1、GB 18417-2001 前言本标准的4.U. 4.4. 5、4.6技术要求为强制性的，其余为推荐性的。家用卫生杀虫用品电热片蚊香，是由可吸性材料作为载体，添加杀虫剂药液制成的作为驱(灭)蚊虫用的药片，与恒温电加热器配套使用，在额定的加热温度下，药剂以气体状态作用于蚊虫，起到驱(灭)蚊虫效果的产品。本标准的制定是在原中华人民共和国轻工行业标准QB1692.2-1993(家用卫生杀虫用品电热片蚊香的基础上，对其中各章节内容做适当的修改、增补，使标准的表述更趋规范，内容更趋完善。同时标准的附录A、附录B详细说明了有效成分测定方法，适用于气相色谱仪毛细柱与填充柱不同管柱的试验需要;电热片蚊香的室内
2、药效测定方法附录C引用了GB13917.5-1992(农药登记卫生用杀虫剂室内药效试验方法电热片蚊香的室内药效测定方法机并结合实际情况重新规定了测试室内的温度。本标准自实施之日起，同时代替QB1692.2-1993。本标准的附录A、附录B、附录C都是标准的附录。本标准由中国轻工业联合会提、出。本标准由全国日用杂品标准化中心归口。本标准起草单位z上海庄臣有限公司、广东中山榄菊日用制品有限公司、广西柳州华力家庭品业股份有限公司。本标准主要起草人=胡学敏、林炜、周继兰、杨颖梅。70 1 范围中华人民共和国国家标准家用卫生杀虫用晶电热片蚊香Domestc sanitary insecticide El
3、ectrothermal mosquito tablet incense GB 18417-2001 本标准规定了家用卫生杀虫用品电热片蚊香的定义、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、使用说明。本标准适用于由可吸性材料为载体，添加杀虫剂药液制成的作为驱(灭蚊虫用的药片，与恒温电加热器配套使用，在额定的加热温度下，药剂以气体状态作用于蚊虫，起到驱(灭)蚊虫效果的产品。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 2828-1987 逐批检
4、查计数抽样程序及抽样表(适用于连续批的检查)GB/T 2829-1987 周期检查计数抽样程序及抽样表(适用于生产过程稳定性的检查)GB 5296. 1-1997 消费品使用说明总则GB 13917.5-1992 农药登记卫生用杀虫剂室内药效试验方法电热片蚊香的室内药效测定方法3 定义本标准采用下列定义。3- 1 击倒中时(KT50值)在规定的条件下，50%的试虫被击倒(即仰倒)所需的时间。3. 2 药效产品在规定的条件下及规定时间内，应达到驱(灭蚊虫效果。3.3 有效成分具有生物杀虫活性的化学成分。3. 4 测试角能使被测样品处于无外界气流作用的装置。4 技术要求4. 1 用药要求必须是经国
5、家级政府有关部门登记或鉴定允许使用的药剂。4.2 蚊香片外形尺寸应符合表I的规定。中华人民共和国国家质量监督检验检疲总局2001-08-28批准却02-07-01实施702 GB 18417-2001 表1m口1长宽厚35士O.5 22+ 0.5 2. 5士O.5 4. 3 外观和感官4. 3. 1 外观电热片蚊香应有指示色，色泽均匀，不得有霉变。4. 3. 2 感官无刺激性异味。4.4 有效成分含量产品的有效成分含量必须在包装上明示，有效成分含量相对偏差为+10%04.5 热贮稳定性热贮稳定性试验后，菊酷类有效成分含量的降解率5%判定为不合格其他类10%判定为不合格圆筒法KT505min判定
6、为不合格方箱法KT507min判定为不合格超过包装明示值:l:10%判定为不合格d)生产日期和保质期或生产批号和限期使用日期3e)产品质量检验合格证;f)规格及数量。? 1. 2 产品包装箱应有以下中文内容:a)图示标志;704 R. 2 2 b)晶名规格ec)数量3d)毛重(kg), GB 18417-2001 e)生产日期和保质期或生产批号和限期使用日期gf)生产厂厂名、厂址pg)外形尺寸:长宽高(cm)。7.2 包装应采用能防潮、避光、气密性良好的包装材料(如铝循复合包装袋)密封包装。包装必须牢固、无破损、能防潮、防震。?3 运输产品搬运时要轻取轻放，防止剧烈震动、日晒、雨淋和重压。7.
