GB 10347.2-1989 压缩啤酒花及颗粒啤酒花的取样和试验方法.pdf

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资源描述

1、GB 10347.289 1 主题内容与适用范围 本标准规定了压缩啤酒花及颗粒啤酒花的取样和试验方法。 本标准适用于压缩啤酒花及颗粒啤酒花的取样和试验。 2 引用标准 GB 10347.1 压缩啤酒花及颗粒啤酒花 3 取样 3.1 抽取件数 抽取件数按下式计算: 3.2 取样工具 3.2.1 容器带严密盖、干净的金属筒或不透气的塑料袋。 3.2.2 刀不锈钢制,带护挡。 3.3 取样方法 3.3.1 从同一批产品的堆垛上下内外部位随机抽取件数。每批取样总量不得少于600g,件数较少时,可适当加大每件的取样量。 3.3.2 压缩啤酒花取样方法。 取样前,对照检验单,核实产品批次、数量、包装等,然

2、后在压缩啤酒花包的任一侧面选取两个点,点距不小于250mm,用3.2.2刀切口,掀开包装材料,从切口下50100mm深处取一块不少于30g的样品,迅速装入备妥的3.2.1容器中。取样时,随时注意产品的外观、香气、有害夹杂物,包与包间的差异,并做好记录。 3.3.3 颗粒啤酒花取样方法 取样前,对照检验单,核实产品批次、数量、包装等,然后拆封包装箱(桶)、每箱(桶)抽取一袋或一合,用小铲任意铲取2550g样品,迅速装入备妥的3.2.1容器中,取样时,随时注意产品的外观、香气、匀整度,并做好记录。 3.4 样品的分配处理 3.4.1 压缩啤酒花 (1)式中: X需抽取的件数;N全批的总件数。页码,

3、1/9GB 10347.2892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC10347b.htm 在实验室,将采取的全部压缩啤酒花平均地分为两份,各约300g,一份装入取样容器中密封保存备查,另一份作试样,试样再均分两份,各约150g,一份供色泽、香气、褐色花片、夹杂物试验用;另一份68g作水份试验,再取15g粉碎做 -酸试验用。 3.4.2 颗粒酒花 在实验室,将采取的全部颗粒啤酒花平均地分为两份,各约300g,一份装入取样容器中密封保存备查,另一份作试样。试样再均分两份,各约150g,一份供色泽、香气、匀整度、硬度、崩解时间试验用;另一份则均匀地摄取30g,

4、粉碎做水分、 -酸试验用。 4 试验方法 4.1 色泽与香气 取3.4.1或3.4.2试验样品,在光线充足(避免直射阳光)、无不良气味的场所判别色泽和香气,并按GB 10347.1中4.1或4.2的技术要求和参照本标准中3.3.2或3.3.3条中的记录描述判定结果。 4.2 花体完整度 取3.4.1压缩啤酒花试验样品观察,并按GB10347.1中4.1条的技术要求和参照本标准中3.3.2条的记录描述判定结果。 4.3 匀整度 取3.4.2颗粒啤酒花试验样20g,观察颗粒之间是否大小匀整,收集小于颗粒直径二分之一的散碎颗粒及碎末,在感量0.1g的天平上称重,以其重量百分数表示,取一位小数。 4.

5、4 褐色花片 称取3.4.1压缩啤酒花试验样品20g,拣出褐色花片,在感量0.1g的天平上称重,以其重量百分数表示,取一位小数。 4.5 夹杂物 称取3.4.1 压缩啤酒花试验样品20g,拣出花梗、花叶等,在感量0.1g的天平上称重,以其重量百分数表示,取一位小数。 4.6 硬度 4.6.1 仪器 旋压弹簧式颗粒啤酒花硬度计。 4.6.2 测定 将硬度计的推进弹簧螺丝退至指示片为0kg处,把颗粒啤酒花样品正立于置样台上,轻轻旋动顶紧螺丝,待样品与上部锥形顶头接触而不再受力时,此时,样品应与仪器呈水平位置,不得歪斜。将推进弹簧的螺丝按顺时针方向慢慢推进,直至样品压碎为止,记录硬度计上表示的公斤数

