1、ICS 67. 220. 20 X 42 中华人民共和国国家标准2008-06-25发布GB 1751 1. 1-2008 代替GB17511. 1-1998 食品添加剂诱惑红Food additive-AIIura red 2009-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检菠总用绪在中国国家标准化管理委员会认叩GB 1751 1. 1-2008 目。吕本标准的4.2和7.1为强制性，其余为推荐性。本标准与日本食品添加物公定书第七版(1999)(食用赤色40号，诱惑红)一致性程度为非等效。本标准代替GB17511.1-1998食品添加剂诱惑红。本标准与GB17511.1-1998相比，主
2、要变化如下:一二将外观由暗红色粉末修改为暗红色粉末或颗粒(1998版的3.1，本版的4.1); 一一将鉴别方法做了修改(1998版的4.2.3.1、4.2.3.2本版的5.2.3.1、5.2.3.2); 一一-碎、重金属、铅含量的测定按照GB/T5009中的规定进行(1998版的4.13、4.14、4.15，本版的5. 14、5.15、5.16); 一二分光光度比色法平行测定的允许差由2%修改为1.0%(1998版的4.3.2.8，本版的5.3.2.8); 一二对氯化物和硫酸盐含量的测定方法作了修改(1998版的4.4.2、4.4.3，本版的5.5. 1, 5. 5. 2) ; 一二一干燥减量
3、与氯化物和硫酸盐含量分别控制(1998版的3.2，本版的4.2); 一一将未磺化芳族伯胶(以苯胶计)总含量的测定方法由液相色谱法修改为化学分析法(1998版的4.12，本版的5.13)。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)和全国食品添加剂标准化技术委员会(SAC/TC 11)归口。本标准起草单位:上海染料研究所有限公司、天津多福源实业有限公司、沈阳化工研究院。本标准主要起草人:马凯音、李子会、蒲爱军、葛蕾红、邓松培、肖杰。本标准于1998年首次发布。I GB 1751 1. 1-2008 食品添加剂诱惑红
4、1 范围本标准规定了食品添加剂诱惑红的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于由中氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸经重氮后与6瓷基-2-茶磺酸纳偶合，经盐析、精制而成的染料。该产品可添加于食品、药品、化妆品中，作着色剂用。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标
5、准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 5009. 76一2003食品添加剂中碎的测定GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696: 1987 , MOD) 3 化学名称、结构式、分子式和相对分子质量化学名称:6-起基-5-(2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯)偶氮J-2-荼磺酸二纳盐结构式:分子式:C18 H14 N2 Na2 0 8 S2 相对分子质量:496.42(按2007年国际相对原子质量)4 要求4. 1 外观暗红色粉末或颗粒。4.2 技术要求食品添加剂诱惑红应符合表1规定。表1食品添加剂诱惑红的要求项目诱惑红，w/
6、.%飞;3干燥减量，四/.%主氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2S04计)，即/.%飞、J 指标85.0 10.0 5.0 1 GB 1751 1. 1-2008 表1(续项目指标水不溶物，/%运0.20 低磺化副染料，w/%芝豆1. 0 高磺化副染料，w/%飞一、1. 0 6-起基-5-(2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯)偶氮J-8-(2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯氧基)-2-茶磺酸二锅盐，w/%三二1. 0 6-琵基-2-荼磺酸锅，w/%运二0.30 4-氨基-5-甲氧基2-甲基苯磺酸，1:旷%三二0.20 6，6-氧代-双(2-荼磺酸二锅盐，即/%运二1. 0 未磺化芳族伯胶(以
