1、G 18419-2001 前当一口本标准的4.U. 3, 4. 5、4.6、4.7，4.8、4.9技术要求为强制性的，其余为推荐性的。家用卫生杀虫用品杀虫气雾剂，是以拟除虫菊酶类、氨基甲酸醋类或其他类型卫生杀虫剂有效成分与适宜的溶剂和辅助剂配制而成的，以抛射剂为动力，罐装于耐压容器内，子动压制促动器按预定形态喷出.用以杀灭害虫的气雾剂产品。本标准的制定是为了满足并规范杀虫气雾剂产品市场的需要，为提高其产品的质量.提供可靠的依据。同时标准的附录A详细说明了有效成分测定方法，杀虫气雾剂的宗内药效ill定方法附录B引用了GI:13917.2-1992(农药毅i己卫生用杀虫剂室内药效试验方法气雾剂的室
2、内药效测定h法)，并结合实际情况重新规定了测试室内的温度。本标准的附录A、附录B都是标准的附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国日用杂品标准化中心归口。本标准起草单位江苏同大气雾剂股份有限公司、河北康达有限公司、江苏扬农化工股份有限公司、广东顺德莱雅化工有限公司。本标准主要起草人z麻毅、王学民、秦冬兰、梁伟民、李传和。729 1 范围中华人民共和国国家标准家用卫生杀虫用品杀虫气雾剂Domestic sanitary insecticide Spray insecticide GB 18419- 2001 本标准规定了家用卫生杀虫用品杀虫气雾剂的定义、技术要求、试验方法、检验规则及标志
3、、包装、运输、贮存、使用说明。本标准适用于以拟除虫菊醋类、氨基甲酸醋类或其他类型的卫生杀虫剂有效成分与适宜的溶剂和辅助剂配制而成的，以抛射剂为动力，罐装于耐压容器内，手动压制促动器按预定形态喷出.用以杀灭害虫的产品。2 31用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时.所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 2828-1987 逐批检查计数抽样程序及抽样表(适用于连续批的检查)GB/T 2829一1987周期检查计数抽样程序及抽样表(适用于生产过程稳定性的检查)GB 5296.1-1997 消费品使
4、用说明总则GB 13917.2一1992农药登记卫生用杀虫剂室内药效试验方法气雾剂的室内药效测定方法G/T 14449 1993 气雾剂产品测试方法neq ASTM D3074 国家技术监督局令第43号定量包装商品计量监督规定3 定义本标准采用下列定义。3. 1 杀虫气雾剂将卫生杀虫药剂、溶剂、辅助剂密封充装在气雾包装容器内，借助抛射剂的压力把内容物通过阀门和促动器按预定形态喷出，用于杀灭害虫的一种制品。3. 2 击倒中时(KT50值)在规定的条件下.50%的试虫被击倒(即仰倒)所需的时间。3.3 药效产品在规定的条件下反规定时间内，应达到的杀灭效果。3. 4 有效成分具有生物杀虫活性的化学成
5、分。3. 5 喷出率杀虫气雾剂可喷出物占内容物总量的质量百分比。3. 6 内压杀虫气雾剂容器内单位面积所承受的压力。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-08-28批准2002- 07 -01实施73U GB 18419一20014 技术要求4. 1 用纠要求必须是经国家级政府有关部门瓷记或鉴定允许使用的药剂。4.2 外观图文清晰，罐体平整，元锈斑.印刷主要部位元明显划伤初污迹。4.3 内压内压，0.5 MPal. 0 MPa。4.4喷l!1率喷出率二，98.0%0 4.5 净含量杀虫气雾剂的净含量用体积或质量单位标注，其最大净含量不得超过1000 mL( 1 000 g) ，其偏差