7、 4 贮存产品应贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内，不得和易燃、易爆品混放。产品在上述条件下，保质期不少于二年。7.5 使用说明产品使用说明应符合GB5296.1的规定.705 GB 18417-2001 附录A(标准的附录)电热片蚊香有效成分测定方法(一)A1 鉴别试验本鉴别试验可与有效成分通用名含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某色谱峰的保留时间与标样溶液(有效成分通用名)的保留时间，其相对差值应在1%5%以内。A2 方法键要样品用邻苯二甲酸二丁醋或邻苯二甲酸二异辛酶作内标物，在内涂SE-54毛细管柱上进行气相色谱分离和测定。A2.1 仪器A2. 1. 1 气相色谱仪z具有氢
8、火焰离子化检测器。A2. 1. 2 色谱柱.如25mmX30m，内涂SE-54毛细管柱。A2. 1. 3 微量注射器:10L。A2. 1. 4 称量瓶:15mL , A2. 1. 5 磨塞试管:25 mL , A2. 1. 6 天平.分度值为0.1mg , A2.2 试剂A2. 2. 1 内标物:邻苯二甲酸二丁醋、邻苯二甲酸二异辛醋，不含干扰杂质(内标物适用范围z邻苯二甲酸二丁醋适用于没有氧化胡椒基丁隧即旱的样品，邻苯二甲酸二异辛酣适用于有氧化胡椒基丁隧的样品)。A2. 2. 2 溶剂z丙翻、甲醇(分析纯)。A2. 2. 3 标准品2丙烯菊醋、丙焕菊酶等。A2.3 气相色谱条件A2. 3- 1
9、 温度A2. 3- 1.1 柱温:220C或260C。A2.3.1.2 气化温度:250C或270C。A2.3.1.3 检测器温度:250C或270C。A2. 3. 2 气体流速(kg/cm2)。A2. 3- 2.1 载气=氮气1.0。A2.3.2.2 燃气g氢气O.6。A2. 3- 2.3 助燃气:空气0.5。上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作条件作适当调整，以期获得最佳效果。A3 标准溶液的制备于一支15mL称量瓶中准确称取标准样品和内标物(称样量见表A1)，加入丙酣溶液5mL，充分榕解后，闭塞摇匀，放入冰箱待用。706 GB 184172001 表A1称样量称样
10、量比例称样量(精确到O.000 2 g) 内标物邻苯二甲酸二T酣标准样品g内标物=1.5-2. 0: 1 标准样品O.03 gO. 04 g 内标物O.015 gO. 020 g 邻苯二甲酸二异辛醋标准样晶z内标物11.21.5标准样品O.02 gO. 03 g 内标物O.03 gO. 04 g A4 样品溶液的制备A4.1 样品的前处理取一片电热片蚊香成品用剪刀剪成条状后剥开，待用。A4.2 电热片蚊香提取液的制备于一支25mL磨口试管中准确称取邻苯工甲酸二了醋。.015 gO. 020 g或邻苯二甲酸二异辛醋。03g0.04gC以待测成分的量而定)，将处理好的电热片蚊香放人试管中，加入甲醇
11、-丙嗣混合溶液(体和、比l1)10 mL，以淹没药片为宜，充分振荡，浸泡1h，分析前再剧烈振荡一次.取上层清液待分析。A5 测定在A2.3色谱条件下待仪器稳定后，连续用微量注射器注入标样溶液、样品溶液，计算各针色谱图中样品(标样)与内标峰面积比，待相邻两针的峰面积比值基本平行稳定，按上述条件进行气相色谱分析。A6 计算将测得的两针样品溶液中的样品峰与内标峰面积比及标样溶液中两针内标峰与标样峰面积比进行平均，按式CA1)和式CAZ)计算待测成分的含量Mx，校正因子，f = A , X m ,/m2 X C标C A1 ) 待测成分的含量，Mx = f X Al X ml C A2 ) 式中tAI
12、样品溶液中样品峰与内标峰面积比的平均值;A2 标样溶液中内标峰与标样峰面积比的平均值;rr;J 样品溶液中内标物的质量，g;m2 标样溶液中内标物的质量，g;mi2 标样溶液中标准物质的质量，g;c标一一标准物质的含量，%。附录B(标准的附录)电热片蚊香有效成分测定方法(二)B1 鉴别试验本鉴别试验可与有效成分通用名含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下.试样溶液某)色707 G8 184172001 语峰的保留时间与标样溶液(有效成分通用名)的保留时间，其相对差值应在1%5%以内。82 方法提要样品用邻苯二甲酸二丁酶作内标物，在内涂5%SE-30填充柱上进行气相色谱分离和测定。82.1
