1、道B中华人民共和国国家标准GB 17512.2-2010 食品安全国家标准食品添加剂赤薛红铝色淀2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布极码防伪目。昌本标准代替GB17512.2-1998(食品添加剂赤薛红铝色淀。本标准与GB17512.2-1998相比，主要技术变化如下:一一增加了安全提示;一一修改了鉴别试验方法;一一增加了分光光度比色法平行测定的允许差;一一取消了氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2S04计)的指标;一一碑(As)的检测方法由化学限量法修改为原子吸收法;取消了重金属(以铅计)的指标;一二增加了铅(Pb)指标和检测方法;一一增加了悍的控制指
2、标和检测方法;坝(Ba)的检测方法修改为硫酸坝沉淀限量比色法。本标准附录A为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一一GB17512.2-19980 GB 17512.2-2010 I GB 17512.2-2010 食品安全国家标准食品添加剂赤薛红铝色淀1 范围本标准适用于由食品添加剂赤薛红和氢氧化铝作用生成的添加剂赤薛红铝色淀。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 分子式和相对分子质量3. 1 分子式C2oH614Na20s
3、.H20 3.2 相对分子质量897.87(按2007年国际相对原子质量)4 技术要求4.1 感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求检验方法自然光线下采用目视评定4.2 理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法赤基辛红(以纳盐计)，w/% 10.0 附录A中A.4干燥减量，w/%飞产30.0 附录A中A.5盐酸和氨水中不溶物，w/%4二0.5 附录A中A.6副染料，w/%王三1. 5 附录A中A.71 GB 17512.2-2010 表2(续)项目指标检验方法腆化锅，旷%主二0.2 附录A中A.8碑CAs)/ Cmg/kg) 运二3.0 附录A中A.9铅CPb)/ Cmg/k
4、g) 运二10.0 附录A中A.10镑CZn)/ C mg/kg) 军三50.0 附录A中A.ll领CBa)，即/%4二0.05 附录A中A.12 2 .1 安全提示附录A(规范性附录)检验方法GB 17512.2-2010 本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。.2 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T 60
5、2、GB/T603规定配制和标定。.3 鉴别试验. 3.1 试剂和材料. 3. 1. 1 硫酸。. 3.1.2 盐酸溶液:1+3。. 3.1.3 氢氧化铀溶液:90g/L。. 3. 1. 4 乙酸镀溶液:1.5 g/Lo . 3.1.5 活性炭。.3.2 仪器和设备. 3. 2.1 分光光度计。.3. 2. 2 比色皿:10mm。.3.3 鉴别方法应满足如下条件:. 3. 3.1 称取约0.1g试样，加5mL硫酸，在50.C60 .C水浴中不时地摇动，加热约5min时，溶液呈橙红色。冷却后，取上层澄清液2滴3滴，加5mL水，溶液呈红色。. 3. 3. 2 称取约O.1 g试样，加5mL氢氧化铀
6、溶液，在水浴上加热溶解，加乙酸镀溶液配至100mL, 溶液不澄清时进行离心分离。然后取此液1mL10 mL，加乙酸镀溶液配至100mL，使测定的吸光度在O.20. 7范围内，此溶液的最大吸收波长为526nm土2nm. . 3. 3. 3 称取约0.1g试样，加入10mL盐酸溶液，在水浴中加热，使大部分榕解。加0.5g活性炭，充分摇匀后过滤。取无色滤液，加氢氧化铀溶液中和后，呈现铝盐反应。3 GB 17512.2-2010 A.4 赤聋红铝色淀的测定A. 4.1 方法提要将试样处理后与已知含量的赤薛红标准品分别在水介质或水中溶解，用乙酸镀溶液稀释定容后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度值，然后计
