1、道国中华人民共和国国家标准2010-12-21发布GB 17512.1-2010 食品安全国家标准食品添加剂赤薛红2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布数码防伪前言本标准代替GB17512.1-1998(食品添加剂赤薛红。本标准与GB17512.1-1998相比，主要变化如下z一一增加了安全提示;一一修改了鉴别试验的方法;一一分光光度比色法平行测定的允许差由2.0%修改为1.0%;一一修改了氧化物和硫酸盐的检测方法;一一-碑CAs)的检测方法由化学限量法修改为原子吸收法;一取消了重金属(以Pb计)的质量规格;增加了铅CPb)指标和检测方法;一一增加了捍CZn)指标和检测方法。本标准的
2、附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-GB 17512.1-19980 GB 17512.1-2010 I 1 范围食品安全国家标准食品添加剂赤聋红本标准适用于荧光黄经腆化后而制得的食品添加剂赤薛红。2 规范性引用文件GB 17512.1-2010 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 化学名称、结构式、分子式和相对分子质量3. 1 化学名称9-(0-援基苯基)-6-起基-2，4，5，7-四腆-3H-111占吨-3-酣二
3、铀盐一水合物3.2 结构式NaO 。 H20 COONa 3.3 分子式C2oH614Na20s HzO 3.4 相对分子质量897.87(按2007年国际相对原子质量)4 技术要求4. 1 感官要求z应符合表1的规定。1 GB 17512.1-2010 项目色泽要求红至暗红褐色组织状态粉末或颗粒4.2 理化指标:应符合表2的规定。项目赤盖平红，w/%飞 干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以NaSO，计)总量，w/%水不溶物，w/%王二副染料，旷%主二腆化锅，旷%主三碑(As)/ (mg/kg) 飞、铅(Pb)/ (mg/kg) 主二镑(Zn)/ (mg/kg) 飞/、2 表1感官要求
4、检验方法自然光线下采用目视评定表2理化指标指标检验方法85.0 附录A中A.414.0 附录A中A.50.20 附录A中A.63.0 附录A中A.70.40 附录A中A.81. 0 附录A中A.910.0 附录A中A.1020.0 附录A中A.llA.1 安全提示附录A(规范性附录)检验方法GB 17512.1-2010 本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。A.2 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的三级水
5、。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603规定配制和标定。A.3 鉴别试验A. 3.1 试剂和材料A. 3. 1. 1 硫酸。A. 3. 1. 2 盐酸。A. 3. 1. 3 乙酸镀溶液:1. 5 g/Lo A.3.2 仪器和设备A. 3. 2.1 分光光度计。A. 3. 2. 2 比色皿:10mmo A.3.3 鉴别方法应满足如下条件:A. 3. 3.1 称取试样约0.1gC精确至0.01g)，溶于100mL水中，呈红色澄清溶液。取5mL溶液加入1 mL盐酸，则产生红色沉淀。A. 3. 3. 2 称取试样约0.2g
6、C精确至0.01g)，溶于20mL硫酸中，呈褐黄色，取此液2滴3滴，加水5 mL，产生橙红色沉淀。A. 3. 3. 3 称取试样约0.1gC精确至0.01g) ，溶于100mL乙酸镀溶液中，取此溶液1mL，加乙酸镀溶液配至100mL，该溶液的最大吸收波长为526nm士2nmo A.4 赤薛红的测定A. 4.1 重量法(仲裁法)A. 4. 1. 1 方法提要试样溶解后，经稀释、酸化、煮沸，并经过恒量过滤，再恒量，然后进行称量计算。3 GB 17512.1-2010 A. 4. 1. 2 试剂和材料A. 4. 1. 2. 1 盐酸溶液:1+49。A. 4. 1.2.2 盐酸溶液:1+1990A.
