1、GB 17511.2币1998前会口本标准等效采珞日本食品添加物公主主书(1992年第六版泊，被捺该书中食勇红(g40号银色淀(诱惑红铝色淀)标准进行制定。本标准同日本标准袭异如下:1.本标准中产品含蠢测定除三氯化放满定法外，增加分光光度讼，以i比方法作为日常演i定市法.以三.;，(化敦法为忡裁方法。2.本标准中氯化物以NaClrr)及号在墨宝盐以Na，SO，tt)测定方法为化学?商定法，日本辛辛液为离子色谱法c3 本标准中耐含锺测定方法采用GB!T8450一1987.指标为o.在003% (As).日本指标为o，000 4%(As，O，)。:中标准由尿中华人民共和国化学工业部提出。丰二标准自
2、房、化学工业部染料标准化技术归口单位、卫生部食品监督检验所!闭口。本标准出七海市染料研究所、上海市卫生局卫生监督所负责起幕。本标准主要起草人:了德毅、邸进军、感邦国、应慧茹、施怀炯、周艳琴。本标准委托原化工部染料李云港技术部口单位负责草草得e533 中华人民共和国国家标准食品添加剂诱惑红铝色淀GB 17511.2-1998 Food additlve Fancy(AlIura) red aluminum lake 1 范围本标准规定了食品添加剂诱惑红铝色淀的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于食品添加剂诱惑红与氢氧化铝作用生成的颜料色淀，本品可添加于食品中，作着色剂用
3、。分子式:ClBH】，N，O，S，相对分子质量，452.46C按1995年国际相对原子质量2 引用标准F列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性cGB!T 601-1988 化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备GB/T 602-1988 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB!T 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB!T 66821的2分析实验室用水规格及试验方法(neqISO 3696 :1 987) GB 17511. 1-1998食品添加剂诱
4、惑红3 要求3- 1 外观:红色粉末。3.2 食品添加剂诱惑江铝色淀应符合表1要求2表1要求项目 吉量(以邑酸计)二注10.0 干爆战量三豆30.0 氯化物(以NaCl十)运二2.0 及硫酸盐(以;ia2S0汁)盐酸和氨水中不溶物运二0.5 低磺化副染料运1. 0 高磺化副主民料三二1. 0 标% 国家质量技术监督局1998-10-19批准1999- 04-01实施ttl GB 17511. 2 199B 一表l(完% 项阳指标6手奇装Sl(2甲氧基5甲基4-磺基笨偶氨J-8(z-甲氧幸在4甲基1. 0 会谈革苯菜基手荼磺重重二二锵盆/ 号去6楼3盖-2荼磺酸纳运二0.3 4瓷器毒3-甲氧量在
5、一z-字基苯破费量宅三0.2 6.6氧代(2荼磺酸)工制盐三1. 0 未磺f七芳族自腊以苯按计运0.01 醋(A，)运。日003 重金!国(以Pbiil 运0, 002 在;汗如笔主0.001 领日a)运二。也054 试验方法术标准所ffl试剂和水.在没有注明其他要求时，均指分析姥试剂和GB/T6682中规定的二级点。试验中所需标准溶液，杂质标准溶液，都剂及锻i品在没有注哥哥其他擦定时，均按GB/T创1、GBiT602 , GEr603之规定配制a牛?外1鬼附目视测定64.2 鉴别4.2. 1 试剂和材料a)硫酸:川藏酸滚滚，1十20号d乙酸镀溶液.5g/L, dl盐酸溶液，1十3，e)氢氧化
6、精溶被，90g/L , !)活性炭。4.2.2 仪器、设备分光光度计e4, 2.3 试验方法4. 2. 3. 1 称歇息Zzi式样，恕疏盖章5mL，在水浴中不对地主要动恕热雹幸亏5百in溶液釜黯紫红色，冷恕廷.取上层澄清液23滴，加水5mL，溶液披红色。4, 2.3, 2 称取0.1g试样加入硫酸溶液5mL，充分摇匀后，加乙酸锁溶液配.1100 mL，溶液混浊时，离心分离，然后量取此液1-0mL.1m乙酸镀溶液配至100mL.以泌定吸光发在o.2O. 7主n野沟) 在i班长499nm士2nm处有最大吸收峰。4.23.3 称浓0.1g试撑，郊入这重重荡挥更10mL.在水浴中豁然使大部分溶解，靠自
7、活性炭。.5g充分摇习.过滤咽取无色滤液，:lJn氢氧化销溶液，中和所得的液体显销盐反应q4.3 诱惑红铅色淀含键的测定4.3.1 三氯化铁i滴定法(1仲裁法4, 3.1. 方法提要在辙在介!击中染料中偶氮主幸被三氯化铁还原分解成氨基化合物，接三氯化钦标准满定溶液的消耗53 量来汁算染料的百分含量。4. 3. 1.2 试剂和材料al拧橡酸三销.bl硫酸溶液:1 +9: GB 17511. 2 1998 cl三氯化铁标准济液:c(TiCl，)=O.lmol/L，新配制。配制方法见GB17511.11998附录A，dl钢瓶装二氧化碳。4.3.1.3 分析步骤称取7g试样，精确至O.000 2 g。
8、加硫酸溶液80mL，在4050C下搅拌溶解，移入250mL容量瓶中，用新煮沸井己冷却至室温的水稀释至刻度，摇匀准确吸取50mL，置于500mL锥形瓶中.加八拧橡酸三纳30&，水200mLo接GB17511.1一1998中图1所示装好仪器，在液面下通入二氧化碳气:祀的同时加热至沸，并用兰氯化铁标准滴定溶液滴定到无色为终点。诱惑红铝色淀的质量百分含量X，按式(1)计算:X1v. c X O. 113 1 ,= -:X100 , . 50 . ( ) m -=-=-: F二250式中V一一滴定试梓耗用的三氯化铁标准溶液的体积，mL;c 三氯化铁标准浴液的实际浓度，mol/L，0.1131一一与.00
9、mL三氯化铁标准滴定溶液c(TiCl，)=l.000 mol!L相等的以克表示的诱惑红铝色淀质量1m试样的质量，&。4. 3. 1.4 允许差二次平行测定结果之差不大于L%，取其算术平均值作为测定结果。4. 3. 2 分光光度比色法4. 3. 2.1 方法提要将试样与己知含量的标样分别制成溶液后.在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算出试样的含量e4. 3. 2.2 试剂和材料a)乙酸按溶液，j.5g/L, bl硫酸溶液:1十20.4. 3. 2.3 仪器，设备a)分光光度计;bl比色皿，0mm。4. 3. 2.4 诱惑红铝色淀标样洛液的配和j称取诱惑红铝色淀标准样品。.5臣，精确至0.0
10、002&.加入硫酸溶液25mL，充分摇匀后，:1m乙酸钱溶液配至1000 mL，溶液混浊时，离心分离，然后吸取此液10mL，加乙酸钱洛被配至500mL4. l 2. 5 诱惑红铝色淀试样溶液的配制称量与操作方法同标祥溶液的配制。4. 3. 2.6 测试方法将标样溶液和试验溶液置于10mm比色皿中，在499nm士2nm波长处用分光光度计测量各自的吸光度。以乙酸镀溶液作参比液。4. 3. 2. 7 分析结果的表述诱惑江铝色淀的质量百分含量X，按式(2)计算:;36 式中，A试验熔液的吸光度;人标样溶液的吸光度:GB 17511. 2一1998Xo = 2 - A , X唱一-诱惑红铝色淀标准样品的
11、质量百分含量(三氧化铁法)。4. 3. 2.8 允许差二次平行测定结果之差不大子2%.取其算术平均值作为测定结果。4.4 干燥减量的测定按GB17511.1-1998中的4.4. 1进行。4. 5 氧化物(以.JaCl计)及硫酸盐(以Na，SO，汁)含量的lIJ定按GB17511. -1998中的4.4. 24. 4. 3进行。. ( 2 1 氧化物(以.Cl计)的质量百分含量及硫酸盐(以Na，SO，计的质量百分含量的总和不得大于2.0%U 4. 6 盐酸和氨水中不溶物含量的测定4.6. 1 试!fIJ利材料al盐酸;bl盐酸溶液，3+7，c)氨水溶液，4+96，dl硝酸银溶液，c(AgNO，
12、)=O.mol/L. 4.6.2 分析步骤称取2g试样.精确至0.001go置于600mL烧杯中，加入水20mL和浓盐酸20mL.充分搅拌后加入热水300mL，搅匀，盖上表面皿，在7080C的水浴中加热30rnin.放玲。用己在135c土ZC供至恒重的G4玻璃砂增锅过滤，用水将烧杯中的不溶物冲洗JlJ增涡中，至洗液无色后，先用氨水溶被100 mL洗涤，后用盐酸溶液10mL洗添.再用水洗涤到用硝酸银溶液检测无臼色沉淀，然后放入135C +2C恒温烘箱中烘至国重。4.6.3 分析结果的表述盐酸和氨水中不溶物质量百分含量X，按式(3)计算:.式中m，干燥后不溶物质量g ; m 试料质量.g。4.6.
13、4 允许差X3=艺lX 00 m 二次平行测定结果之差不大于O.05 % .取其算术平均值作为测定结果。4. 7 低磺化副染料含量的测定4. J. 1 试剂和材料a)乙酸锻溶液，7.8 g凡，b)硫酸溶液，j十2004. 7. 2 仪器液相色谱仪。4. 7. 3 试验溶液的配制( 3 ) 称取试悖。. g.精确至0.0002g.加硫酸洛液5mL.充分摇匀后，加乙酸锻溶液配制，OmL，熔液混浊时，离心分离，将此溶液作为试验液。4. J. 4 测试方法537 GB 17511.2-1998 量取4.7. 3中的试验液20L。以下按GB17511. 1-1998中的4.6. 44. 6. 6进行。4
14、. B 高磺化剂染料含量的测定4. 8. 1 试剂和材料|司4.7. 1. 4.8.2 仪器同4.7. 2. 4.8.3 测试方法最取4.7. 3中试验液20pL。以下按GB17511. 1一1998中的4.7. 44. 7.6进行。4.9 6瓷基5-(2甲氧基-5-甲基-4-磺基苯)偶氮J-8-(2一甲氧基-5-甲基-4磺基苯氧基)-2荼磺酸二纳盐的测定4. 9. 1 试剂和材料同4.7. 1。4.9.2 仪器同4.7.2。4.9.3 测试方法量取4.7. 3中试验液20L.以下按GB17511.1-1998中的4.8. 44. 8. 6进行。4. 10 6-泾基-2-荼磺酸纳含量的测定4.
15、10.1 试剂和材料同4.7. 1。4.10.2 仪器同4.7. 2. 4. 10. 3 测试方法量取4.7. 3中试验液20L.以下按GB1751 , 1-1998中的4.9. 44. 9. 6进行。4. 11 4氨基5甲氧基-2-甲基苯磺酸含量的测定4. 11- 1 试剂和材料rpj 4.7. 1. 4. 11. 2 仪器同4.7. 2, 4. 11. 3 测试方法 量取4.7.3中试验液20L。以下按GB1751 , 1-1998中的4.1口.44. 10. 6进行。4.12 6咽6氧代双(2茶碗酸)二纳盐含量的测定4.12.1 试剂和材料同4.7.L 4.12.2 仪器同4.7. 2。
16、4.12.3 测试方法量取4.7. 3中试验液20L。以下按GB17511. 1-1998中的4.11. 44. 11. 6进行。4.13 未磺化芳族伯胶(以苯胶计)总含量的测定4. 13. 1 试剂和材料同GB17511.1-1998中4.12.1.4. 13. 2仪器问GB17511.1-1998中4.12.2.4. 13. 3 试验溶液的配制斗GB 17511.2-1998 称取试样5.0g，精确至0.0002g，jJO三氯甲:皖70mL，时常摇匀并放置1h后.用于的定量分析用滤纸(5号C)过滤，将滤液收入200mL的圆底烧瓶中，滤纸上的残留物用兰氯甲皖每次10mL洗涤3次.将洗液与滤液
17、合并，加硫酸(0.15十10日的溶液5mL，作为试验液。4. 13. 4 测试方法按GB17511.1-1998中的4.12. 44. 12. 6进行。4. 14 呻含量的测定按GB1751 1. 1-1998中4.13进行。4. 15 重金属含量的测定4. 15. 1 试剂和材料a)硫酸zb)盐酸;c)硝酸:dl盐酸溶液，1+3 , e)乙酸钱溶液z1十9，)硫化制溶掖，100g/L , g)铅标准溶液，0.01mgPb/mL。取含0.1mgPb/mL的铅标准溶液10mL于100mL容量瓶中咽稀释至刻度。4.15.2 试样液的配制称取试样2.5日，精确至O.Olg，放入石英或强制增涡中，加入
18、少许硫酸润温，徐徐灼烧，在低温下尽量使之灰化后，放冷，加硫酸1mL慢慢加热至硫酸素气几乎不再发生，放入电炉中在450550C灼烧3 h 后，放冷。再加盐酸5mL及硝酸1mL，充分粉碎研细，在水裕上蒸发干捆。再加盐酸5mL，将块充分粉碎研细，在水浴上蒸发干泪。加盐酸溶液10mL，加热溶解，冷却后，用定量分析滤纸刊号。过滤咽残留物用盐酸溶液约30mL恍涤，将滤液及洗液合并.在水浴上蒸发干洞，再加盐酸溶液10mL. 1.10热溶解.冷却后.过滤。再用5mL盐酸榕液及5mL水洗涤容器及滤纸上的确渣，将洗掖和嘘液合并，加水配至50mL作为试样破。另外.不加试样进行同样操作，作为空白试验液。4. 15.
19、3 试验液的配制吸取试样溶液20mL于纳氏比色管中，加乙酸镀溶液调至pH值约4后，加水配至50mL，作为试验液。4.15.4 比较液的配制另外量取空白试验液20mL及铅标准溶液2.0mL于纳氏比色管中.与试验液同样操作为比较壤。4.15.5 测试方法在试验液和比较液中分别加硫化纳试液2滴后，摇匀，放置5mm，试验液的颜色不应深子比较液。4. 16 铅含量的测定4. 16. 1 试剂和材料同4.15. 10 4.16.2 试验液的配制吸取4.15. 2中的试样液10mL，作为试验液。4. 16. 3 比较模的配制吸取铅标准液1.0mL.JJ日盐酸洛液配制20mL.作为比较液。4.16.4 测试f
20、法在试验被和比较液中分别加硫化饷试液2滴后，摇匀，放置5min 试验液的颜色不应深于比较液。4. 17 顿含量的测定13Q 4. 17. 1 试剂和材料a)硫酸gb)硫酸榕液:1十19: c)盐酸溶液:1 +30 4. 17. 2 分析步骤GB 17511. 2 1998 称取试样约1g，精确至O.Olgo放于臼金(石英或省市tll柑涡中，加少量硫酸润湿，徐徐加热，尽量在低温下使之几乎全部灰化后，放冷，再加硫酸1mL，慢慢加热至几乎不发生硫酸蒸气为止。放入电炉中，于450550l:灼烧3h.冷却后，加5g无水碳酸纳充分混合，加盖加热熔化。再继续加热10min，冷却后，加水20mL，在水浴上加热
21、，将熔融物溶解。冷却后，过滤，用水洗涤滤纸上的残渣至榄液不呈流酸盐反应为止。然后将纸上的残渣与滤纸一起移至烧杯中，加盐酸溶液30mL，充分摇匀后煮拂B冷却，过滤，用水10mL 洗涤滤纸上的残渣，将洗液与洁、液合井，在水浴上蒸发干泪。加5mL水使残渣溶解，必要时过滤咽再加水配至10mL，加盐酸溶液0.1mL，充分混合后，加硫酸溶液1mL 昆合.放置10min时，不得混浊。5 检验规则5. 1 食品添加剂诱惑红铝色淀质量检验中，顿的含量测定为型式检验.每季度抽检一次，其他项目为出厂检验。5.2 食品添加剂诱惑红铝色淀，应由生产单位的产品质量检验部门进行检验，生产单位应保证所有出厂的食品添加剂诱惑红
22、铝色淀质量均符合本标准的要求，并有一定格式的质量证明书。5.3 使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的食品添加剂诱惑红铝色淀的质量进行检验，检验其质量指标是否符合本标准的要求。5.4 食品添加剂诱感红铝色淀以一个生产批号产品为一批。5.5 采样应从每批产品包装箱(每箱为10XO.15kg)总数中选取10%箱，再从选出的箱中选取10%瓶，从选出的瓶中，在每瓶的中心处取出不少于50g的样品。取样时应小心，不使外界杂质落入产品中。将所取样品迅速混匀后从中取约100g，分别装于两个清洁、干燥的磨口玻璃瓶中，并用石蜡密封，注明生产厂名、产品名称、批号、生产日期。一瓶供检验，一瓶保存。5.
23、6 如果检验中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中选取样品进行复验，复验的结果如仍有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。6 标志、包婆、运输、贮存6. 1 包装箱上应有明显的标志，内容包括:食品添加剂字样、产品名称、商标、生产厂名、生产地址、规格、批号、生产日期、生产许可证号码、瓶数。6.2 每一舰出厂产品，都应附有质量证明书，内容包括z生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净含量、使用方法、保质期、产品质量符合本标准的证明及标准编号。6.3 食品添加剂诱惑红铝色淀装于聚乙烯塑料瓶中，每瓶。.15地，每10瓶外套箱固封。6.4 运输时必须防雨、防湖、防晒，应贮存于干燥、阴凉的库房中。6. 5 本品在储运中不得与有毒、有害等其他物质混装、海运、一起堆放。6.6 丰产品从生产日期计，保质期为五年。逾期重新检验是杏符合本标准要求，合格后仍可使用。