6、应符合国家技术监督局第43号令中表()的规定。4.6 酸度杀虫气雾剂内容物酸度(以HCl计)O.02%(m/m)。4. 7 有效成分含量产品的有效成分含量必须在罐体(装)上明示，有效成分含量相对偏差为士10%。4. 8 热贮稳定性热贮稳定性试验后，菊醋类有效成分含量的降解率运5%，其他类有效成分含量的降解率运10%0 4.9 药效(见表)表l试虫KTSO , min 蚊家蝇茧蝶5 试验方法5. 1 用药要求检查是否有用药的登记或鉴定证书。5. 2 外观在正常光线下，距试样250mm处目测检查。5. 3 内压5. 3- 1 仪器压力表量程为(Ol.6) MPa，精度2.5级;专用接头:计时器;恒
7、温水浴锅.控温精度士2C。5. 3- 2 测试步骤三三3三三47 死亡率.%24 h二三95.0 24 h二三95.072 h注95.0 按产品说明的要求正确按压阀门的促动器，排除滞留在阀门和吸管中的空气，然后将试样置于(55士2)C的水浴中，使水浸至罐身高度的五分之四处，恒温30mino戴厚皮手套，取出试样迅速擦干。拔掉阀门的促动器，将压力表进口对准阀杆，用力压紧.待压力表指针稳定后.记下压力表读数。以三次测量的最大值为准。731 GB 18419-2001 5.4啧:-H率5. 4. 1 仪器恒温水浴锅:控温精度士2r，天平分度值不低于0.01g。5.4.2 测试步骤取试样，置于(25土2
8、)C的水浴中，使水浸至试样高度的五分之四处，恒温30min，戴厚皮手套，取出试样擦干。称取质量m，(准确至o.1 g)。摇动试样6次，按试样标示的喷射方向喷出内容物，直到喷不出内容物为止。再称取质量刑2(准确fIJO.1g)。将试样开孔并清除余液，再称取皮重m3(准确至0.1g)。喷出率按式(1)进行计算喷出率(%)巳二22100川l川3( 1 ) 式中nll-试祥在喷射前的质量，g;m，一试样在喷射后的质量，g;m2 试样在消除余液后的质量.g，5. 5 净含量5. 5. 1 净容量5.5.1.1 仪器带刻度的玻璃气雾剂试管z容量90mL.最小分度值1mL , 天平.分度值不低于o.01 g
9、 , 试验温度:(25土2)C，5.5.1.2 测试步骤取试样，称其质量叫，装配好玻璃气雾剂试管，注意采用元吸管的阀门.称其质量mo通过一截长约8mm、内径略大于试样阀杆直径的塑料管(可采用气雾剂阀门吸管).将二者的阀杆对接起来。然后将试样与玻璃气雾剂试管水平放置，见图L堕科曹试样i l -! l l 玻璃气草剂试曹图l净容量测定装置图适当用力按压.使试祥与玻璃气雾剂试管相互接通，这时应有内容物从试祥注入玻璃气雾剂试管中。如转移后的内容物为气相时，则对试样与玻璃气雾剂进行旋转，直至转移后的内容物为液相。当注入内容物约占玻璃气雾剂试管容积的65%75%时，停止按压，取下试样，称取玻璃气雾剂试管的
10、质量rn6，将玻璃试管气雾剂置于(25士2).C的环镜中约30min，待其中的内容物液面稳定后，读取液面的刻度。放空玻璃气雾剂试管中的内容物，洗净晾干后，用纯水注入至以上所记下的刻度.并测算出所注入纯水的质量m，。记下此时的试验温度。然后按GB/T144491993中4.11规定测出试样的净质量m5.5.1.3 结果的计算应式(2)t算每只试样的净容量7: 2 式中，V-j式样的净容量，mLGB 18419- 2001 V = m矶Jl17=一一一一-xnh pnz m 空玻璃气雾J1IJ试管的质量，如mo JF入试样内容物后的玻璃气雾剂试管的质量，g;m , 注入到相同刻度所需的纯水的质量，