7、苯胶计)，w/% 0.01 碑(以As计)，w/%、一、0.0001 重金属(以Pb计)，四/%运0.002 铅以Pb计)，四/%飞一、0.001 5 试验方法本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603规定配制。5. 1 外丑见在自然光线条件下用目视测定。本品为暗红色粉末或颗粒。5.2 鉴别5.2.1 试剂5. 2. 1. 1 硫酸;5.2.1.2 乙酸镀溶液:1. 5 g/Lo 5.2.2 仪器设备5.2.2.1 分光
8、光度计;5.2.2.2 比色皿:10mm 5.2.3 分析步骤5.2.3.1 称取约o.1 g试样，精确至0.001g。溶于100mL水中，呈红色澄清溶液。5.2.3.2 称取约0.2g试样，精确至0.001go溶于20mL硫酸中，呈暗紫红色，取此液(23)漓，加入5 mL水中，振摇，呈红色。5.2.3.3 称取约0.1g试样，精确至0.001go溶于100mL乙酸镀溶液中，取此溶液1mL，加乙酸镀溶液配至100mL，该溶液的最大吸收波长为(499士2)nm。5.3 诱惑红含量的测定5.3. 1 三氯化铁滴定法仲裁法)5. 3. 1. 1 方法提要在酸性介质中，染料中偶氮基被三氯化铁还原分解成
9、氨基化合物，按三氯化铁标准滴定溶液的消耗量，计算其含量的质量分数。5. 3. 1. 2 试剂和材料5. 3. 1. 2. 1 酒石酸氢铀;GB 1751 1. 1-2008 5.3. 1. 2. 2 三氯化铁标准滴定溶液:c(TiCb)=0.1 mol/L(现用现配，配制方法见规范性附录A);5.3. 1. 2. 3 钢瓶装二氧化碳。5.3. 1. 3 仪器设备见图10CO2 A一一锥形瓶(500mL); B一一一棕色滴定管(50mL); C一一包黑纸的下口玻璃瓶(2000mL); D一一一盛100g/L碳酸镀和100g/L硫酸亚铁等量混合液的容器(5000mL); E一一活塞;F二一空瓶;G
10、一装有水的洗气瓶。图1三氯化铁滴定法的装置图5.3. 1. 4 分析步骤称取约5g试样，精确至0.0002g。溶于100mL新煮沸并冷却至室温的水中，移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确吸取该溶液50mL置于500mL锥形瓶中，加入酒石酸氢纳15g和水150mL，振荡溶解后，按图l装好仪器，在液面下通人二氧化碳的同时，加热至沸，并用三氯化铁标准滴定溶液滴定至其固有颜色消失为终点。5.3. 1. 5 结果计算诱惑红含量的质量分数叫，数值以%表示，按式(1)计算:四1=V/1000) x c X (M/42 x 100 . . . . . . . . . . ( 1 ) ml X 5
11、0/500 式中:V一一滴定试样耗用的三氯化铁标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);C一一一三氯化铁标准滴定溶液的浓度的实际数值，单位为摩尔每升(mol/L); ml一一试样质量的数值，单位为克(g); M一诱惑红的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=496. 42)。计算结果表示到小数点后1位。5.3. 1. 6 允许差取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。5.3.2 分光光度比色法5.3.2.1 方法提要将试样与已知含量的诱惑红标准样品分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算其含量的质量分数。5.3.2
12、.2 试剂5.3.2.2. 1 乙酸钱溶液:1.5 g/L; 3 GB 1751 1. 1-2008 5.3.2.2.2 诱惑红标准样品:含量(质量分数)85.0% (三氯化铁滴定法)。5.3.2.3 仪器设备5.3.2.3. 1 分光光度计;5.3.2.3.2 比色皿:10mmo 5.3.2.4 诱惑红标准溶液的配制称取约0.5g诱惑红标准样品，精确到0.0002go溶于适量乙酸镀溶液中，移入1000 mL容量瓶中，加乙酸钱溶液稀释至刻度，摇匀。吸取10mL，移入500mL容量瓶中，加乙酸镀溶液稀释至刻度，摇匀。5.3.2.5 诱惑红试样溶液的配制称取约0.5g诱惑红试样，精确到0.0002