13、仪器82. 1. 1 气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器。82.1.2 色谱柱:世3mmX2 m，玻璃柱或不锈钢柱内填充5%SE-30涂布在ChromsorbA WDmcs 80 100 tol色谱担体上。82.1.3 微量注射器210L。82. 1. 4 称量瓶，15mLo 82. 1. 5 磨塞试管，25mL 82.1.6 天平:分度值为O.1 mg , 82.2 试剂82. 2. 1 内标物3邻苯二甲酸二丁醋，不含干扰杂质。82. 2. 2 溶剂:丙阁、甲醇(分析纯)。82. 2. 3 标准品z丙烯菊醋、丙焕菊醋等。82.3 气相色谱条件82. 3. 1 温度82. 3. 1. 1 柱温，
14、180C , 82.3.1.2 气化温度，250C , 82. 3. 1.3 检测器温度，250C , 82. 3. 2 气体流速(kg/cm勺。82.3.2.1 载气z氮气1.0 , 82. 3. 2.2 燃气2氢气o.6, 82. 3. 2.3 助燃气z空气O.5, 上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作条件作适当调整，以期获得最佳效果。83 标准溶液的制备于支15mL称量瓶中准确称取样品和内标物(称样量见表Bl).加入丙罔榕液5mL，充分溶解后，闭塞摇匀，放人冰箱待用。表Bl称样量内标物称样量比例称样量(精确到0.0002gJ邻苯二甲酸二丁酷标准样晶g内标物22.5
15、1 标准样品0.0300 gO. 0450 g 内标物0.0150 gO. 020 0 g 84 样晶溶液的制备84. 1 样品的前处理取-片电热片蚊香成品用剪刀剪成条状后剥开，待用。84.2 电热片蚊香提取液的制备于支25mL磨口试管中准确称取邻苯二甲酸二丁醋。.015 gO. 020 g(视待测成分的量而定) 708 GB 18417 2001 将处理好的电热片蚊香放入试管中，加入甲醇-丙酣混合溶液(体积比1 )10 mL，以淹没药片为宣.充分振荡.浸泡1h，分析前再剧烈振荡次.取上层清液待分析。B5 测定在82.3色谱条件下待仪器稳定后.连续用微量注射器注入标样溶液、样品溶液.计算各针色
16、谱图中样品(标样)与内标峰面积比，待相邻两针的峰面积比值基本平行稳定，按上述条件进行气相色谱分析。B6计算将测得的两针样品溶液中的样品峰与内标峰面积比及标样洛液中两针内标峰与标样峰面积比进行平均，按式(B)和式CB2)it算待测成分的含量Mxo校正因子:待!成分的含量.f= A , X m电1m.，X C你Mx二fX A , X风1式中:Al 样品溶液中样品峰与内标峰面积比的平均值$A，-标样溶液中内标峰与标样峰面积比的平均值gm , 样品溶液中内标物的质量，g;ms!.一一标样溶液中内标物的质量，g;mi1. 标样溶液中标准物质的质量，g;c标标准物质的含量，% 0 附录C(标准的附录)电热
17、片蚊香室内药效测定方法Cl 供试昆虫采用标准试虫蚊羽化后第2天至第3天未吸血的雌成蚊，北方地区用淡色库蚊，南方地区用致乏库蚊。C2 测试条件室温，(26士们C相对湿度，(60士5)%C3仪器. ( B 1 ) . ( B2 ) C3. 1 密闭圆筒装置(图C1):内径20cm，高43cm的玻璃或透明无色塑料圆筒(C)架于木架(1)上。剧筒上下各有一块直径27cm的玻璃或透明无色塑料圆板(E、F)。上圆板中央有直径2cm的圆孔，用胶塞(G)塞位。下圆板中央有直径5cm的圆孔，熏杀处理时电热片蚊香加热器架于该圆孔下方，熏杀处理前后该圆孔用胶塞(H)塞住。圆筒与上、下圆板相接处分别用橡胶垫阁(D，、
18、D，)垫着，以防药剂泄漏。C3. 2 玻璃箱装置(图C2):玻璃制方箱，架于铝架上，长、宽、高均为70cmo在-侧面的一下角有一宽、高均为10cm的小门，此侧面的上方还有一放虫孔，可用胶塞塞紧，另有一侧面整个为大门。箱底外表面涂一层均匀的白漆。测试时，整个装置用密封条密封。C3.3 电热片蚊香加热器工作电压220V，工作温度(65士5)C。C3.4 吸蚊管。C3.5 秒表。c3. 6 计数器。709 GB 18417一2001禀革后D, C F 童电源熏矗中密闭圆筒装置A 电热蚊香垫片3日电热蚊香器;C玻璃或透明无色塑料圆筒，高43cm.内径20cm ;Dl、D，橡胶垫圈;E玻璃或透明无色塑料
19、圆板，直径27cm，中央有直径2cm的圆孔;F玻璃或透明元色塑斜圆板，直径27cm.中央有直径5cm的圆孔、H橡胶塞;1木架，高30cm;12筛吕铁丝网图ClB c5 。一-一图C2玻璃箱装置B 玻璃制方箱，长、宽、高均为70cm;C小门，宽、高均为10cm;D 大在1; E 铝架;F一放虫孔，直径5cm.用胶塞塞紧C4 测试步骤C4. 1 采用密闭困筒装置的药效测定步骤电热片蚊香样品应在通电预热1h , 2 h , 4 h , 6 h , 8 h(产品明示的药效超过8h也应按其明示的时间)后进行测试。用吸蚊管从饲养笼内吸取试蚊20头，自密闭困筒装置下方圆板(F)的中央圆孔处放人，塞紧胶塞71
20、0 GB 18417 2001 (H)。待试虫恢复正常活动时，在下方圆板(F)的中央圆孔下方放置电热片蚊香加热器，并在;其上方放置铁丝网，以防被击倒的试蚊掉落在电热片蚊香加热器上。电热片蚊香加热器须扣紧下方圆板(F)的中央圆孔。I佳确熏杀1mm.同时计时。熏后切断电源，并移去电热片蚊香加热器和电热片蚊香样品，TZ即塞仁胶寒(H)，每隔一定时间记录被击倒的试蚊数。测试至少有三个重复，实际至少要做15次试验。每次试验结束后噜必须清洗整个试验装置，然后再进行下一次试验。同时须进行空白测试，空白测试的击倒率和死亡率如大于20%，整个测试须重新进行。C4.2 采用玻璃箱装置的药效测定步骤电热片蚊香样品应
21、在通电预热1h , 2 h , 4 h , 6 h , 8 h(产品明示的药效超过8h也应按其明示的时间)后进行测试。用吸蚊管从饲养笼内吸取试蚊40头，自玻璃箱装置的放虫口放人。待试虫恢复正常活动时，从玻璃箱装置一侧面的一下角的小门将各个分别通电预热过的电热片蚊香样品和电热片蚊香加热器起放人玻璃箱的中央，并在其上方放置铁丝网，以防被击倒的试蚊掉落在电热片蚊香加热器上，立即密闭整个破璃箱装置，用胶条封严，开始熏杀，并计时。每隔一定时间记录被击倒的试蚊数。测试至少有三个重复实际至少要做15次试验。每次试验结束后，必须清洗整个试验装置，然后再进行下次试验。同时须进行空白测试，空白测试的击倒率和死亡率
22、如大于20%，整个测试须重新进行。C5 计算将测试的三次重复数据按机值法计算求出KT50。当方箱法与圆筒法测试结果发生冲突时，以方箱法测试结果为准。111 GB 1 84 1 7 . 2 0 0 1 GB 18416-20014:家用卫笠杀虫用自盘式蚊雷等4顶国家标准第1号修改单本修改单业经国家标准化管理委员会于2003年2月10日以国标委农轻函2003J9号文批准咱自发布之日起实施。GB 18417 -2001(家用卫生杀虫用品电热片蚊香条款号原文修改为前言本标准的4.1、4.4、4.5、4.6技术要求为本标准的4.1、4.4、4.5.4.6.7.1.1.7.I、强制性的，其余为推荐性的。7
23、.5为强制性的.其余为推荐性的。. ，有效成份含量相对偏差为士10%。 ，有效成份含量不得低于产品明币的4.4 含量。. ，菊酶类有效成分含量的降解率. ，菊醋类有效成分含量的降解率4. 5 5%，其他类有效成分含量的降解率豆豆10% ，其他类有效成分含量的降解率运10%。15%。圆筒法KT505 min或方箱法KT50 圆筒法KT508. 0 min或方箱法4.6 J mino KT 50二10rnln 5.4 药剂有效成分含量5. 4. 1 5. 4. 1有效成分含量将5.-4.1有效成分含量此标题去掉5. 4. 2 5.4.2热贮稳定性5.5热贮稳定性5. 4. 3 5. 4. 3降解率
24、5. 5. 1降解率的计算5. 5 5. 5药效5.6药效5.2.2.2表3.:菊醋类5%判定为不合格.菊醋类10%判定为不合格热贮稳定性其他类10%判定为不合格其他类15%判定为不合格5.2.2.2表3圆筒法KT505 min 圆筒法KT508.0 min 药效方箱法KT50 7 min 方箱法KT50 10.0 min 5.2.2.2表3超过包装明原值士10%低于包装明m值判定为不合格有效成分含量判定为不合格/.1 .2 (以待测成分的量而定 , (精确至0.0002g.以待测成分的量而定), B4.2 (视待测成分的量而定), , (精确至O.000 2巨，视待W成分的量而定), 712