7、4.1.3 仪器和设备A.4. 1. 3. 1 恒温干燥箱。A. 4. 1.3.2 玻璃砂芯蜡塌:G4，孔径为5m15moA. 4. 1. 4 分析步骤称取约2.5g试样(精确至0.0001 g) ，置于烧杯中，用水溶解后移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取50mL该溶液，置于250mL烧杯中，加热至沸腾后，加人20mL盐酸溶液(1十49)，再次煮沸，然后用5mL水冲洗烧杯内壁，盖上表面皿，在沸水浴上加热约5h后，放冷至室温，用己在135 oC士2oC烘至恒量，并冷却称量过的G4玻璃砂芯甜塌，将沉淀物过滤。再每次用15mL盐酸溶液(1 + 199)冲洗，洗涤二次后，再用15mL水洗一
8、次，将沉淀物和G4玻璃砂芯增塌在135oC :J: 2 oC恒温干燥箱中烘至恒量，在干燥器内冷却30min后称量。A. 4.1.5 结果计算赤薛红以质量分数W计，数值用%表示，按公式CA.1)计算:式中:m1 X 1. 074 1 0/ TIJI=m 50/25OAAVV/0 ml 沉淀物质量的数值，单位为克(g);1. 074一一变换系数;m 一一试样质量的数值，单位为克Cg).计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%C质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。A.4.2 分光光度比色法A. 4. 2.1 方法提要.( A.1 ) 将试样与己知含量的赤薛红标准品分别用水
9、溶解，用乙酸镀溶液稀释定容后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，计算其含量。A.4.2.2 试剂和材料A. 4. 2. 2. 1 乙酸镀溶液:1. 5 g/L。A.4.2.2.2 赤薛红标准品z注85.0%(质量分数，按A.4.1测定。A. 4. 2. 3 仪器和设备A. 4. 2. 3. 1 分光光度计。A.4.2.3.2 比色皿:10mmo A. 4. 2. 4 赤薛红标样溶班的配制称取约0.25g(精确至0.0001 g)赤薛红标准样品，溶于适量水中，移入1000 mL棕色容量瓶中，4 GB 17512.1-2010 加水稀释至刻度，摇匀。准确吸取10mL，移人500mL棕色容量瓶中，加
10、乙酸镀溶液稀释至刻度，摇匀。A.4.2.5 赤薛红试样溶液的配制称量与操作方法同A.4. 2. 4标样溶液的配制。A.4.2.6 分析步骤将赤薛红标样溶液和赤薛红试样榕液分别置于10mm比色皿中，同在最大吸收波长处用分光光度计测定各自的吸光度值，用乙酸镀溶液作参比液。A. 4. 2. 7 结果计算赤薛红以质量分数Wj计，数值用%表示，按公式(A.2)计算:Am n Wj=石;wo式中zA一一-赤薛红试样溶液的吸光度值;mo一一赤薛红标准品的质量数值，单位为克(g); Wo一-赤薛红标准品(重量法)的质量分数，%;A。一-赤薛红标样溶液的吸光度值;m一一-试样的质量数值，单位为克(g)。计算结果
11、表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于l.o%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。A.5 干燥减量、氯化物(以NaCI计)及磺酸盐(以Na2S04计)总量的测定A. 5.1 干操减量的测定A.5. 1. 1 分析步骤.( A.2 ) 称取约2g试样(精确至0.001g) ，置于己在135.C :1: 2 .C烘至恒量的称量瓶中，在135c土2C恒温干燥箱中烘至恒量。A. 5. 1. 2 结果计算干燥减量以质量分数W2计，数值用%表示，按公式(A.3)计算:式中zW2=生二旦旦X100% t2 m2一一-试样干燥前质量的数值，单位为克(g); m3一-试样干燥至恒量质量的数值，单
12、位为克(g)。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。A.5.2 氧化物(以NaCI计)的测定A. 5. 2.1 试剂和材料A. 5. 2. 1. 1 硝基苯。.( A.3 ) 5 GB 17512.1-2010 . 5. 2. 1. 2 活性炭;767针型。. 5. 2. 1.3 硝酸溶液:1+10. 5. 2. 1.4 硝酸银溶液:c(AgN03)=0.1mol/L。. 5. 2. 1. 5 硫酸铁镀溶液:配制方法:称取约14g硫酸铁钱，溶于100mL水中，过滤，加10mL硝酸，贮存于棕色瓶中。. 5. 2. 1. 6 硫氨