13、 g。以下同5.3.2.405.3.2.6 分析步骤将诱惑红标准溶液和诱惑红试样溶液分别置于10mm比色皿中，同在(499士2)nm波长处用分光光度计测定各自的吸光度，以乙酸钱溶液作参比液。5.3.2.7 结果计算诱惑红含量的质量分数叫，数值以%表示，按式(2)计算:四2-主XWs ( 2 ) 式中:A一一一诱惑红试验溶液的吸光度;As -_诱惑红标准样品溶液的吸光度;z:的一一诱惑红标准样品含量的质量分数(三氯化铁滴定法)数值，用%表示。计算结果表示到小数点后1位。5.3.2.8 允许差取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。5.4 干燥减量的测
14、定5.4.1 分析步骤称取约2g试样，精确至0.001go置于已质量恒定的代30，.40)mm称量瓶中，在(135士2)OC恒温烘箱中烘至质量恒定。5.4.2 结果计算干燥减量的质量分数叫，数值以%表示，按式(3)计算:式中:W3 _ m2-m X 100 l2 m厂一试样干燥前的质量，单位为克(g); m3一一干燥至质量恒定的试样的质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后1位。5.4.3 允许差. ( 3 ) 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5 氯化物(以NaCI计)及硫酸盐(以Na2S04计)含量的测定5.5.1 氯化物(以Na
15、CI计)含量的测定5.5. 1. 1 试剂和材料5. 5. 1. 1. 1 硝基苯;5.5. 1. 1. 2 活性炭;GB 1751 1. 1-2008 5.5. 1. 1. 3 硝酸溶液:1+1;5.5. 1. 1. 4 硝酸银溶液:c(AgN03)=0.1 mol/L; 5.5. 1. 1. 5 硫酸铁镀溶液;配制方法:称取14g硫酸铁钱，溶于100mL水中，过滤，加硝酸溶液10mL，贮存于棕色瓶中。5.5. 1. 1. 6 硫氨酸镀标准滴定溶液:c(NH4CNS)=0.1mol/L。5.5. 1. 2 试验溶液的配制称取约2g试样，精确至O.OOlgo溶于150mL 水中，加活性炭10g
16、，温和煮沸(2-3) min。冷却至室温，加入硝酸溶液1mL，不断摇动均匀，放置30min(其间不时摇动)。用干燥滤纸过滤。如滤液有色，则再加活性炭2g，不时摇动下放置1h，再用于燥滤纸过滤(如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液元色)。每次以水10mL洗活性炭三次，滤液合并并移至250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。5.5. 1. 3 分析步骤移取50mL试验溶液，置于500mL锥形瓶中，加硝酸溶液2mL和硝酸银溶液10mL(氯化物含量多时要多加些)及硝基苯5mL，剧烈摇动到氯化银凝结，加人硫酸铁续溶液1mL，用硫氨酸续标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1mi
17、n，同时以同样方法做一空白试验。5.5. 1. 4 结果计算氯化物(以NaCl计)的质量分数叫，数值以%表示，按式(4)计算: (V1 - V)/l OOOJ X c XM咱100 ( 4 ) m4 X (50/250) / 式中:V 滴定试样耗用硫氨酸镀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V1一二滴定空白溶液耗用硫氨酸镀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);C一硫氨酸镀标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L); m4一一一试样质量，单位为克(g); M一一二一氯化纳的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)(M= 58.4)。计算结果表示到小数点后1位。5.5. 1. 5 允许差取
18、两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.5.2 硫酸盐(以Na2S04计)含量的测定5.5.2.1 试剂5.5.2. 1. 1 氢氧化锅溶液:0.2g/L; 5.5.2. 1. 2 盐酸溶液:1+99;5.5.2. 1. 3 氯化领标准滴定溶液:c(l/2BaC!z) =0. 1 mol/L(配制方法见规范性附录B); 5.5.2. 1. 4 盼瞅指示液:10g/L; 5.5.2. 1. 5 玫魂红酸纳指示液:称取0.1g玫瑰红酸锅，溶于10mL水中(现用现配)。5.5.2.2 分析步骤吸取25mL试验溶液(5.5. 1.纱，置于250mL锥形瓶
