SY/T 0536-200
9、8 6.4.2 氯化钙标准溶液(10g/U，称取无水氯化钙1.O()OOg (若使用含2个结晶水的氯化钙，应取1. 3250g)，用25mL水溶解，并定量转移到100mL容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。6.4.3 氯化镇标准溶液(10g/U，称取无水氯化娱1.()OOOg (若使用含6个结晶水的氯化馁，应取2. 1400g) ，用25mL水溶解，并定量转移到100mL容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。6.4.4 混合盐标准溶液(母液)，分别取6.4. 1 6. 4. 3中氯化纳标准溶液70mL、氯化钙标准溶液20mL和氯化钱标准溶液10mL至100mL容量瓶中混合均匀
10、。该溶液的浓度相当于10340mg/L。注如果需要，可用铅酸饵为指尽剂、硝酸银标准溶液滴定，以确定其准确浓度。还日I根据需要，投不同比例配制成不同浓度的标准溶液。6.4.5 103.4mg/L标准溶液:取6.4.4中混合盐溶液lmLT 100mL容量瓶中，加25mL水，然后用混合醇溶液稀释至刻度。该混合盐标准溶液的浓度为103.4mg/L。6.4.6 10. 34mg/L标准溶液:取6.4.5中混合盐溶液10mL于100mL容量瓶中，加25mL水，然后用混合醇溶液稀释至刻度。该混合盐标准榕液的浓度为1O.34mg/L。6. 4. 7 1. 034mg/L标准溶液:取6.4.5中混合盐溶液5mL
11、于500mL容量瓶中，加125mL水，然后用混合醇溶液稀释至刻度。该混合盐标准溶液的浓度为1.034mg/L 6.5 电极处理及电镀6.5.1 测量电极为直径。8mm、长14cm的银丝。使用前先用W7金相砂纸及合成金刚石研磨膏抛光，再用水、丙酣洗净，放入10%氯化纳电镀液中。用10mA电流，电镀4min，取出用水冲洗后，放入电解液中，于避光处放置备用。6.5.2 参考电极使用失效后，可参照附录A进行电极处理和电镀。6.5.3 电解阴极为直径。5mm、长12cm的钳丝，盘成螺旋形放入阴极主内。6.5.4 电解阳极为直径。8mm、长16cm的银丝。使用前先用W7金相砂纸及合成金刚石研磨膏抛光，再用
12、水、丙酬洗净，放入10%氯化纳电镀液中。用10mA电流，电镀10min，取出用水冲洗后，放入电解液中，于避光处放置备用。注2电镀好的Il!.tl1111川之55 -圃醋攘机3SY/T 0536-2008 8 计算试样盐含量X，(以NaCl计)按式(3)计算:X一-主二J:_二丘兰旦旦2 - R X 2. 722 X V , . m X O. 606 式中X, 试样盐含量(以NaClt抖，单位为毫克每升(mg/L); A 积分器显示数字，每个数字相当于100v.S; V, 抽提盐所用的拍提液(醇水溶液)的总量，单位为毫升(mL);试样20C时的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3);R 积分电阻
13、，单位为欧L姆(0); 2 722 一相当于1ng氯消耗的电量，单位为微库忡。;队实验用抽提液体积，单位为微升(U;m 试样取样量，单位为克(g); o. 606 换算系数。9 精密度按下述规定判断试验结果的可靠性。9.1 重复性.同一操作者重复测定两个结果的差不应超过表3的数值。9.2再现性两个实验室实验结果之差不应超过表3的数值。表3方法精密度范围盐含量重复性mg/L 1() 0.9 1O1川的。平均值的10%10 报告取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的盐含量(以NaClit)。6 (3) 冉现性2.2 平均值的20%4 SY/T 0536一-2008附录A(资料性附录)参考电极的处
14、理及电镀方法A.I 镀银电镀液的配制称取斗g氧化仰和4g氟化银f100时，烧杯中，加入少量水溶解，取何碳酸饵于另个100mL烧柯、巾，取少量水溶解后倒入盛有氧化梆和氧化银的烧杯中，待其全部溶解后，定量转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用，若溶液出现絮状物可用快速滤纸过滤除去。A.2 电极处理也极先用W7金相砂纸及合成金刚石研磨膏抛光，再用水、丙酬洗净备用。A.3 电极电镀将处理好的电极放入镀银电镀池中，用2mA电流电镀4Smi口，当电极镀好取出后，用水冲洗干净，放入饱和醋酸银溶液的参考室内或电解液中备用。A.4 注意事项A.4.1 镀银电镀液是种含有霞化钢和氧化银的剧毒溶液，因此在配制和使用过程中要特别注意安全，一切操作均应在通风橱中进行，并戴上口罩和医用乳胶子套。子上皮肤有破口时，不得配制和接触电镀液及进行电镀操作。A.4.2 凡含镀银电镀液的废溶液，如冲洗电极、洗涤器皿的废液等均Jjl收集在专用容器中，加入过量的硫酸亚铁处理，然后排人指定的地点。A.4.3 经处理后的废电镀液严格控制避免接触强酸，以免处理失效。7 -噩噩鳖费精醉静，
