1、YB/T 1430-1997 前言本标准与GB1430一78相比增加了方法B一高温燃烧法，方法A为仲裁法.本标准对GB1430一78标准内容，作了如下修改和补充g一试样的采取按GB1427-88规定进行，试梯制备按GB1997-89规定进行。一一将方法提要改为方法原理并给出了反应式。一一修改了实验步骤。一一增加了试验报告的项目。本标准自实施之日起.GB1430一78作废.本标准由冶金部信息标准研究院提出并归口。本标准起草单位g武汉冶金科技大学.本标准主要起草人z李其祥、许斌、史雅珍。本标准1978年首次发布.、355 中华人民共和国黑色冶金行业标准炭素材料硫量测定方法YB/T 1430-199
2、7 Carbon rnaterials-Deterrnination of the sulphur content 1 范围本标准规定了炭素材料全硫含量测定的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验结果的计算和精密度。本标准适用于炭素材料硫含量的测定。2 I用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 601-88 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 1427-88 炭素材料取样方法YB/T 1428-1997 炭素材料内在水分的测定GB 19
3、97-89 焦炭试样的采取和制备方法GB 8170-87 数字修约规则方法A艾氏卡法3 方法原理将试样与艾氏剂混合，在一定的温度下灼烧，使试样中硫被氧化成二氧化硫和三氧化硫，硫的氧化物再与碳酸销及氧化键作用生成硫酸盐，然后加入氯化锁溶液与其作用生成硫酸锁沉淀，根据硫酸锁的质量计算炭素材料中的全硫含量。其主要反应式如下g4 试剂和材料试样导(;0，t +H，O+叫+SO，t 3Na，CO，十250，+50，+0，(空气)-垒.3Na，50，十3CO，t 3MgO十250，十50，十0，(空气一3Mg50，Mg50十Na，50，+2BaCl，一-2Ba50，i +2NaCl+MgCl, 4. 1
4、轻质氧化钱z分析纯。4.2 无水碳酸纳2分析纯。4. 3 盐酸z分析纯，密度1.19g/cmo 4.4 氯化领.分析纯。4.5 硝酸银s分析纯。中华人民共和国冶金工业部1997-。04批准356 1997-12呵。1实施1430-1997 YB/T 4.6 硝酸s分析纯.4. 7 艾氏剂的配制称取1份质量的无水碳酸销和l份质量的氧化簇，研细至粒度小于0.2mm.混合均匀，贮于带磨口的试祥瓶中.4.8 盐酸溶液1十l(v/v)J。4.9氯化领溶液(100g/L) 称取100g氯化锁，用少量蒸馆水溶解，然后再加蒸馆水稀释至1000mL。4.10 硝酸银溶液(10g/L) 称取1g硝酸银，用少量蒸馆
5、水溶解，然后再加蒸饱水稀释至100mL.往溶液中加几滴硝酸并贮于棕色瓶中。4. 11 甲基红指标JltJ溶液(1g/L) 称取0.10g甲基红，榕于50mL乙醇中，用蒸馆水稀释至100mL。贮存在棕色磨口瓶中。4.12 定量滤纸z中速，直径90mm-110 mmo 4.13 定性滤纸z中速，直径90mm-110 mm。仪器和设备5 5. 1 分析天平z感量。.0001 g。5. 2 托盘天平z感量。.01g 0 5.3 箱形高温沪s带有测温和控温装置，能保持温度850士lfoti房子居t插入热电偶的小孔位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中部，并距炉底20mm304问矗吉普普立导出废气的小孔。5
6、.4 干燥器s内装变色硅胶.5.5烧杯:400mL. 5.6玻璃漏斗。5. 7 资增涡:20mL.30 mL. 、飞4? ! h 飞咆FJ 试样的采取与制备6 、险试样采取按GB1427的规定进行.尺，主!何理FILYU试样带j备按GB1997的规定进行.6. 1 6.2 7. 1 称取粒度小于0.2mrnJi!J试样约19叫穗囔系。，OQ，昂贵确有品唱末民剂的3日mL瓷地锅中，用直径1mm镰铅丝混合均匀，再用1g艾氏剂均匀覆盖，交氏剂称准至0.1g. 7.2 将盛有试样的增桶放入冷的箱形膏、温炉内，壳1h15占内将伊攫搏渐ft至800C-850C.并在该温度下加热1.5 h-2 h.此时高温炉内不允详同d进朽其他试;梓t;iJi;7.3 将增祸从箱形高温炉中取出，冷却呈窒盐后;蔚被擒糠搅松灼染物峭发现有来烧尽的黑色颗粒，应在800C-850C下继续灼烧。.5h).并将崩AJaomL脚年，翩翩运刊冲洗增揭内壁，将冲洗液加入烧杯中，再加入100mL-150 mL热蒸储水，用玻璃梅捣碎灼烧物(如果此时发现尚嘀未烧尽的试样颗粒，则本次试验作废)。7.4用倾泻法以定性滤纸过滤，并用热棚水将灼烧物冲洗至滤纸上Fird蜘柑饱水仔细冲洗滤纸上的灼烧物，其次数不得少于10次。试验步骤7 357 12.00 O. 1 361