6、。 4.7 崩解时间 页码,2/9GB 10347.2892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC10347b.htm 在400mL的烧杯中盛入约200mL自来水,放在电炉上加热,在沸腾状态下,投入23粒3.4.2的颗粒啤酒花试样,投入时立即按下秒表计时,观察颗粒啤酒花在沸水中已膨胀并松散状态时,停止秒表,记录时间(s)。 4.8 包装密度 4.8.1 测量与称重 测量3.3.1抽取的压缩啤酒花包的长、宽、高尺寸(m),然后称重(kg),按公式(2)换算成每立方米体积压缩啤酒花的公斤数,则以其平均结果表示。 4.8.2 计算 4.9 水分 4.9.1 仪器

7、 a.分析天平:感量0.001g; b.电热烘箱:2501; c.平底烘皿:具盖, D=5570mm(优先采用铝皿); d.干燥器:玻璃干燥器,用变色硅胶作干燥剂。 4.9.2 试验 称取两份3.4.1试样3g或3.4.2粉碎试样4g,称准至0.001g,分别置于已烘至恒重的平底烘皿中,连同盖一并放入已恒定103104的电热烘箱中烘1h,加盖取出,放入干燥器中冷却至室温连盖称重。 4.9.3 计算 X1=m/( L B H)(2)式中: X1包装密度,kg/m3;m每包压缩啤酒花的质量,kg;L每包压缩啤酒花的长度,m;B每包压缩啤酒花的宽度,m;H每包压缩啤酒花的高度,m。X2=( m1-m

8、2)/( m1-m)100(3)式中: X2水分,;m1烘干前皿及样品质量,g;m2烘干后皿及样品质量,g;m平底皿质量,g。页码,3/9GB 10347.2892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC10347b.htm 注:两份平行试验的结果误差不得超过0.5,否则重做试验,报告以平行试验结果的平均值表示,取1位小数。 4.10 -酸 4.10.1 紫外分光光度法(仲裁法) 4.10.1.1 仪器 a.紫外分光光度计:波长200800nm; b.天平:感量0.0001g; c.粉碎机:5000r/min。 4.10.1.2 试剂 a.甲苯:分析纯; b

9、.甲醇:分析纯; c.氢氧化钠:分析纯。 4.10.1.3 试剂的配制 a.氢氧化钠饱和溶液:将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料瓶中,密闭放置至溶液清亮; b.6.0mol/L氢氧化钠溶液:吸取4.10.1.3a条的氢氧化钠饱和溶液31.2mL注入100mL不含二氧化碳的蒸馏水中; c.硷性甲醇溶液:每100mL甲醇加入0.2mL6.0mol/L氢氧化钠溶液,此溶液当天使用当天配制。 4.10.1.4 试验 4.10.1.4.1 萃取 称取两份3.4.1或3.4.2的粉碎试样5g,称准至0.001g,分别投入250mL具磨口塞的干净锥形瓶内,用吸管移入100mL甲苯,加塞称重后,用手轻轻摇动(或

10、在振荡器上)30min,倘若摇动30min后失重超过0.3g,则应重作试验。将锥形瓶倾斜静置,令其澄清备用。 4.10.1.4.2 测定 稀释A液:吸取萃取液5.0mL,用甲醇稀释定容至100mL。 稀释B液:吸取稀释A液3.0mL,用硷性甲醇稀释定容至50mL。 参比液:吸取5.0mL甲苯,用甲醇稀释定容至100mL,吸取3.0mL,用硷性甲醇稀释定容至50mL。 按仪器说明书正确调整好紫外分光光度计正常工作状态,用10mm石英皿以参比液校正仪页码,4/9GB 10347.2892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC10347b.htm器吸光度为零,然

11、后在波长275、325、355nm下分别测定稀释B液的吸光度,测定时,应迅速读数。 4.10.1.4.3 计算 4.10.2 电导滴定法 4.10.2.1 仪器 a.电导率仪:DDS11A型; b.磁力搅拌器:可调速度; c.微量滴定管:5mL; d.天平:感量0.0001g。 4.10.2.2 试剂 a.甲苯:分析纯; b.甲醇:分析纯; c.二甲亚砜:分析纯; d.冰乙酸:分析纯; e.乙酸铅:分析纯。 4.10.2.3 试剂的配制 X3=DA DB/50 E V=10050/50053=0.667(4)X4=0.667-(51.56 A355)+(73.79 A325)-(19.07 A