19、中，加1滴盼敢指示液，滴加氢氧化锅溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液到粉红色消失，摇匀，溶解后不断摇动下用氯化领标准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸纳指示液作液外指示，在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持2min不褪为终点。同时以相同方法做空白试验。5.5.2.3 结果计算硫酸盐(以Na2S04计)的质量分数t屿，数值以%表示，按式(5)计算:(Vl - V2)/1 000 X c x (M/2) 5=m4X(25/250. . . . . . . . ( 5 ) 5 GB 1751 1. 1-2008 式中:Vl 滴定试验溶液耗用氯化领标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); Vz一一滴定空白溶液耗用氯化
20、领标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); C一一一一氯化领标准滴定溶液浓度的实际数值，单位为摩尔每升(mol/L); M一一-硫酸铀的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M二142.04);m4一一试样的质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后1位。5.5.2.4 允许差取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5.3 氯化物(以NaCI计及硫酸盐(以NaZS04计)的含量总和的结果计算氯化物(以NaCl计及硫酸盐(以NazS04计)含量的质量分数总和叫，数值以%表示，按式(6)计算:W6-四4+W5 式中:叫一一一氯
21、化物(以T、aCl计)的质量分数，用%表示;W5 硫酸盐(以NazS04计)的质量分数，用%表示。计算结果表示到小数点后1位。5.6 水不溶物含量的测定5.6.1 仪器5.6. 1. 1 G4玻璃砂芯增揭;5.6. 1. 2 恒温烘箱。5.6.2 分析步骤. ( 6 ) 称取约3g试样，精确至0.001g。置于500mL烧杯中，加入(50，_，60)oc水250mL，使之溶解，用已在(135士2)OC烘至质量恒定的玻璃砂芯增揭过滤，并用热水充分洗涤到洗涤液元色，在(135士2)OC恒温烘箱中烘至质量恒定。5.6.3 结果计算水不溶物的质量分数哟，数值以%表示，按式(7)计算:式中:m5一一-试
22、样的质量，单位为克(g); W7丝旦X100 15 m6一一干燥后水不溶物的质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后2位。5.6.4 允许差. ( 7 ) 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5. 7 低磺化副染料含量的测定5.7.1 试剂5.7. 1. 1 甲醇;5.7. 1. 2 乙酸镀溶液:7.8g/L。5.7.2 仪器设备5.7.2.1 液相色谱仪z输液泵流量范围(0.1,_, 5. O)mL/min，在此范围内其流量稳定性为:!:1%;检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器;5.7.2.2 色谱柱:长为15
23、0mm ，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18、粒径5m;GB 1751 1. 1-2008 5.7.2.3 数据处理机:色谱工作站或满量程(1-5)mV记录仪;5.7.2.4 超声波发生器;5.7.2.5 定量环:20L。5.7.3 色谱分析条件5.7.3.1 检测波长:515nm; 5.7.3.2 柱温:400C;5.7.3.3 流动相:a)乙酸镀溶液;b)甲醇;浓度梯度:50min线性浓度梯度从A: B(1 00 : 0)至A: B(O : 100); 5.7.3.4 流量:1mL/min; 5.7.3.5 进样量:20Lo可根据仪器不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发