11、g;m8 试样的净质量，gj 试验温度下纯水的密度.g/时，。5. 5. 2 净质量战GB/T11449-1993中4.11规定进行。5.6 酸度5. 6. 1 试剂氢氧化饵标准溶液，c(KOH)=O.02 mol/L .( 2 ) 中性乙醇取95%分析纯乙醇，加人数滴盼歌指示液，用c(KOH)=O.02 mol/L.氢氧化饵溶液滴定至出现微红色。盼敢指示液5g/L乙醇溶液。5. 6. 2 测试步骤取试样按罐上标明的使用方法喷射1._, 2 s，然后摘下原配喷头，换上-只带导管的气雾阀促动头(或用注射器针头代替)，称其试样此时的质量叫(精确到O.01 g)。摇匀试样，将促动头导管末端浸入体积约
12、50mL的中性乙醇(置于个150mL的锥形瓶)中，按下促动头(或者注射器针头)间歇喷人内容物约20g(注意控制喷人速度，以防液滴溅出)，称取试样此时的质量ftl()(精确到0.01g)o 将此锥形瓶加热煮沸5min，再加入1mL盼歌指示液，冷却至40.C50 C ，以尽可能快的速度用氢氧化梆标准溶液漓定至出现微红色为终点。5.6.3 结果的计算按式(3)计算试样的酸度z式中X试样内容物的酸度;O. 036 5 cV X(%) = :.:一一一一_., X 100 m9 - m c 氢氧化锦标准滴定榕液的浓度，mol/L;V，-一滴定试样溶液消耗的氢氧化御标准溶液的体积，mL;m9一取样前的试样
13、质量，g;m 取样后的试样质量，gj . ( 3 ) 0.036 5 与1.00mL氢氧化饵标准溶液c(KOH)= 1. 00 mol/LJ相当的盐酸的质量，g/moL。5. 7 有效成分含量测定方法见附录A(对本标准有效成分分析方法不适用的产品，由生产厂家提供分析方法)。5. 8 热贮稳定性5.8.1 仪器烘箱:控温(54士2)C; 安部瓶容量为50mL.颈长约5mm; 医用注射器，50mL, 天平.分度值不低于Q.01 g。5.8.2 操作步骤733 GB 18419-2001 任取罐试样，称取毛重(准确至1g).在15C低温箱中垂直放置4h.取出后在罐顶钻一个小孔(直径小于1mm)!便推
14、进剂慢慢挥发.然后待罐内试样温度回升到接近室温时，将小孔扩大，加入洛jlJ(如脱臭煤油、苯、无水乙醉等)至毛重，混合均匀。倒入干净的试剂瓶中备用。吸取上述试剂瓶中试样约30mL.注入安瓶瓶中(不要使试样接触安航瓶颈).置此安瓶瓶于冰盐浴中.用煤气灯(或酒精灯)封口(封口时要避免溶剂蒸发).至少封10瓶，并称毛重。将封好的安部L瓶先放入4个容器内，再置于(54士2)C烘箱中，贮存14天。取出安部瓶后，将安瓶瓶外面擦干净，分别称重.质量未发生变化试样子24h内测定有效成分含量。5. 8. 3 降解率的计算降解率按式(4)进行计算式中，A一一降解率;A(%)m且二二二雪且X100 m前刑前一一热贮前
15、测出的样品有效成分含量，m局一一-热贮后mtl出的样品有效成分含量。5.9 药效测定方法见附录BoE 检验规则( 4 ) 6. 1 产品须经生产厂质量检验部门按本标准检验合格后方能出厂，并附有使用说明和检验合格证。6. 2 检验分为出厂检验和型式检验。6. 2. 1 出厂检验凡提出交货的产品，均应进行出厂检验。出厂检验采用GB/T2828特殊检查水平S-2和S-3的正常检查一次抽样方案，检验项目及合格质量水平AQL值见表10表l序号检验项目技术要求条款检验方法条款检查水平AQL 1 外观4. 2 5. 2 5-3 6. 5 2 内压4. 3 5. 3 5-2 1. 0 净吉量4. 5 5. 5
