1、中华人民共和国冶金工业部部标准氧化铃中稀土杂质的发射光谱测定方法1.方法要点r由.-.-_.-1.I Y B 1505一77, it-一一-j本方法以碳粉为缓冲剂，标(试样与碳粉等比例混合，粉末法，直流电弧阳极激发，在平面光栅摄谱仪上摄谱，以IgR-lgC绘制工作曲线。2.仪器设备平面光栅摄谱仪z光栅刻线1200条/毫米，光栅闪耀波长5000埃，级线色散率不小于2.5埃/毫米。直流电弧光源。快速测微光度计。3.试剂材料氧化彤z稀土杂质总量不大于0.01%, 氧化错(光谱蜡。氧化铁(光谱纯)。氧化销(光谱纯。氧化锐光谱纯。氧化纪光谱纯)。碳粉:200日，光谱纯。电极z直径6毫米光谱纯碳棒。感光板
2、2紫外I型。显影液:A+B配方。定影液z快速。4.标样制备将氧化#兰和各待测杂质氧化物于900C灼烧1小时。按计算量，在氧化纱中中华人民共和国冶金工业部发布包铜冶金研究所提出1 978年9月1日试行包制冶金研究所也起草冶金部有色金属研究院共3页第2页YB 1505-77 加入各杂质氧化物，配成主标样，再用氧化鲁多逐个稀稀，制得一套标样，其含量见表1。再与等量碳伊混匀。表1杂质含量% Pr.O Nd203 EU20, Gd203 Y203 主标样0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 一号标样0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 二号标样0.15 0.15 0.15 0.1
3、5 0.15 三号标样0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 四号标样0.03 0.03 。.030.03 0.03 五号标样0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 六号标样0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 5.试样处理试样于900.C灼烧0.5小时，与等量碳粉混匀。6.光谱测定条件( 1 )摄谱仪z狭缝8微米，摄谱范围3900-4410埃，遮光板2.0毫米，透镜或柱面透镜照明系统.极距2毫米。( 2 )光源g电压220伏，电流10安培，下电极为阳饭。( 3 )电极形状g下电极孔径2毫米，孔深3毫米，壁厚。曲5毫米。上电极锥度约450，截丽直径3毫
4、米。( 4 )曝光时间:60秒。( 5 )暗室处理z显影液用4倍水稀释，在:18-20.C显影3分钟后，影、水洗、干燥。8 ( 6 )测光:S标尺，狭缝宽200微米。( 7 )王作曲线，!gR-lgC。( 8 )分析线对见表20 YB 1505-77 共3页第3页表2分析线分析线背景内标线Pr 4408.84A 短波Sm 4395.2A 。Nd4303.57 A 。短波Sm4302.8A EU4129.74 A 。扣4130.5处Sm4089. r Gd4085.65A 。t主波Sm4089. 7 A y 3950.36 A 。短波Sm3950.9A y 4309.63A 。代扣线4326.3ASm4284 .09 A 。7.测定范围及单次测定相对百分均方偏差见表3。测定偏差不得趟出士2M (相对均方偏差)，否则需复验。麦3测定范围，% 单次测定相对百分均方偏差.%Pr.O 0.03 -0.30 生7- 9 Nd203 0.005-0.50 t: 8 -12 EU203 0.005 -0. 30 主9-13 Gd203 0.03 -,0 主7-12 Y2 0 3 。.005-0.50士5- 8 注:显影液在显影前稀释，且只能使用1次。当氧化精含量大于0.3%时则对铁4303.57埃产生F抚。