24、生器进行脱气。5.7.4 试验溶液的配制称取约0.01g诱惑红试样，精确至0.0002g。加乙酸镀溶液溶解并定容至100mL。5.7.5 标准溶液的配制称取置于真空干燥器中干燥24h后的克力西丁磺酸偶氮-茶盼约0.01g，精确至0.0002g。溶于5 mL甲醇后，用乙酸钱溶液定容至100mL。另外称取置于真空干燥器中干燥24h后的克力西丁偶氮薛佛氏酸盐约O.01 g，精确至0.0002g。用乙酸钱溶液溶解并定容至100mL。分别吸取上述溶液各10 mL，并分别用乙酸镀溶液定容至100mL，以此作为溶液A和溶液B。然后分别吸取10.0mL、5.0 mL、2.0mL、1.0 mL上述溶液A和溶液B
25、，分别用乙酸镀溶液定容至100mL。作为系列标准溶液。5.7.6 分析步骤在5.7.3规定的测试条件下，分别用微量注射器吸取试验溶液及标准溶液注入并充满定量环进行色谱检测，待最后一个组分流出完毕，进行结果处理。测定各标准溶液物质的峰面积，绘制成标准曲线。测定试验溶液中克力西丁磺酸偶氮荼盼和克力西丁偶氮薛佛氏酸盐的峰面积，根据标准曲线求出各自物质的量，再求其合值。5.8 高磺化副染料含量的测定5.8. 1 试剂同本标准的5.7.1。5.8.2 仪器设备同本标准5.7. 20 5.8.3 色谱分析条件同本标准的5.7. 3 0 5.8.4 试验溶液的配制同本标准的5.7.405.8.5 标准溶液的
26、配制分别称取置于真空干燥器中干燥24h后的克力西丁磺酸偶氮G盐和克力西了磺酸偶氮R盐约0.01 g，精确至0.0002g，分别用乙酸钱溶液溶解并定容至100mL。分别吸取上述溶液各10mL，并分别用乙酸镀溶液定容至100mL，以此作为溶液A和溶液B。然后再分别吸取10.0mL、5.0mL、2.0 mL、1.0 mL上述溶液A和溶液B，用乙酸镀溶液定容至100mL。作为系列标准溶液。5.8.6 分析步骤在5.7.3规定的测试条件下，分别用微量注射器吸取试验溶液及标准溶液注入并充满定量环进行色谱检测，待最后一个组分流出完毕，进行结果处理。测定各标准溶液物质的峰面积，制成标准曲线。测定试验溶液中克力
27、西丁磺酸偶氮G盐和克力西丁磺酸偶氮R盐的峰面积，根据标准曲线求出各自物质的量，再求其合值。7 GB 17511. 1-2008 5.9 6-经基-5-(2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯)偶氯J-8-(2-甲氧基-5-甲基斗-磺基苯氧基)-2-蔡磺酸二铀盐含量的测定5.9.1 试剂同本标准的5.7.105.9.2 仪器设备同本标准的5.7. 20 5.9.3 色谱分析条件同本标准的5.7.305.9.4 试验溶液的配制同本标准的5.7.4。5.9.5 标准溶液的配制称取置于真空干燥器中干燥24h后的6-起基-5-(2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯)偶氮J-8-(2-甲氧基-5甲基-4-磺基苯氧基
28、)-2-荼磺酸二纳盐约0.01g，精确至0.0002 g。用乙酸镀溶液溶解并定容至100 mL。吸取该溶液10mL，用乙酸镀溶液定容至100mL，以此作为溶液A，再分别吸取10.0mL、5.0 mL、2.0mL、1.0 mL上述溶液A，用乙酸镀溶液定容至100mL。作为系列标准溶液。5.9.6 测试方法在5.7.3规定的测试条件下，分别用微量注射器吸取试验溶液及标准溶液注入并充满定量环进行色谱检测，待最后一个组分流出完毕，测定标准溶液物质的峰面积，绘制成标准曲线。测定试验溶液中该物质的峰面积，根据标准曲线求出此物质的量。5. 10 6-瓷基-2-荼磺酸纳含量的现，g定5. 10. 1 试剂同本
29、标准的5.7.1。5.10.2 仪器设备同本标准的5.7.205.10.3 色谱分析条件除检测波长为290nm外，其他条件同本标准的5.7.3。5.10.4 试验溶液的配制同本标准的5.7.405.10.5 标准溶液的配制称取置于真空干燥器中干燥24h后的6-短基-2-茶磺酸纳约0.01g，精确至0.0002 g。用乙酸镀溶液溶解并定容至100mL。吸取上述溶液10mL，用乙酸镀溶液定容至100mL，此液作为溶液A。然后再分别吸取3.0mL、2.0mL、1.0 mL上述溶液A，用乙酸镀溶液定容至100mL，作为系列标准溶液。5.10.6 分析步骤在5.10.3规定的测试条件下，分别用微量注射器
