1、GB 10347.289 1 主题内容与适用范围 本标准规定了压缩啤酒花及颗粒啤酒花的取样和试验方法。 本标准适用于压缩啤酒花及颗粒啤酒花的取样和试验。 2 引用标准 GB 10347.1 压缩啤酒花及颗粒啤酒花 3 取样 3.1 抽取件数 抽取件数按下式计算： 3.2 取样工具 3.2.1 容器带严密盖、干净的金属筒或不透气的塑料袋。 3.2.2 刀不锈钢制，带护挡。 3.3 取样方法 3.3.1 从同一批产品的堆垛上下内外部位随机抽取件数。每批取样总量不得少于600g，件数较少时，可适当加大每件的取样量。 3.3.2 压缩啤酒花取样方法。 取样前，对照检验单，核实产品批次、数量、包装等，然
2、后在压缩啤酒花包的任一侧面选取两个点，点距不小于250mm，用3.2.2刀切口，掀开包装材料，从切口下50100mm深处取一块不少于30g的样品，迅速装入备妥的3.2.1容器中。取样时，随时注意产品的外观、香气、有害夹杂物，包与包间的差异，并做好记录。 3.3.3 颗粒啤酒花取样方法 取样前，对照检验单，核实产品批次、数量、包装等，然后拆封包装箱（桶）、每箱（桶）抽取一袋或一合，用小铲任意铲取2550g样品，迅速装入备妥的3.2.1容器中，取样时，随时注意产品的外观、香气、匀整度，并做好记录。 3.4 样品的分配处理 3.4.1 压缩啤酒花 （1）式中： X需抽取的件数；N全批的总件数。页码，
3、1/9GB 10347.2892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC10347b.htm 在实验室，将采取的全部压缩啤酒花平均地分为两份，各约300g，一份装入取样容器中密封保存备查，另一份作试样，试样再均分两份，各约150g，一份供色泽、香气、褐色花片、夹杂物试验用；另一份68g作水份试验，再取15g粉碎做 -酸试验用。 3.4.2 颗粒酒花 在实验室，将采取的全部颗粒啤酒花平均地分为两份，各约300g，一份装入取样容器中密封保存备查，另一份作试样。试样再均分两份，各约150g，一份供色泽、香气、匀整度、硬度、崩解时间试验用；另一份则均匀地摄取30g，
4、粉碎做水分、 -酸试验用。 4 试验方法 4.1 色泽与香气 取3.4.1或3.4.2试验样品，在光线充足（避免直射阳光）、无不良气味的场所判别色泽和香气，并按GB 10347.1中4.1或4.2的技术要求和参照本标准中3.3.2或3.3.3条中的记录描述判定结果。 4.2 花体完整度 取3.4.1压缩啤酒花试验样品观察，并按GB10347.1中4.1条的技术要求和参照本标准中3.3.2条的记录描述判定结果。 4.3 匀整度 取3.4.2颗粒啤酒花试验样20g，观察颗粒之间是否大小匀整，收集小于颗粒直径二分之一的散碎颗粒及碎末，在感量0.1g的天平上称重，以其重量百分数表示，取一位小数。 4.