7、算含量。A.4.2 试剂和材料A. 4. 2.1 氨水溶液:1+3。A. 4. 2. 2 乙酸镀溶液:1. 5 g/L。A.4.2.3 赤薛红标准品:注85.0%240 mm X 300 mm。A.7.3.4 微量进样器:100L。A. 7. 3. 5 纳氏比色管:50mL有玻璃磨口塞。A. 7. 3. 6 玻璃砂芯漏斗:G3，孔径为15m40m。A. 7. 3. 7 50 mm比色皿。A.7.3.8 10mm比色皿。A.7.4 分析步骤A. 7. 4.1 纸上层析条件A. 7. 4. 1. 1 展开剂z正丁薛+元水乙醇+氨水榕液=6+2十30A.7.4. 1. 2 温度:20.C25 oC。
8、A.7.4.2 试样溶液的配制称取2g试样(精确至0.001g)。置于烧杯中，加入适量水和50mL氢氧化铀溶液，加热溶解后，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用，该试样溶液浓度为2%。A. 7. 4. 3 试样洗出液的制备用微量进样器吸取100L试样溶液，均匀地注在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线，使其在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下10mm，待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止。取出层析滤纸，用冷风吹干。用空白滤纸在相同条件下展开，该空白滤纸应与上述步骤展开用的
9、滤纸在同一张滤纸上相邻部位裁取。6 GB 17512.2-2010 副染料纸上层析示意图见图A.1。150mm 副染料(1)250lmm 主染料副染料。i 基线25mm L 130mm 图A.1副染料纸上层析示意圄将展开后取得的各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸按同样大小剪下，并剪成约5mmX 15 mm的细条，分别置于50mL的纳民比色管中，准确加入丙酣溶液5mL，摇动3 min5 min后，再准确加入20mL碳酸氢铀榕液，充分摇动，然后分别在G3玻璃砂芯漏斗中自然过滤，滤液应澄清，无悬浮物。分别得到各副染料和空白的洗出液。在各自副染料的最大吸收波长处，用50 mm比色皿，
10、将各副染料的洗出液在分光光度计上测定各自的吸光度值。在分光光度计上测定吸光度值时，以5mL丙酣溶液和20mL碳酸氢铀溶液的混合液作参比液。A.7.4.4 标准溶班的配制吸取6mL 2%的试样溶液移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，该溶液为标准溶液。A. 7. 4. 5 标准洗出液的制备用微量进样器吸取lOO1JL标准溶液，均匀地点注在离滤纸底边25mm的一条基线上，用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开，待展开剂前沿线上升40mm，取出用冷风吹干，剪下所有展开的染料部分，按A.7. 4. 3方法进行萃取操作，得到标准洗出液。用10mm比色皿在最大吸收披长处测吸光度值。
11、同时用空白滤纸在相同条件下展开，按相同方法操作后测洗出液的吸光度值。A. 7. 4. 6 结果计算副染料以质量分数t的计，数值用%表示，按公式(A.的计算zk A1 -b1) +十(An-bn)J/5 .( A.4 ) 切4= (As - bs)(100/6) 式中:A1.An 各副染料洗出液以50mm光径长度测定出的吸光度值Fb1bn一一各副染料对照空白洗出液以50mm光径长度测定出的吸光度值FAs 一一标准洗出液以10mm光径长度测定出的吸光度值57 GB 17512.2-2010 bs 一一标准对照空白洗出液以10mm光径长度测定出的吸光度值;5 一一折算成以10mm光径长度的比数;10
12、0/6 标准洗出液折算成2%试样溶液的比数zS 一一试样的质量分数，%。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.2.%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。A.8 融化铀的测定A. 8.1 方法提要采用电位滴定法，用硝酸银标准滴定溶液滴定试样中腆化铀的含量。A. 8. 2 试剂和材料硝酸银标准滴定溶液:c(AgN03)=0. 001 mol/Lo A. 8. 3 仪器和设备A. 8.3.1 数字毫伏计。A. 8. 3. 2 腆离子选择电极。A. 8. 3. 3 参比电极。A.8.3.4 电磁搅拌器。A.8.4 试样溶霞的制备称取约2.0g试样(精确至0.0001 g)