16、 每批中任取3瓶样品进行检验，均符合3 4.5的要求为合格6.2.2 型式检验6.2.2.1 有下列情况之一应进行型式检验。a)新产品或老产品转厂生产的试制定型鉴定;b)正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变，可能影响产品性能时pd正常生产时，对批量产品进行抽样检查，每年至少一次;d)产品停产半年以上，恢复生产时，e) tH厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;f)国家质量监督检验机构提出进行型式检验要求时。6.2.2.2 型式检验采用GB/T2829判别水平E的一次抽样方案，其检验项目、不合格质量水平RQL值、样本大小及判定数组见表乙型式检验出现一项不合格即综合判定为不合格。734 序号检
17、测J1) 目用药要求2 外观3 内压4 喷出率D 净含量G 酸度7 有效成分吉量8 热贮稳定性 9 药效7 标志、包装、运输、贮存、使用说明7. 1 标志7. 1. 1 罐体上(包装)应有以下中文内容a)产品名称、商标、厂名、厂址;b)药剂的净含量和有效成分及含量，c)产品标准号;GB 18419-2001 表2不合格分类RQL 样丰大小元用药登记或鉴定证书，判定为不合格C 50 8 B 50 3 E 100 3 A 65 2 A 65 z 超过罐体(包装)明示值+10%判定为不合格降解率:菊醋类5%判定为不合格其他类10%判定为不合格均应达到U4. 9的要求，否则判定为不合格d)生产日期和保
18、质期或生产批号和限期使用日期;e)产品质量检验合格证sf)规格及数量。7. 1. 2 产品包装箱应有以下中文内容za)图示标志pbi晶名规格;c)数量.d)毛重(kg);e)生产日期和保质期或生产批号和限期使用日期$0生产厂厂名、厂址，g)外形尺寸:长宽高(cm)。7.2 包装产品包装必须牢固，无破损，能防潮、防晒、防震。7.3 运输产品搬运时要轻取轻放，严禁猛烈碰撞，日晒，重压，并不得倒置。7.4 贮存判定数组A, t 2 3 。l 2 。l 。1 产品应贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内，不得和易燃、易爆品混放。产品在上述条件下，保质期不少于二年。7.5 使用说明产品使用说明应符合GB5296
19、. 1中的规定。735 GB 18419-2001 附录A(标准的附录)杀虫气雾押l有效成分测定方法A1 鉴别试验本鉴别试验可与有放成分通用名含量的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液某色谱峰的保留时间与标样熔液(有效成分通用名)的保留时间，其相对差值应在1%5%以内。A2 方法提要样品用邻苯二甲酸二戊酶作内标物，在内涂SE-54毛细管柱上进行气相色谱分离和测定。A2. 1 仪器A2.1.1 气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器。A2. 1. 2 色谱柱，O.25 mmX30 m，内涂SE-54毛细管柱。A2. 1. 3 微量注射器，10严L。A2. 1.4 称量瓶，15mL , A2.
20、 1. 5 天平:分度值为0.1mg , A2.1.6 带橡皮头的滴管。A2.2 试剂A2. 2. 1 内标物:邻苯二甲酸二戊醋(不含干扰杂质)。A2. 2. 2 熔剂:丙酣(分析纯)。A2. 2. 3 标准品z丙烯菊醋、丙烘菊醋、胶菊醋、苯氧菊醋、二氯苯隧菊醋、氯氟菊醋等aA2.3 气相色谱条件A2. 3. 1 温度:柱温起始温度220C，保留时间13min，终止温度260C.保留时间20min，升温速率20 C /min 气化温度，270C , 检测器温度270C。A2. 3. 2 气体流速(kg/cm)。A2.3.2.1 载气:氮气1.0 , A2. 3. 2.2 燃气:氢气O.6 ,
21、A2.3.2.3 助燃气:空气。.5。上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作条件作适当调整，以期获得最佳效果。A3 标准溶液的制备于一支15时，称量瓶中准确称取与需测样品相当量的各种标准样品精确至0.0002g)，再称取邻苯二甲酸二戊醋。.015 gO. 025 g(精确至O.000 2 g).加入丙翻溶液5mL.充分榕解后，闭塞摇匀，放入冰箱待用。A4 样晶溶液的制备A4. 1 佯品的前处理取罐气雾:ifij样品，将其置于约15 C低温箱中放置4h取出，在罐的顶部开一个直径约0.2mm 73h GB 18419-2001 的小孔，在46C水浴中放置1h.让抛射剂缓慢挥发
22、掉，再将孔扩大，倒出料液。A4.2 样品液的制备于一支15mL称量瓶中准确称取气雾剂料液10g(精确至O.000 Z g.视待测物质的量而定).再称取邻苯二甲酸二戊醋。.015 gO. 025且，闭塞摇匀，待分析。A 5 i!ll)定在A2.3色谱条件下待仪器稳定后，连续用微量注射器注入标样溶液、样品溶液，计算各针色谱阁中样品(标样)与内标峰面积比，待相邻两针的峰面积比值基本平行稳定，按上述条件进行气相色谱分析。A6 计算将测得的两针样品溶液中的样品峰与内标峰面积比及标样溶液中两针内标峰与标样峰面积比进行平均，按式(Al)和式(A2)计算待测成分的含量Mx。校正因子，!=AZXm.2/m.2X
23、C标 . . . . (Al ) 待测成分的含量，Mx(%)=!Xm骂jmi;XA, X 100 . . . . . . . . (A 2 ) 式中A，样品洛液中样品峰与内标峰面积比的平均值;A，一一标样溶液中内标峰与标样峰面积比的平均值gm叫一一样品溶液中内标物的质量，g;m.-z一标样溶液中内标物的质量，g;mi样品溶液中样品的质量，g;miZ 标样洛液中标准物质的质量，g;c标一一标准物质的含量，%。附录B(标准的附录)杀虫气雾剂室内药效测定方法81 供试昆虫z采用标准试虫蚊z羽化后第2天至第3天未吸血的雌成蚊.北方地区用淡色库蚊，南方地区用致乏库蚊。家蝇2羽化后第4天成虫，雌、雄各半。
24、茧蝶:德国小蝶.2周龄成虫，雌、雄各半。B2 测试条件室温(26士2)C 相对湿度(60士5)%B3 仪器3. 1 电子喷雾控制器(图Bl)选用通用型电子喷雾器控制器，由机架和电子控制器两部分组成。机架为放置被测气雾剂筒用，根据气雾剂筒长度可调节上箍、中箍和下箍的距离。架柱与底盘连接处有插销，可插在电子控制器背面的插座上，电子控制器背面的电源插头接通电源后即可使用。3. 2 密闭圆筒装置(图B2)，内径20cm、高43cm的玻璃或透明元色塑料圆简化架于木架()上，木架1框插入一块玻璃拉板(A).拉板下有内径为20cm、高17cm的玻璃或透明元色塑料缸(或筒)(白，缸(或筒)口上有12筛目铁丝网