5、4 褐色花片 称取3.4.1压缩啤酒花试验样品20g，拣出褐色花片，在感量0.1g的天平上称重，以其重量百分数表示，取一位小数。 4.5 夹杂物 称取3.4.1 压缩啤酒花试验样品20g，拣出花梗、花叶等，在感量0.1g的天平上称重，以其重量百分数表示，取一位小数。 4.6 硬度 4.6.1 仪器 旋压弹簧式颗粒啤酒花硬度计。 4.6.2 测定 将硬度计的推进弹簧螺丝退至指示片为0kg处，把颗粒啤酒花样品正立于置样台上，轻轻旋动顶紧螺丝，待样品与上部锥形顶头接触而不再受力时，此时，样品应与仪器呈水平位置，不得歪斜。将推进弹簧的螺丝按顺时针方向慢慢推进，直至样品压碎为止，记录硬度计上表示的公斤数
6、。 4.7 崩解时间 页码，2/9GB 10347.2892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC10347b.htm 在400mL的烧杯中盛入约200mL自来水，放在电炉上加热，在沸腾状态下，投入23粒3.4.2的颗粒啤酒花试样，投入时立即按下秒表计时，观察颗粒啤酒花在沸水中已膨胀并松散状态时，停止秒表，记录时间（s）。 4.8 包装密度 4.8.1 测量与称重 测量3.3.1抽取的压缩啤酒花包的长、宽、高尺寸（m），然后称重（kg），按公式（2）换算成每立方米体积压缩啤酒花的公斤数，则以其平均结果表示。 4.8.2 计算 4.9 水分 4.9.1 仪器
7、 a.分析天平：感量0.001g； b.电热烘箱：2501； c.平底烘皿：具盖， D=5570mm（优先采用铝皿）； d.干燥器：玻璃干燥器，用变色硅胶作干燥剂。 4.9.2 试验 称取两份3.4.1试样3g或3.4.2粉碎试样4g，称准至0.001g，分别置于已烘至恒重的平底烘皿中，连同盖一并放入已恒定103104的电热烘箱中烘1h，加盖取出，放入干燥器中冷却至室温连盖称重。 4.9.3 计算 X1=m/（ L B H）（2）式中： X1包装密度，kg/m3；m每包压缩啤酒花的质量，kg；L每包压缩啤酒花的长度，m；B每包压缩啤酒花的宽度，m；H每包压缩啤酒花的高度，m。X2=（ m1-m
8、2）/（ m1-m）100（3）式中： X2水分，；m1烘干前皿及样品质量，g；m2烘干后皿及样品质量，g；m平底皿质量，g。页码，3/9GB 10347.2892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC10347b.htm 注：两份平行试验的结果误差不得超过0.5，否则重做试验，报告以平行试验结果的平均值表示，取1位小数。 4.10 -酸 4.10.1 紫外分光光度法（仲裁法） 4.10.1.1 仪器 a.紫外分光光度计：波长200800nm； b.天平：感量0.0001g； c.粉碎机：5000r/min。 4.10.1.2 试剂 a.甲苯：分析纯； b
9、.甲醇：分析纯； c.氢氧化钠：分析纯。 4.10.1.3 试剂的配制 a.氢氧化钠饱和溶液：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料瓶中，密闭放置至溶液清亮； b.6.0mol/L氢氧化钠溶液：吸取4.10.1.3a条的氢氧化钠饱和溶液31.2mL注入100mL不含二氧化碳的蒸馏水中； c.硷性甲醇溶液：每100mL甲醇加入0.2mL6.0mol/L氢氧化钠溶液，此溶液当天使用当天配制。 4.10.1.4 试验 4.10.1.4.1 萃取 称取两份3.4.1或3.4.2的粉碎试样5g，称准至0.001g，分别投入250mL具磨口塞的干净锥形瓶内，用吸管移入100mL甲苯，加塞称重后，用手轻轻摇动（或
10、在振荡器上）30min，倘若摇动30min后失重超过0.3g，则应重作试验。将锥形瓶倾斜静置，令其澄清备用。 4.10.1.4.2 测定 稀释A液：吸取萃取液5.0mL，用甲醇稀释定容至100mL。 稀释B液：吸取稀释A液3.0mL，用硷性甲醇稀释定容至50mL。 参比液：吸取5.0mL甲苯，用甲醇稀释定容至100mL，吸取3.0mL，用硷性甲醇稀释定容至50mL。 按仪器说明书正确调整好紫外分光光度计正常工作状态，用10mm石英皿以参比液校正仪页码，4/9GB 10347.2892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC10347b.htm器吸光度为零，然
11、后在波长275、325、355nm下分别测定稀释B液的吸光度，测定时，应迅速读数。 4.10.1.4.3 计算 4.10.2 电导滴定法 4.10.2.1 仪器 a.电导率仪：DDS11A型； b.磁力搅拌器：可调速度； c.微量滴定管：5mL； d.天平：感量0.0001g。 4.10.2.2 试剂 a.甲苯：分析纯； b.甲醇：分析纯； c.二甲亚砜：分析纯； d.冰乙酸：分析纯； e.乙酸铅：分析纯。 4.10.2.3 试剂的配制 X3=DA DB/50 E V=10050/50053=0.667（4）X4=0.667-（51.56 A355）+（73.79 A325）-（19.07 A
12、275）（5）X5=X4/（1- X2）（6）式中： X3稀释系数；X4-酸含量，；X5-酸以干态计，；DA稀释液A的体积，mL；DB稀释液B的体积，mL；500转换系数；E吸取萃取液体的体积，mL；V制备B液时，吸取稀释A液的体积，mL。注：报告结果取一位小数。两份平行试验之差不应超过0.2，否则，重作试验。页码，5/9GB 10347.2892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC10347b.htm a.2乙酸铅溶液，称取乙酸铅Pb（C2H3O2）23H2O10g，称准至0.0002g，放于小烧杯中，加少量甲醇和23滴冰乙酸使之溶解，用甲醇稀释和洗涤
13、移入500mL容量瓶中，以甲醇定容至刻度，摇匀备用。 b.电极浸泡液：一份甲醇加一份冰乙酸混合。 4.10.2.4 试验 4.10.2.4.1 萃取 同4.10.1.4.1。 4.10.2.4.2 测定 a.将电导率仪按说明书要求进行安装调节，使进入工作状态，本测定采用铂黑电极（DJS-1），量程拨在10的位置。 b.吸取10mL萃取清液于50mL或100mL干净烧杯中，加40mL甲醇（测定陈酒花时，再加10mL二甲亚矾），投入一枚玻璃铁芯转子，将烧杯放在磁力搅拌器平台上，插入铂黑电极于液面下，开启磁力搅拌器，从滴定管滴入2乙酸铅溶液0.1mL或0.2mL，并记录电导率读数，每滴入0.1mL或
14、0.2mL记录一次读数，当电导率急剧升高后，再滴67次，并记录各次的电导率，整个滴定操作要求在5min内完成，滴定完毕后将电极浸泡于4.10.2.3（b）的溶液中数分钟，再用甲醇冲洗，以备下次滴定使用. 4.10.2.4.3 作图 在直角毫米坐标纸上以2乙酸铅溶液的毫升数为横坐标，电导率为纵坐标，将各次滴定消耗之2乙酸铅溶液的毫升数与其相应的电导率读数在图上作点，连接各点，得起始近似水平的直线和电导率急增的直线，延长两条直线，在两条直线交点处往横坐标上作垂线，即在横坐标上读得滴定终点时消耗2乙酸铅溶液的毫升数。 4.10.2.4.4 作图举例 2乙酸铅溶液 mL 电导率 /cm0.4 0.8
15、1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 0.62 0.65 0.67 0.67 0.67 0.67 0.67 页码，6/9GB 10347.2892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC10347b.htm2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2 3.4 3.6 3.8 4.0 4.2 0.67 0.67 0.67 0.67 0.72 0.79 1.00 1.34 1.65 1.95 2.20 2.50 页码，7/9GB 10347.2892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC10347b.htm4.1
16、0.2.4.5 计算 4.11 -酸（紫外分光光度法） X6= C V358100/（379.34/2）5102100（7）X7=C V188.75/（1- X2）（8）式中： X6-酸含量，；X7-酸以干态计，；C乙酸铅溶液的浓度，；V滴定终了时耗用乙酸铅溶液的体积，mL；358 -酸的摩尔质量，g/mol；379.34乙酸铅的摩尔质量，g/mol；5样品的质量，g；10吸取萃取液的体积，mL。注：两份平行试验误差不应超过0.2。计算结果取1位小数。页码，8/9GB 10347.2892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC10347b.htm4.11.1 仪器、试剂的配制、萃取、测定均与4.10.1各条完全相同，仅取其测定值另作计算。4.11.2 计算 注：报告结果取一位小数。 X8=0.667+（55.57 A355）-（47.59 A325）+（5.10 A275）（9）X9=X8/（1- X2）（10）式中： X8-酸含量，；X9-酸以干态计，。页码，9/9GB 10347.2892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC10347b.htm