12、275)(5)X5=X4/(1- X2)(6)式中: X3稀释系数;X4-酸含量,;X5-酸以干态计,;DA稀释液A的体积,mL;DB稀释液B的体积,mL;500转换系数;E吸取萃取液体的体积,mL;V制备B液时,吸取稀释A液的体积,mL。注:报告结果取一位小数。两份平行试验之差不应超过0.2,否则,重作试验。页码,5/9GB 10347.2892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC10347b.htm a.2乙酸铅溶液,称取乙酸铅Pb(C2H3O2)23H2O10g,称准至0.0002g,放于小烧杯中,加少量甲醇和23滴冰乙酸使之溶解,用甲醇稀释和洗涤

13、移入500mL容量瓶中,以甲醇定容至刻度,摇匀备用。 b.电极浸泡液:一份甲醇加一份冰乙酸混合。 4.10.2.4 试验 4.10.2.4.1 萃取 同4.10.1.4.1。 4.10.2.4.2 测定 a.将电导率仪按说明书要求进行安装调节,使进入工作状态,本测定采用铂黑电极(DJS-1),量程拨在10的位置。 b.吸取10mL萃取清液于50mL或100mL干净烧杯中,加40mL甲醇(测定陈酒花时,再加10mL二甲亚矾),投入一枚玻璃铁芯转子,将烧杯放在磁力搅拌器平台上,插入铂黑电极于液面下,开启磁力搅拌器,从滴定管滴入2乙酸铅溶液0.1mL或0.2mL,并记录电导率读数,每滴入0.1mL或

14、0.2mL记录一次读数,当电导率急剧升高后,再滴67次,并记录各次的电导率,整个滴定操作要求在5min内完成,滴定完毕后将电极浸泡于4.10.2.3(b)的溶液中数分钟,再用甲醇冲洗,以备下次滴定使用. 4.10.2.4.3 作图 在直角毫米坐标纸上以2乙酸铅溶液的毫升数为横坐标,电导率为纵坐标,将各次滴定消耗之2乙酸铅溶液的毫升数与其相应的电导率读数在图上作点,连接各点,得起始近似水平的直线和电导率急增的直线,延长两条直线,在两条直线交点处往横坐标上作垂线,即在横坐标上读得滴定终点时消耗2乙酸铅溶液的毫升数。 4.10.2.4.4 作图举例 2乙酸铅溶液 mL 电导率 /cm0.4 0.8

15、1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 0.62 0.65 0.67 0.67 0.67 0.67 0.67 页码,6/9GB 10347.2892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC10347b.htm2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2 3.4 3.6 3.8 4.0 4.2 0.67 0.67 0.67 0.67 0.72 0.79 1.00 1.34 1.65 1.95 2.20 2.50 页码,7/9GB 10347.2892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC10347b.htm4.1

16、0.2.4.5 计算 4.11 -酸(紫外分光光度法) X6= C V358100/(379.34/2)5102100(7)X7=C V188.75/(1- X2)(8)式中: X6-酸含量,;X7-酸以干态计,;C乙酸铅溶液的浓度,;V滴定终了时耗用乙酸铅溶液的体积,mL;358 -酸的摩尔质量,g/mol;379.34乙酸铅的摩尔质量,g/mol;5样品的质量,g;10吸取萃取液的体积,mL。注:两份平行试验误差不应超过0.2。计算结果取1位小数。页码,8/9GB 10347.2892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC10347b.htm4.11.1 仪器、试剂的配制、萃取、测定均与4.10.1各条完全相同,仅取其测定值另作计算。4.11.2 计算 注:报告结果取一位小数。 X8=0.667+(55.57 A355)-(47.59 A325)+(5.10 A275)(9)X9=X8/(1- X2)(10)式中: X8-酸含量,;X9-酸以干态计,。页码,9/9GB 10347.2892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC10347b.htm

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