30、吸取试验溶液及标准溶液注入并充满定量环进行色谱检测，待最后一个组分流出完毕，测定各标准溶液中6-短基-2-荼磺酸铀的峰面积，绘制成标准曲线。测定试验溶液中6-泾基-2-荼磺酸铀的峰面积，根据标准曲线求出此物质的量。5. 11 4-氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸含量的测定5. 11. 1 试剂同本标准的5.7.105. 11. 2 仪器设备同本标准的5.7. 20 5. 11. 3 色谱分析条件同本标准的5.10.308 5. 11. 4 试验溶液的配制同本标准的5.7.405. 11. 5 标准溶液的配制GB 1751 1. 1-2008 称取置于真空干燥器中干燥24h后的中氨基-5一甲氧基
31、-2-甲基苯磺酸约0.01g，精确至0.0002go 用乙酸镀溶液溶解并定容至100mLo吸取上述溶液10mL，用乙酸续溶液定容至100mL作为溶液A。然后再分别吸取10.0mL、5.0mL、2.0mL、1.0 mL溶液A，用乙酸钱溶液定容至100mL，作为系列标准溶液。5. 11. 6 分析步骤在5.10.3规定的测试条件下，分别用微量注射器吸取试验溶液及标准溶液注入并充满定量环进行色谱检测，待最后一个组分流出完毕，测定各标准溶液中4-氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸的峰面积，制成标准曲线。测定试验溶液中4-氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸的峰面积，根据标准曲线求出此物质的量。5.12 6，
32、6-氧代m双(2-荼磺酸)二纳盐含量的测定5. 12. 1 试剂同本标准的5.7.1。5.12.2 仪器同本标准的5.7.205.12.3 色谱分析条件同本标准的5.10. 30 5.12.4 试验溶液的配制同本标准的5.7.4。5.12.5 标准溶液的配制称取置于真空干燥器中干燥24h后的6，6-氧代-双(2-荼磺酸)二锅盐约0.01g，精确至0.0002g , 用乙酸钱溶液溶解并定容至100mL。吸取上述溶液10mL，用乙酸镀溶液定容至100mL作为溶液A。然后再分别吸取10.0mL、5.0mL、2.0mL、1.0 mL溶液A，用乙酸镀溶液定容至100mL，作为系列标准溶液。5.12.6
33、分析步骤在5.10.3规定的测试条件下，分别用微量注射器吸取量取试验溶液及标准溶液注入并充满定量环进行色谱检测，待最后一个组分流出完毕，测定各标准溶液中6，6-氧代-双(2-茶磺酸二锅盐的峰面积，绘制成标准曲线。测定试验溶液中6，6-氧代-双(2-荼磺酸)二锅盐的峰面积，根据标准曲线求出此物质的量。5.13 未磺化芳族伯胶(以苯胶计)总含量的测定5. 13. 1 试剂和材料5. 13. 1. 1 乙酸乙醋;5. 13. 1. 2 盐酸溶液:1+10;5.13. 1. 3 盐酸溶液:1十3; 5.13. 1. 4 澳化饵溶液:500g/L; 5. 13. 1. 5 碳酸锅溶液:200g/L; 5
34、. 13. 1. 6 氢氧化纳溶液:40g/L; 5. 13. 1. 7 氢氧化纳溶液:4g/L; 5. 13. 1. 8 R盐溶液:20g/LO. 05 N; 5. 13. 1. 9 亚硝酸纳溶液:3.52g/LO. 05 N; 5. 13. 1. 10 苯胶标准溶液:0.1000g/L。配制:用小烧杯称取o.500 0 g新蒸馈的苯胶，移至500mL容量瓶中，以150mL盐酸溶液GB 1751 1. 1-2008 (4.13.1.3)分三次洗涤烧杯，并入500mL容量瓶中，水稀释至刻度。移取25mL该溶液至另一250 mL容量瓶中，水定容。此溶液苯胶浓度为0.1000g/L。5.13.2
35、仪器设备5. 13.2. 1 可见分光光度计;5.13.2.2 比色皿:40mmo 5.13.3 试样萃取溶液的配制称取约2.0g试样于150mL烧杯中，精确至0.001go加100mL水和5mL(5. 13. 1. 6)氢氧化纳溶液，在温水浴中搅拌至完全溶解。将此溶液移入分液漏斗中，少量水洗净烧杯。每次以50mL乙酸乙醋萃取两次，合并萃取液。以10mL氢氧化铀溶液(5.13. 1. 7)洗涤乙酸乙醋萃取液，除去痕量色素。再每次以10mL盐酸溶液(5.13. 1. 3)对乙酸乙酶溶液反萃取三次。合并该盐酸萃取液，然后用水稀释至100mL，摇匀。此溶液为试样萃取溶液。5.13.4 标准对照溶液的
36、制备吸取2.0mL苯胶标准溶液至100mL容量瓶中，用盐酸溶液(5.13. 1. 2)稀释至刻度，混合均匀。吸取该稀释液10mL，移入透明洁净的试管中，浸人盛有冰水混合物的烧杯内冷却10mino在试管中加入漠化饵溶液1mL及亚硝酸溶液0.5mL，稍用力摇匀后仍置于冰水浴中冷却10min，进行重氮化反应。另取一个25mL容量瓶移入R盐溶液1mL和碳酸纳溶液10mL。将上述试管中的苯胶重氮盐溶液加至盛有R盐溶液的容量瓶中，边加边略振摇容量瓶，用少许水洗净试管一并加入容量瓶中，再以水定容至。充分混匀后在暗处放置15mino该溶液为对照溶液。5.13.5 测试溶液的制备吸取试样萃取溶液10mL，按本标