13、，置于烧杯中，加入准确量取的100mL水，用电磁搅拌器搅拌后，用干燥滤纸填于玻璃砂带捐漏斗过滤，滤液作为试样榕液。A.8.5 分析步骤将腆离子选择电极及参比电极插入试验液中，然后调整毫伏计的毫伏读数，在充分搅拌下，用硝酸银标准滴定溶液滴定。开始滴定时滴定量每次0.5mL，渐渐加入，然后观察每次滴加的电位变化，并记录电位读数，当接近终点时，滴加速度降至每次0.1mL，将测得的电位毫伏读数和相应的硝酸银标准滴定溶液的滴定体积作图，曲线的最大突跃点即为滴定终点，得出其对应的硝酸银标准滴定溶液的体积。A.8.6 结果计算8 腆化铀以质量分数Ws计，数值用%表示，按公式(A.5)计算:w , =c(V
14、/1 000)此iX 100% 5 - .1. vv/u 16 式中zc 一一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V 滴定试样耗用的硝酸银标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);M一一腆化铀的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/moDM(NaI)=149. 89J; 叫一一试样的质量数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后1位。.(A. 5) GB 17512.2-2010 A.9 呻的测定A.9.1 方法提要赤薛红铝色淀经湿法消解后，制备成试样溶液，用原子吸收光谱法测定呻的含量。A.9.2 试剂和材料A. 9. 2.1 硝酸。A.9. 2. 2 硫酸溶
15、液:1+10A. 9. 2. 3 硝酸-高氨酸混合溶液:3十10A. 9. 2. 4 呻(As)标准溶液:按GB/T602配制和标定后，再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含碑相应浓度的三种标准溶液。A. 9. 2. 5 氢氧化铀溶液:1g/L。A. 9. 2.6 跚氢化铀溶液:8 g/L(溶剂为1g/L的氢氧化铀溶液)。A. 9. 2. 7 盐酸溶液:1+10。A. 9. 2. 8 腆化饵溶液:200g/Lo A.9.3 仪器和设备A. 9. 3.1 原子吸收光谱仪。A. 9. 3.2 仪器参考条件z呻空心阴极灯分析线波长:193.7nm;狭缝:0.5 nm1. 0 nm;灯电流:6mA 10
16、 mAo A. 9. 3. 3 载气流速:氧气250mL/min。A.9. 3. 4 原子化器温度:900.C。A.9.4 分析步骤A. 9. 4.1 试样消解称取约1g试样(精确至0.001g)，置于250mL三角或圆底烧瓶中，加10mL15 mL硝酸和2 mL硫酸溶液，摇匀后用小火加热赶出二氧化氮气体，溶液变成棕色，停止加热，放冷后加入5mL硝酸-高氯酸混合液，强火加热至溶液透明或微黄色，如仍不透明，放冷后再补加5mL硝酸-高氯酸混合溶液，继续加热至溶液透明元色或微黄色并产生自烟(避免烧干出现炭化现象)，停止加热，放冷后加水5 mL加热至沸，除去残余的硝酸高氯酸(必要时可再加水煮沸一次)，
17、继续加热至发生白烟，保持10 min，放冷后移入100mL容量瓶(若溶液出现浑浊、沉淀或机械杂质应过滤)，用盐酸溶液稀释定容。同时按相同的方法制备空白溶液。A. 9. 4.2 测定量取25mL ri肖解后的试样溶液至50mL容量瓶，加入5mL腆化饵溶液，用盐酸溶液稀释定容，摇匀，静置15min。同时按相同的方法以空白溶液制备空白测试液。开启仪器，待仪器及碑空心阴极灯充分预热，基线稳定后，用棚氢化铀榕液作氢化物还原发生剂，以标准空白、标准溶液、样品空白测试液及样品溶液的顺序，按电脑指令分别进样。测试结束后电脑自动生成工作曲线及扣除样品空白后的样品溶液中呻浓度，输入样品信息(如:名称、称样量、稀释
18、体积等), 即自动换算出试样中呻的含量。9 GB 17512.2-2010 平行测定结果的绝对差值不大于0.1mg/峙，取其算术平均值作为测定结果。A.10 铅的测定A. 10. 1 方法提要赤辞红铝色淀经湿法消解后，制备成试样溶液，用原子吸收光谱法测定铅的含量。A.10.2 试剂和材料A.10.2.1 铅CPb)标准溶液:按GB/T602配制和标定后，再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含铅相应浓度的三种标准溶液。A.10.2.2 氢氧化铀溶液:1g/L。A. 10.2.3 棚氢化铀溶液:8g/LC溶剂为1g/L的氢氧化铀溶液)。A.10.2.4 盐酸溶液:1十10。A. 10.3 仪器和设备
19、A.10.3.1 原子吸收光谱仪。A. 10.3.2 仪器参考条件:GB5009.12-2010中第三法火焰原子吸收光谱法。A.10.4 分析步骤可直接采用A.9. 4.1的试样溶液和空白溶液。按GB5009. 12-2010中第三法火焰原子吸收光谱法操作。平行测定结果的绝对差值不大于1.0 mg/峙，取其算术平均值作为测定结果。A.11 铸的测定A. 11. 1 方法提要赤薛红铝色淀经湿法消解后，制备成试样溶液，用原子吸收光谱法测定镑的含量。A. 11.2 试剂和材料A. 11. 2. 1 铮CZn)标准溶液:按GB/T602配制和标定后，再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含铮相应浓度的三种
20、标准溶液。A. 11.2.2 氢氧化铀溶液:1g/Lo A. 11.2.3 棚氢化铀溶液:8g/LC溶剂为1g/L的氢氧化铀溶液)。A. 11. 2. 4 盐酸溶液:1+10。A. 11. 3 仪器和设备A. 11.3. 1 原子吸收光谱仪。A. 11. 3. 2 仪器参考条件:GB/T5009.14-2003中第一法原子吸收光谱法。A. 11. 4 分析步骤可直接采用A.9. 4.1的试样溶液和空白溶液。按GB/T5009. 14一2003中第一法原子吸收光谱法进行测定。GB 17512.2-2010 平行测定结果的绝对差值不大于5.0mg/阳，取其算术平均值作为测定结果。A.12 额的测定
21、A. 12. 1 方法提要赤薛红铝色淀经干法消解处理后，制备成试样溶液，与顿标准溶液比较，作硫酸顿的浊度限量试验。A.12.2 试剂和材料A. 12.2.1 硫酸。A.12.2.2 元水碳酸锅。A. 12.2.3 盐酸溶液:1+3。A. 12.2.4 硫酸溶液:1+19。A.12.2.5 顿标准溶液:氯化顿(BaC12 2H20)177. 9 mg，用水溶解并定容至1000 mL。每毫升含有0.1毫克的顿(0.1mg/mL)。A. 12.3 试样溶液的配制称取约1g试样(精确至0.001g)，放于白金增塌或陶瓷蜻塌中，加少量硫酸润湿，徐徐加热，尽量在低温下使之几乎全部炭化。放冷后，再加1mL硫
22、酸，慢慢加热至几乎不发生硫酸蒸汽为止，放入高温炉中，于800.C灼烧3h。冷却后，加元水碳酸铀5g充分混合，加盖后放入高温炉中，于860.C灼烧15 min，冷却后，加水20mL，在水浴上加热，将熔融物溶解。冷却后过滤，用水洗涤滤纸上的残渣至洗涤液不呈硫酸盐反应为止。然后将纸上的残渣与滤纸一起移至烧杯中，加30mL盐酸溶液，充分摇匀后煮沸。冷却后过滤，用10mL水洗涤滤纸上的残渣。将洗涤液与滤液合并，在水浴上蒸发至干。加5 mL水使残渣溶解，必要时过滤，加0.25mL盐酸溶液，充分混合后，再加水配至25mL作为试样溶液。A. 12.4 标准比浊溶攘的配制取5mL顿标准溶液，加0.25mL盐酸溶
23、液。加水至25mL，作为标准比浊溶液。A.12.5 分析步骤在试样溶液和标准比浊溶液中各加1mL硫酸溶液混合，放置10min时，试样溶液混浊程度不得超过标准比浊溶液，即为合格。OFON|N.NFmh-阁。国华人民共和国家标准食品安全国家标准中食品添加荆赤薛红铝色淀GB 17512.2-2010 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1字数22千字2011年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年2月第一版 书号:155066. 1-41493 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB 17512.2-2010 打印日期:2011年2月21日F002