25、盖(H).木架底部架有支架(凹，使缸(或简)()密合于圆简化)下部，圆筒顶部盖有一块直径为27cm的玻璃或透明无色塑料圆板(E).圆板中央为直径5cm的圆孔，供737 GB 18419-2001 喷射气雾剂使用，喷射后圆孔用胶塞(G)塞住。圆筒与圆板相接处用橡胶铿圈(D)挚着.以防雾滴泄漏。B3.3 金属圈:内径16cm，芮7cm，下口用12筛目铁丝网封着。83.4 电子天平，至少可精确称至O.05 g , 8 3. 5 吸蚊管。83.6 秒表。的.7 计数器。A D fp:; :);1二二月二N F G H P 电子控制器正面J 电子控制器背面机显图Bl通用型电子喷雾控制器A一工作指示灯，B
26、电源指示灯.C操作按钮，0手控H自控档，E一电源开关;F-O.lO.9 s.100 s挡gG-1-9 s.100 s档，H-IO-90s.100 s档;1保险，J电源插头，K插座;L一插头，M上箍，N一中箍g。操作按钮，p气雾jlJ筒，Q下箍，R一底盘738 GB 18419-2001 b C A -HY-B A 玻璃拉板;B玻璃或透明无色塑料缸(或筒).高17cm.内径20cm; C 玻璃或透明无色塑料圆筒，高3cm，内径20cm;D 橡胶垫圈;E玻璃或透明无色塑料圆板，直径27cm，中央高直径5cm的圆于L;F支架;G橡胶塞，H-12筛目铁丝网;1 木架，高30cm 图B2密闭圆筒装置B4
27、 测试步骤B4. 1 对家蝇、蚊直接喷雾的药效测定步骤选用密闭圆筒装置，但)为玻璃或透明元色塑料缸。将供试昆虫(家蝇30头或蚊20头)放于缸(B)内.(采用吸蚊管放入试蚊。)待试虫恢复正常活动时，被测的满装气雾剂筒装于电子喷雾控制器机架架柱上，将电子喷雾控制器机架架柱放平，使气雾剂筒呈水平状，喷嘴垂直向下，处于圆板(El中央圆孔处，调节电子控制器时间控制钮至喷1g药剂的时间处，按动操作按钮，喷雾后立即用胶塞的)将圆孔塞住。1min后，即将玻璃拉板(Al抽掉，立即计时，并开始记录，每隔一定时间记录被击倒的试虫数。20 min后将全部供试昆虫转移至清洁的养虫笼中，并用5%糖水棉球喂养，24h时检查
28、死试虫数。测试至少有王个重复。每次试验结束后，必须清洗整个试验装置，然后再进行下一次试验。同时须进行空白测试，空白测试的击倒率和死亡率如大于20%.整个测试须重新进行。B4.2 对茧蝶直接喷雾的药效测定步骤选用密闭圆筒装置，不用玻璃拉板(A).(B)为玻璃或透明无色塑料圆筒，筒下口用12筛目铁丝网封着，架于支架(Fl上，在铁丝网的中央放置内壁涂有白泊，下口用铁丝网封着的金属圈。将供试昆虫茧赚汕头放于金属圈内。待试虫恢复正常活动时，被测的满装气雾剂筒装于电子喷雾控制器机架架柱上，将电子喷雾控制器机架架柱平放，使气雾剂筒呈水平状，喷嘴垂直向下，处于圆板(El中央圆孔处，调节电子控制器时间控制钮至喷
29、1g药剂的时间处，按动操作按钮，喷雾后立即用胶塞(G)将圆孔塞住，计时，并开始记录，每隔一定时间记录被击倒的试虫数。20mn后，将全部供试昆虫移至清洁的器皿中，并739 GB 18419-2001 用混合饲料块和浸水棉球喂养.检查72h的死试虫数。测试至少有三个重复。每次试验结束后，必须清洗整个试验装置，然后再进行下次试验，同时，须进行空白测试，空白测试的击倒率和死亡率，如大于20% ，整个测试须重新进行。B5 计算将测试的三次重复数据按机值法计算求出KT50，并对家蝇、蚊、茧镰分别计算求出24h、72h死亡率。 740 GB 1 84 1 9. 200 1 GB 18416 20015%判定
30、为不合格菊Ii类10%判定为不合格然贮稳定性其他类10%判定为不合格其他类15%判定为不合格.1 4.2 再称取邻苯二甲酸二戊醋。015-再称取邻苯二甲酸二戊醋。.015-0.025 g.。0.025 g(精确至0.0002g).A6第四行待明IJ成分的含量，Mx(%)=药液中待视l成分的含量M，(%)=公式(A2)增加公式(A3)为:Mx(%)二MXw w, (A3 ) w, 式中w, (准确至0.001g) 整罐气雾剂样品质量.区，W，(准确至0.001gl 倒出料液后空罐质量，在，WJ准确至0.001g) 药液的质量，白耳VXl 药液中待测成分的含量.% ; Wx 产品中待拥Jlt分的含量.%。742