37、准的5.13.4相同方法进行重氮化和偶合，配制测试溶液。5.13.6 参比溶液的制备吸取盐酸溶液(5.13. 1. 2) 10 mL、碳酸铀溶液10mL及R盐溶液1mL于25mL容量瓶中，水定容。该溶液为参比溶液。5.13.7 分析步骤将标准对照溶液和测试溶液分别置于比色皿中，在510nm波长处用分光光度计测定各自的吸光度Ao、A1，以参比溶液(5.13. 6)作参比。5. 13.8 结果AlAo即为合格。5.14 呻(以As计)含量的测定5. 14. 1 试剂5. 14. 1. 1 硝酸;5.14. 1. 2 硫酸溶液:1+1;5. 14. 1. 3 硝酸-高氯酸混合溶液:3+1;5. 14
38、. 1. 4 碑(As)标准溶液(0.001 mg/mL) :取0.1mg/mL的碑(As)标准溶液1mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度。每1mL相当0.001mg碑。5.14.2 仪器按GB/T5009. 76中10的装置。5.14.3 分析步骤称取约1g实验室样品，精确至0.001g。置于困底烧瓶中，加硝酸1.5 mL和硫酸5mL，用小火加热赶出二氧化氮气体，溶液变成棕色，停止加热，放冷后加入硝酸-高氯酸混合液5mL，强火加热溶液至透明无色或微黄色，如仍不透明，放冷后再补加硝酸-高氯酸混合溶液5mL，继续加热至溶液澄清元色或微黄色并产生白烟，停止加热，放冷后加水5mL加热至沸，除去残余的
39、硝酸-高氯酸(必要时可再加水煮沸一次)，继续加热至发生白烟，并将白烟赶净，保持10min，放冷后移人100mL锥形瓶中，以下按GB/T 5009. 76-2003中第11章规定进行测定。5. 15 重金属(以Pb计)含量的测定5. 15. 1 试剂5. 15. 1. 1 硫酸;5. 15. 1. 2 盐酸;5.15. 1. 3 盐酸溶液:1十3; 5. 15. 1. 4 乙酸溶液:1+3;5. 15. 1. 5 氨水溶液:1+2;5. 15. 1. 6 硫化锅溶液:100 g/L; GB 1751 1. 1-2008 5. 15. 1. 7 铅(Pb)标准溶液(0.01mg/mL):取0.1m
40、g/mL的铅(Pb)标准溶液10mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度。5.15.2 仪器设备5. 15.2. 1 白金(石英或瓷)捕揭;5. 15.2.2 定性滤纸;5.15.2.3 纳氏比色管。5.15.3 试料溶液及空白试验溶液的配制称取约2.5g试样，精确至0.001g。置于用白金制(石英制或瓷制)增塌中，加少量硫酸润湿，缓慢灼烧，尽量在低温下使之几乎全部灰化，再加硫酸1mL，逐渐加热至硫酸蒸气不再发生。放入电炉中，在(450-550)oc灼烧至灰化，然后放冷。加盐酸3mL，摇匀，再加水7mL摇匀，用定性滤纸过滤。用盐酸溶液5mL及水5mL洗涤滤纸上的残留物，将洗液和滤液合并，加水配至5
41、0mL，作为试料溶液。用同样方法不加试料配制为空白试验溶液。5.15.4 试验溶液的配制量取20mL试料溶液，放入纳氏比色管中，滴一滴盼跌，滴加氨水溶液(同时振摇)至溶液呈红色，再加乙酸溶液2mL (如有浑浊则过滤，并用水洗滤纸)，加水至刻度，作为试验溶液。5.15.5 标准比色溶液的配制量取20mL空白试验溶液，放人纳氏比色管中，移人铅标准溶液1.0 mL，滴一滴盼歌，以下配制方法同试验溶液(5.15. 4) ，作为标准比色溶液。5.15.6 分析步骤在试验溶液(5.15. 4)和标准比色溶液(5.15.5)中分别加入硫化纳溶液2滴，摇匀，在暗处放置5 min后进行观察，用空白试验溶液进行比
42、较，试验溶液的颜色不得深于标准比色溶液。5.16 铅(以Pb计)含量的测定5. 16. 1 试剂同本标准的5.15.105.16.2 仪器同本标准5.15.205.16.3 试验溶液的配制同本标准的5.15.3、5.15.405. 16.4 标准比色溶液的配制同本标准5.15.505.16.5 分析步骤在试验溶液(5.16. 3)和标准比色溶液(5.16.4)中分别加入硫化铀溶液2滴，摇匀，在暗处放置5 min后进行观察，用空白试验溶液进行比较，试验溶液的颜色不得深于标准比色溶液。11 GB 1751 1. 1-2008 6 检验规则6. 1 组批以批为单位(以一次拼混的均匀产品为一批)。6.