13、酸镀标准滴定溶液:c(NH4CNS)=0.1mol/Lo .5.2.2 试样溶璋的配制称取约2g试样(精确至0.001g)，溶于150mL水中，加约15g活性炭，温和煮沸2min3 min, 加入1mL硝酸溶液，不断摇动均匀，放置30min(其间不时摇动)。用干燥滤纸过滤。如滤液有色，则再加5g活性炭，不时摇动下放置1h，再用干燥滤纸过滤(如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液元色)。每次以10mL 71洗活性炭三次，滤液合并移至200mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用于氧化物和硫酸盐含量的测定。.5.2.3 分析步骤移取50mL试样溶液，置于500mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液和10mL硝酸银榕
14、液(氯化物含量多时要多加些)及5mL硝基苯，剧烈摇动至氯化银凝结，加入1mL硫酸铁钱溶液，用硫氨酸镜标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min，同时以同样方法做一空白试验。.5.2.4 结果计算氧化物(以NaCl计)以质量分数叫计，数值用%表示，按公式(A.4)计算:c (V - Vo) /1 OOOJM 1 fr n/ %.( A.4 ) 3m4(50/200)u 式中:c一一硫氨酸镀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/U;V 滴定空白溶液耗用硫氨酸镀标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);Vo 滴定试样溶液耗用硫氨酸镜标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(m
15、L);M一一氯化铀的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(NaCl) =58. 4J; 叫一一试样的质量数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后l位。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。.5.3 磕酸盐(以Na2S04计)的测定. 5. 3.1 试剂和材料. 5. 3.1.1 氢氧化铀溶液:2g/Lo . 5. 3.1.2 盐酸溶液:1 + 1 999 0 . 5. 3. 1. 3 氯化顿标准滴定溶液:c(1/2BaC12)=0. 1 mol/L(配制方法见附录B)。. 5. 3. 1. 4 酣酥指示液:10 g/Lo . 5. 3. 1.
16、 5 玫瑰红酸纳指示液:称取O.1 g玫瑰红酸铀，溶于10mL水中(现用现配。. 5. 3. 2 分析步骤吸取25mL试样溶液(A.5. 2. 2)，置于250mL锥形瓶中，加1滴酣献指示液，滴加氢氧化铀溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液至粉红色消失，摇匀，溶解后在不断摇动下用氯化顿标准滴定溶液滴定，以GB 17512.1-2010 玫瑰红酸铀指示液作外指示液，反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持2min不褪色为终点。同时以相同方法做空白试验。A. 5. 3. 3 结果计算硫酸盐(以NaZS04计)以质量分数W4计，数值用%表示，按公式(A.5)计算:-czkV2-V3)/1000(
17、M2/2) 100% ( A.5 ) W 4 = -，-=-.:._-=m-:4-;(;2-S-5 /200)!l_ X 1 V V 70 式中zCz 氧化顿标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); Vz 滴定试样溶液耗用氧化顿标准滴定榕被体积的准确数值，单位为毫升(mL);民一一滴定空白溶液耗用氯化顿标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);Mz一一硫酸铀的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)Mz(NaZS04) =142. 04J; m一一试样质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%(质量分数)，取其算术平
18、均值作为测定结果。A.5.4 干燥减量、氧化物(以NaCI计)及硝酸盐(以Na2S04计)总量的结果计算干燥减量和氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以NaZS04计)的总量以质量分数Ws计，数值用%表示，按公式(A.的计算:Ws =wz十W3+W4 式中:Wz-一一干燥减量的质量分数，%;W3一一氧化物(以NaCl计)的质量分数，%;t的一一硫酸盐(以NaZS04计)的质量分数，%。计算结果表示到小数点后l位。A.6 水不溶物的测定A. 6.1 仪器和设备A.6. 1. 1 玻璃砂芯增捐:G4，孔径为5m15m。A.6. 1. 2 恒温干燥箱。A.6.2 分析步骤.( A.6 ) 称取约3g试样
19、(精确至0.001g)，置于500mL烧杯中，加入50.C 60 .C热水250mL，使之溶解，用已在135C:I: 2 c烘至恒量的G4玻璃砂芯增塌过滤，并用热水充分洗涤到洗涤液元色，在135 .C :I: 2 .C恒温干燥箱中烘至恒量。A.6.3 结果计算水不溶物以质量分数Ws计，数值用%表示，按公式(A.7)计算:Ws-些x 100% ms .( A.7 ) 7 GB 17512.1-2010 式中zm6一-干燥后水不溶物质量的数值，单位为克(g); ms一-试样质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后2位。平行测定结果的绝对差值不大于0.05%(质量分数)，取其算术平均值作为
20、测定结果。A.7 副染料的测定A. 7.1 方法提要用纸上层析法将各组分分离，洗脱，然后用分光光度法定量。A.7.2 试剂和材料A. 7. 2.1 元水乙醇OA.7.2.2 正丁晖。A. 7. 2. 3 丙酣溶液:1十10A.7.2.4 氨水溶液:4+960A.7.2.5 碳酸氢铀溶液:4g/L。A.7.3 仪器和设备A. 7. 3.1 分光光度计。A. 7. 3.2 层析滤纸:1号中速，150mmX250 mm。A. 7. 3. 3 层析缸:240 mm X 300 mm。A. 7. 3.4 微量进样器:100L。A. 7. 3.5 纳氏比色管:50mL有玻璃磨口塞。A. 7. 3. 6 玻
21、璃砂芯漏斗:G3，孔径为15m40moA. 7. 3. 7 50 mm比色皿。A.7.3.8 10mm比色皿。A.7.4 分析步骤A. 7. 4.1 纸上层析条件A. 7. 4. 1. 1 展开剂z正丁醇+元水乙醇十氨水溶液=6+2+30A.7.4. 1. 2 温度:20C25 oC 0 A.7.4.2 试样溶班的配制称取约1g试样(精确至0.001g) ，置于烧杯中，加入适量水溶解后，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用，该试样溶液浓度为1%。A. 7. 4. 3 试样洗出液的制备用微量进样器吸取100L试样榕液，均匀地注在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线，使其在滤纸上的宽度
22、不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下10mm，待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止。取出层析滤纸，用冷风吹干。GB 17512.1-2010 用空白滤纸在相同条件下展开，该空白滤纸应与上述步骤展开用的滤纸在同一张滤纸上相邻部位裁取。副染料纸上层析示意图见图A.1。150mm 副染料()EE明时130mm EECN 副染料纸上层析示意图将展开后取得的各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸按同样大小剪下，并剪成约5mmX15 mm的细条，分别置于50mL的纳氏比色管中，准确加入5mL丙酣
23、溶液，摇动3 min5 min后，再准确加入20mL碳酸氢铀榕液，充分摇动，然后分别在玻璃砂芯漏斗中自然过滤，滤液应澄清，元悬浮物a加水至刻度。分别得到各副染料和空白的洗出液。在各自副染料的最大吸收波长处，用50mm比色皿，将各副染料的试料洗出液在分光光度计上测定各自的吸光度值。在分光光度计上测定吸光度时，以丙酣溶液5mL和碳酸氢铀溶液20mL的混合液作参比液。图.1标准溶液的配制.7.4.4 吸取2mL 1%的试样洛液移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，该溶液为标准溶液。标准洗出液的制备用微量进样器吸取标准榕液100L，均匀地点注在离滤纸底边25mm的一条基线上，用吹风机吹干。将滤纸放
24、入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开，待展开剂前沿线上升40mm，取出用冷风吹干，剪下所有展开的染料部分，按A.7. 4. 3的方法进行萃取操作，得到标准洗出液。用10mm比色皿在最大吸收波长处测吸光度值。同时用空白滤纸在相同条件下展开，按相同方法操作后测洗出液的吸光度值。.7.4.5 结果计算副染料的质量分数以W7计，数值用%表示，按公式(A.8)计算:(A1 -b1 ) + + (An - bn) J/5 W1=L ,.a.J .;/A ., ，/.，:4.:， .n/ _J- xs (As - bs) (100/2) .7.4.6 .( A.8 ) 9 GB 17512.1-2010 式
25、中:AlA.一一各副染料洗出液以50mm光径长度测定出的吸光度值;b1b. 各副染料对照空白洗出液以50mm光径长度测定出的吸光度值EA 一一标准洗出液以10mm光径长度测定出的吸光度值;bs 一一标准对照空白洗出液以10mm光径长度测定出的吸光度值;5 一一-折算成以10mm光径长度的比数;100/2 一一标准洗出液折算成1%试样需液的比数;S 一一试样的质量分数，%。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。A.8 融化铀的测定A. 8.1 方法提要采用电位滴定法，用硝酸银标准滴定溶液滴定试样中腆化铀的含量。A.8.2 试剂和
26、材料硝酸银标准滴定搭液:c(AgN03)=0.001 mol/L。A.8.3 仪器和设备A. 8. 3.1 数字毫伏计。A.8.3.2 腆离子选择电极。A.8.3.3 参比电极。A.8.3.4 电磁搅拌器。A. 8. 4 试样溶液的制备称取约4.0g试样(精确至0.0001 g)，置于烧杯中，加入准确量取100mL的水，用电磁搅拌器搅拌溶解，作为试样溶液。A.8.5 分析步骤将腆离子选择电极及参比电极插入已溶解的试样溶液中，然后调整毫伏计的毫伏读数，在充分搅拌下，用硝酸银标准滴定溶液滴定。开始滴定时滴定量每次0.5mL，渐渐加入，然后观察每次滴加的电位变化，并记录电位读数，当接近终点时，滴加速
27、度降至每次0.1mL，将测得的电位毫伏读数和相应的硝酸银标准滴定溶液的滴定体积作图，曲线的最大突跃点即为滴定终点，得出其对应的硝酸银标准滴定溶液的体积。A.8.6 结果计算腆化铀以质量分数Ws计，数值用%表示，按公式(A.的计算zc2 (V4 /1 OOO)M3 v , 0,( Ws = X lUU;勺.( A.9 ) m7 式中zC2一一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); 吭一一滴定试样耗用的硝酸银标准滴定榕液的体积的数值，单位为毫升(mL);GB 17512.1-2010 M3一一腆化铀的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M3(NaD=149.89J
28、;m7一一试样质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后1位。A.9 呻的测定A. 9.1 方法提要赤辞红经湿法消解后，制备成试样溶液，用原子吸收光谱法测定碑的含量。A.9.2 试剂和材料A. 9. 2.1 硝酸。A.9. 2. 2 硫酸溶液:1十1.A. 9. 2. 3 硝酸-高氯酸混合溶液:3十LA.9. 2. 4 碑(As)标准溶液:按GB/T602配制和标定后，再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含碑相应浓度的三种标准搭液。A. 9. 2. 5 氢氧化铀溶液:1 g/L. A.9. 2. 6 跚氢化锅溶液:8 g/L溶剂为1g/L的氢氧化铀、溶液)。A. 9. 2. 7 盐酸潜液
29、:1+10。A.9. 2. 8 腆化饵洛液:200g/L. A.9.3 仪器和设备A. 9. 3.1 原子吸收光谱仪。A. 9. 3. 2 仪器参考条件:呻空心阴极灯分析线波长:193.7 nm;狭缝:0.5 nm1. 0 nm;灯电流:6mA 10 mA。A. 9. 3. 3 载气流速z氧气250mL/mino A. 9. 3. 4 原子化器温度:900.C。A.9.4 分析步骤A. 9. 4.1 试样消解称取约1g试样(精确至o.001 g)，置于250mL三角或圆底烧瓶中，加10mL15 mL硝酸和2 mL硫酸溶液，摇匀后用小火加热赶出二氧化氮气体，溶液变成棕色，停止加热，放冷后加入5m
30、L硝酸-高氨酸混合液，强火加热至溶液透明或微黄色，如仍不透明，放冷后再补加5mL硝酸-高氯酸混合溶液，继续加热至洛液透明无色或微黄色并产生白烟(避免烧干出现炭化现象).停止加热，放冷后加5mL 水加热至沸，除去残余的硝酸-高氯酸(必要时可再加水煮沸一次).继续加热至发生白烟，保持10min. 放冷后移入100mL容量瓶(若溶液出现浑浊、沉淀或机械杂质应过滤).用盐酸溶液稀释定容。同时按相同的方法制备空白溶液。A.9. 4. 2 测定量取25mL消解后的试样溶液至50mL容量瓶，加入5mL腆化饵溶液，用盐酸溶液稀释定容，摇匀，静置15mino 同时按相同的方法以空白溶液制备空白测试液。开启仪器，
31、待仪器及碑空心阴极灯充分预热，基线稳定后，用珊氢化铀溶液作氢化物还原发生剂，以11 GB 17512.1-2010 标准空白、标准溶液、样品空白测试液及样品溶液的顺序，按电脑指令分别进样。测试结束后电脑自动生成工作曲线及扣除样品空白后的样品溶液中呻浓度，输入样品信息(如:名称、称样量、稀释体积等), 即自动换算出试样中蹄含量。平行测定结果的绝对差值不大于0.1mg/kg，取其算术平均值作为测定结果。A.10 铅的测定A. 10. 1 方法提要赤薛红经湿法消解后，制备成试样溶液，用原子吸收光谱法测定铅的含量。A. 10.2 试剂和材料A.10.2.1 铅CPb)标准溶液:按GB/T602配制和标
32、定后，再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含铅相应浓度的三种标准溶液。A.10.2.2 氢氧化铀溶液:1g/L。A. 10.2.3 跚氢化铀溶液:8g/LC溶剂为1g/L的氢氧化铀溶液)。A.10.2.4 盐酸溶液:1十10。A. 10.3 仪器和设备A. 10.3. 1 原子吸收光谱仪。A.10.3.2 仪器参考条件:GB5009. 12-2010中第三法火焰原子吸收光谱法。A. 10.4 分析步骤可直接采用A.9.4.1的试样溶液和空白溶液。按GB5009. 12-2010中第三法火焰原子吸收光谱法操作。两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0 mg/峙，取其算术平均值作为测定结果。A.11
33、辑含量的测定A. 11. 1 方法提要赤薛红经湿法消解后，制备成试样溶液，用原子吸收光谱法测定铸的含量。A. 11. 2 试剂和材料A. 11. 2. 1 辞CZn)标准溶液z按GB/T602配制和标定后，再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含辞相应浓度的三种标准溶液。A. 11. 2. 2 氢氧化铀溶液:1g/L。A. 11.2.3 跚氢化铀溶液:8g/LC溶剂为1g/L的氢氧化铀溶液LA. 11. 2. 4 盐酸溶液:1+10。A. 11. 3 仪器和设备A. 11. 3. 1 原子吸收光谱仪。A. 11. 3.2 仪器参考条件:GB/T5009.14-2003中第一法原子吸收光谱法。12
34、GB 17512.1-2010 A. 11. 4 分析步骤可直接采用本标准的A.9.4.1的试样溶液和空白榕液。按GBjT5009. 14-2003中第一法原子吸收光谱法进行测定。平行测定结果的绝对差值不大于2.0mgj峙，取其算术平均值作为测定结果。13 GB 17512.1-2010 B. 1 试剂和材料B. 1. 1 氯化坝。B. 1.2 氨水。附录B(规范性附录)氧化钮标准溶液的配制方法B. 1.3 硫酸标准滴定溶液:c(l/2HzS04)=0.1 mol/L，按GB/T601配制与标定。B. 1.4 玫瑰红酸铀指示液(称取o.1 g玫瑰红酸锅，溶于10mL水中，现用现配)。B. 1.
35、5 广范pH试纸。B.2 配制称取12.25g氯化锁，溶于500mL水，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。B.3 标定方法吸取20mL硫酸标准滴定溶液，置于250mL锥形瓶中，加50mL水，并用氨水中和到广范pH试纸为8，然后用氯化顿标准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸铀指示液作外指示液，反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点且保持2min不褪色为终点。B.4 结果计算氯化顿标准滴定溶液浓度以c(l/2BaClz)计，单位以摩尔每升mol/L表示，按公式也.1)计算:c(; BaClz) =守式中zC1一一硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); 只一一硫酸标准
36、滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL); 民一一消耗氧化顿标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后4位。14 .(B. 1) OFON-NEhF阁。国华人民共和国家标准食品安全国家标准中赤聋红食晶添加剂GB 17512. 1-2010 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1.25 字数27千字2011年2月第一次印刷开本880X12301/16 2011年2月第一版* 书号:155066. 1-41492 21. 00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB 17512.1-2010 打印日期:2011年2月21日F002