43、2 采样瓶装产品采样应从每批包装产品箱总数中选取10%箱，再从抽出的箱中选取10%瓶，在每瓶的中心处取出不少于50g的样品，取样时应小心，不使外界杂质落入产品中，将所取样品迅速混匀后从中取约100g，分别装于二个清洁干燥的磨口玻璃瓶中，并用石蜡密封，注明生产厂名、产品名称、批号、生产日期，一瓶供检验，一瓶留样备查。6.3 检验按本标准第4章的要求，逐批、全项目检验。6.4 判定规则与复验若检验结果有任何一项不符合本标准要求时，应重新自该批产品中取双倍试料，对该不合格项目进行复验，若复验结果符合本标准要求时，则判该批产品为合格，反之，则判该批产品为不合格。7 标志、包装、运输、贮存7. 1 标志
44、每一瓶(袋、桶)出厂产品，应有明显的标识，内容包括食品添加剂字样、产品名称、生产厂名和地址、生产许可证编号及标志、卫生许可证编号、产品标准号和标准名称、保质期、生产日期和批号、净含量、使用说明。7.2 包装使用食用级聚乙烯塑料瓶或其他符合食品和药品包装要求的材料包装，外套纸箱固封。包装形式可由制造厂商与用户协商确定。7.3 运输运输时必须防雨、防潮、防晒，不得与有毒、有害等其他物资混装、混运、一起堆放。7.4 贮存7.4.1 本产品贮存在干燥、通风、阴凉的专用仓库内，防止污染。7.4.2 在包装完整、未启封的情况下，自生产之日起保质期为5年。逾期重新检验是否符合本标准要求，合格仍可使用。12
45、A.1 试剂A. 1. 1 盐酸;A. 1.2 硫酸亚铁钱;A. 1.3 硫氨酸镀溶液:200g/L; A. 1.4 硫酸溶液:1+1;A. 1.5 三氯化铁溶液;GB 1751 1. 1-2008 附录A(规范性附录)三氯化铁标准滴定溶液的配制方法A. 1.6重铭酸饵标准滴定溶液:c( K2Cr207 ) =0.1 mol/LJ，按GB川叫制与标定。A.2 仪器见本标准图10A.3 三氯化铁标准滴定溶液的配制A. 3.1 配制取三氯化铁溶液100mL和盐酸75mL置于1000mL棕色容量瓶中，用新煮沸并已冷却到室温的水稀释至刻度，摇匀，立即倒人避光的下口瓶中，在二氧化碳气体保护下贮藏。A.
46、3. 2 标定称取3g硫酸亚铁钱，精确至0.2mg，置于500mL锥形瓶中，在二氧化碳气流保护作用下，加人新煮沸并已冷却的水50mL，使其溶解，再加人硫酸溶液25mL，继续在液面下通人二氧化碳气流作保护，迅速准确加入重铭酸饵标准滴定溶液35mL，然后用需标定的三氯化铁标准溶液滴定到接近计算量终点，立即加入硫氨酸钱溶液25mL，并继续用需标定的三氯化铁标准溶液滴定到红色转变为绿色，即为终点。整个滴定过程应在二氧化碳气流保护下操作，同时做一空白试验。A.3.3 结果计算三氯化铁标准溶液浓度的实际数值c(TiCb)，单位以摩尔每升(mol/L)表示，按式(A.1)计算:式中zVl X C c(TiC
47、b) = _ V2 - V3 Vl-一重错酸锦标准滴定溶液(A.1. 6)的体积的数值，单位为毫升(mL); . ( A.1 ) V2二滴定被重错酸饵标准溶液Mtk27)=0. 1 mol/LJ氧化成高铁删去的三氯化铁溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V3一一滴定空白用去三氯化铁溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);C一一重铭酸饵标准滴定溶液浓度的实际数值，单位为摩尔每升(mol/L)。计算结果表示到小数点后4位。以上标定需在分析样品时即时标定。13 GB 17511. 1-2008 附录B(规范性附录)氯化银标准溶液的配制方法B. 1 试剂B. 1. 1 氯化领;B. 1.2 硫酸标准滴
48、定溶液:c( H2叫=0.1mol/L，按GB/T601配制与标定;B. 1.3 氨水;B. 1.4 玫瑰红酸纳指示液(称取0.1g攻瑰红酸锅，溶于10mL水中，现用现配); B. 1.5 广泛pH试纸。B.2 配制称取氯化领12.25g，溶于500mL水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。B.3 标定方法吸取硫酸标准滴定溶液20mL，加水50mL，并用氨水中和到广泛pH试纸为8，然后用氯化领标准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸纳指示液作液外指示，在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持2min不褪为终点。B.4 结果计算氯化顿标准滴定溶液浓度的实际数值C刊( BaCl拟Cl吵2计算:14 c( BaC
49、b =三三互飞l.JI V 1 式中zV一一硫酸标准滴定溶液。.1.2)的体积的数值，单位为毫升(mL);C一一硫酸标准滴定溶液浓度的实际数值，单位为摩尔每升(mol/L); V1一一氯化银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后4位。. ( B. 1 ) OON|二EhF筒。国华人民共和国家标准食品添加剂诱惑红GB 1751 1. 1-2008 中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1.25 字数30千字2008年11月第一次印刷开本880X12301/16 2008年11月第一版苦定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵
