1、中华人民共和国国家标准GB 209-93 工业用氢氧化制代替GB209 84 Sodium hydroxide for industrial use 本标准参照采用国际标准ISO5992-1979(王业用氢氧化纳求含量的测定双硫踪光度法儿1 主题内容与适用范围牛;标准规定了工业用氢氧化饷的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于水银法、隔膜法、苛化法所制得的氢氧化锅。2 slJll标准6日601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 4348.1 工业用氢氧化纳中氢氧化销和碳酸纳含量的测定GB 4348.2
2、 工业用氢氧化纳中氯化销含量的测定柔量法GB 4348.3 丁，业用氢氧化纳中铁含量的测定邻菲眼琳光度法GB 7698 工业用氢氧化纳中碳酸盐含量的测定滴定法GB 11213.1 化纤用氮氧化纳含量的测定方法(甲)(;B 11213.4 化纤用氢氧化销中硅含量的测定还原硅铝酸盐分光光度法3 技术要求3. 1 外观:工业用固体氢氧化纳主体为臼鱼、有光泽、允许微带颜色。3. 2 T业用固体氢氧化纳(包括片碱)应符合表I要求:表1指标Jijf 日水银法苛化法优等品一等品合格品优等品一等品合格品氢氧化纳? 99. 5 99.5 99. 0 97. 0 97.0 96.0 碳酸纳三0.40 O. 45
3、0.90 1. 5 1. 7 2. 5 氧化饷乏足0.06 0.08 O. 15 1. 1 1. 2 1. 4 工氧化二铁三二0.003 0.004 0.005 0.008 O. 01 0.01 钙镶白、吉址(以Ca0.01 0.02 O. 03 l十)、公/ 氧化阵毛主pO. 02 0.03 0.04 0.50 O. 55 0.60 乖三二O. 000 5 O. 000 5 0.001 5 优等品96. 0 1. 3 2. 7 0.008 隔膜法一等品96. 0 1. 4 2. 8 0.01 % 合格品95.0 1. 6 3. 2 O. 02 国家技术监督局1993-01-06批准1993-
4、10-01实施347 GB 209-93 3. 3 工业用液体氢氧化锅应符合表2要求:表2指标水银法苛化法项目优等品一等品合格品优等品一等品告格晶优等品氢氧化销王三F45.0 45.0 42.0 45.0 45.0 42.0 42. 0 碳酸锅三三0.25 O. 30 O. 35 1. 0 1. 1 1. 5 O. 3 氯化制运二。.03 0.04 0.05 0.70 0.80 1. 00 1. 6 一氧化二铁运0.002 0.003 0.004 0.02 0.02 0.03 0.004 钙、候总含量0.005 0.006 。.007(以.a计)二氧化硅运二O. 01 0.02 0.02 0.
5、50 0.55 0.60 柔乏/足0.001 0.002 0.003 注:二氧化硅、录含量为型式检验项目.本标准数据处理采用修约值比较法。4 检验方法4. 1 工业用氢氧化锅中氢氧化纳含量的测定按GB4348.1和GB11213.1进行。其中GB11213.1为仲裁法。4.2 工业用氢氧化纳中碳酸销的测定按GB7698和GB4348. 1进行。其中GB7698为仲裁法。4.3 工业用氢氧化纳中氯化销的测定按GB4348.2进行。4.4 工业用氢氧化纳中铁含量的测定按GB4348.3进行。4. 5 工业用氢氧化锅中硅含量的测定按GB11213.4进行。4.6 工业用氢氧化锅中钙续总含量的测定络合
6、滴定法% 隔膜法型E 型一等晶合格晶一等晶合格品42. 0 42.0 30.0 30.0 0.4 O. 6 O. 4 0.6 1. 8 2.0 4.7 5. 0 0.007 0.01 0.005 0.01 本方法规定了水银法生产的工业用氢氧化销中钙与辈革总含量的测定方法，适用于水银法生产的各级工业用氧氧化销。4.1 原理在介质pH=10时，试样中的钙、钱离子和错黑T指示剂形成红色的络合物，当用乙二胶四乙酸二纳(EDTA二纳)滴定钙、续接近终点时，指示剂与EDTA二纳形成蓝色络合物，即为终点。4.6.2 试剂与材料本方法使用分析纯试剂和蒸馆水或相应纯度的水。4.6.2.1 盐酸(GB622)。3
7、8 4.6. 2.2 氯化镀(GB658) 0 4.6.2.3 氨水(GB631)。4.6.2.4 乙醇(GB679)。GB 209 93 4.6.2.5 氨氯化镀缓冲溶液，pH=10，按GB603配制。4.6.2.6 楼标准溶液，0.2432日/L。称取预先用乙醇(4.6.2.4)洗涤、干燥好的金属镶(99.9%)0.2432g，称准至0.0002g，肯于烧杯中.加数滴盐酸(4.6.2.1)溶解，F.无气泡发生，加热使反应完全，冷却移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.6.2.7 乙二胶四乙酸二纳的B1401)标准滴定溶液c(EDTA工销)= O. 005 mol/L。按GB60
8、1配制、标定。4.6.2.8 络黑T指示剂(HGB3085) ，5且/L乙醇溶液。按GB603配制。4. 6. 3仪器设备一般实验室仪器和4. 6. 3. 1 5 mL微量滴定管。4.6.4 样品4.6.4.1 实验室样品按本标准第5.3条、5.4条和5.5条的规定采样。4.6.4.2 试样与实验室样品相同。4.6.5 分析步骤4.6.5.1 试料称取10g水银固体氢氧化销或20g液体氢氧化锅，称准至O.01 g，置于250mL三角瓶中，加1 000 mL7)(溶解。4.6.5.2 空白试验不加试料，在100mL水中加10mL氨-氯化镀缓冲溶液(4.6.2.5)，(以下同4.6. 5. 3)
9、，采用与测定完全相同的步骤进行平行测定。4.6.5.3 测定将试料(4.6.5.1)冷却后用盐酸(4.6.2.1)中和至pH=56(用pH试纸检查)，再过量3m!.冷却l室温用氨水(4.6. 2. 3)调至pH=910，加10mL氨氯化接缓冲溶液(4.6.2.5), 5 mL续标准溶液(4.6. 2. 6).56滴铭黑T指示剂(4.6.2.8)，用EDTA二锦标准滴定溶液(4.6.2.7)商定至蓝色为终占4.6.6 分析结果的表述钙簇总和(以钙计)的百分含量(x)按式(1)计算z(V, - V ,) , c X 0.040 0 OA _ (V, - V ,) , c X 4 z=1 100二叩
10、m ， 式中，Vo，-滴定空白溶液时，EDTA二纳标准滴定溶液的体积，mL;V，一一滴定试样溶液时，EDTA三纳标准滴定溶液的体积，mL;c-EDTA二纳标准滴定溶液的浓度，mol/L;m 试料的质量.g ; . ( 1 ) 。.口100 与1.00mLEDTA二纳标准滴定溶液(c(EDTA二俐)= 1. 000 mol/L)相当的以克表示的钙的质量。4.6.7 允许差:1 19 GB 209-93 两次平行测定结果之差不超过0.0007 %，取其算术平均值为测定结果。4. 7 工业用氢氧化锅中隶含量的测定双硫踪光度法本方法规定了水银法生产的工业用氢氧化纳中求含量的测定方法，适用于水银法生产的
11、工业用氢氧化纳中隶含量大于0.000005%的测定。4.7.1 原理在硫酸存在的介质中，用高锺酸何将试样里的采氧化成二价柔离子，用盐酸瓷胶还原过量的氧化剂，加入盐酸握胶和乙二胶四乙酸二纳消除铜、铁和银的干扰.在pH为02的范围内，用双硫踪三氯甲烧溶液萃取。在波长为490nm处，有过量双硫踪存在下测定吸光度。4. 7. 2 试剂和材料本方法使用分析纯试剂和蒸馆水或相应纯度的水。4. 7.2. 1 二氯甲烧(GB682)。4. 7.2. 2 盐酸(GB622)。4.7.2.3 硫酸(GB625) ,490 g/L溶液。取280mL硫酸在搅拌下徐徐注入水中，稀释至1000 mL，摇匀。4. 7.2.
12、 4 硫酸(GB625) ,100 g/L溶液。取60mL硫酸在搅拌下徐徐注入500mL水中，稀释至1000 mL，摇匀。4.7.2.5 乙酸(GB676) , 360 g/L溶液。取360mL乙酸，用水稀释至1000mL，摇匀。4.7. 2. 6 乙二胶囚乙酸二锅(EDTA二纳)(GB1401) , 7. 45 g/L溶液。称7.45gEDTA二纳置于烧杯中，加200mL水溶解，全部移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.7.2.7 高锺酸御(GB643) ，40日/L溶液。称取40g高锺酸饵，用水溶解，稀释至1000 mL。4.7. 2. 8 盐酸起胶(HG3-976) ,1
13、00 g/L溶液。称取10g盐酸短胶，用水溶解，稀释至1000 mL。4.7. 2. 9 双硫踪，150mg/L三氯甲烧溶液。称取75mg双硫踪，置于500时，容量瓶中，用三氯甲烧(4.7.2.1)稀释至刻度，摇匀。贮存于棕色瓶中，该溶液在25.C下，三周内有效。4.7.2.10 双硫踪，1.5mg/L溶液。取5mL双硫踪溶液(4.7.2.9)，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烧(4.7.2.1)稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制，置于黑暗阴凉处。4.7.2.11 乘标准溶液，1mg/mL。称取1.354 g氯化乘(HG3-1063)溶于25mL浓盐酸中，全部移入1 000 mL容量瓶中，用水
14、稀释至刻度，摇匀。此溶液贮存在黑暗处，两个月内有效。4.7.2.12 *标准溶液:20问/mL。取10.0mL录标准溶液(4.7.2.11)，置于500mL容量瓶中，加入10 mL浓盐酸(4.7.2.2)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制。4.7.2.13 乘标准溶液，1问/mL。取10.0mL隶标准溶液(4.7.2.12)，置于200mL容量瓶中，加5时，浓盐酸(4.7.2.2)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制。4.7.3 仪器与设备一般实验室仪器和4.7. 3. 1 分光光度计。4.7. 3. 2 凡未曾用于采含量测定的仪器，包括盛试剂、试样的器皿，均先用1.42 g/mL硝
15、酸溶液洗涤，再用硫酸(4.7.2.4)与高锺酸饵(4.7.2.7)混合溶液(按4 1体积比配制)洗涤。4.7.4 样品4.7.4.1 实验室样品按本标准第5.3条、5.4条和5.5条的规定进行采祥。4.7.4.2 试样将实验室祥品称重后，取20g固体氢氧化销或40g液体氢氧化纳(称前震摇)，称准至O.1 g，青于烧杯中，加水溶解，加5时，高锺酸饵溶液(4.7川，边搅拌边加85mL硫酸溶液也7.2.3)，盖上表甲皿，煮沸10min，冷却至室温，再滴加盐酸瓷胶溶液(4.7.2.8)，至高锺酸梆退色，再过量约0.25mL，全350 GB 209-93 部移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.
16、 7. 5 试样中隶含量的测定4.7.5. 试料吸取25.0mL试样溶液(4.7.4.幻，量子预先用滤纸擦干下颈部并塞有一小团滤纸的分液漏斗中，待测定。4.7. 5.2 空白试验不加试料，采用与测定完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行测定。4.7. 5. 3 测定8. 柔的萃取向试料(4.7.5.1)中加30mL硫酸溶液(4.7.2.3)，用水稀释至300mL，加1mL盐酸理胶溶液(4.7.2.川、10mL乙酸溶液(4.7.2.5)和10mLEDTA二锅溶液(4.7.2.6)，再加25.0mL双硫踪溶液(4.7.2.10) ，用力震动1min，静止10min b. 吸光度的测定选用5cm比
17、色皿，在波长490nm处，以三氯甲烧(4.7.2.1)调整分光光度计吸光度为零，然后测定隶萃取液(4.7.5.3.a)的吸光度，用于计算试样中柔含量(X)。4.7.6 吸附在瓶壁上的乘含量测定将实验室样品瓶中的样品全部倒空，取10mL高锺酸仰榕液(4.7.2.7)和40mL硫酸溶液(4.7.2.4)，置于空的样品瓶中，用力摇动1h，再按(4.7.5)步骤测定其吸光度，用于计算吸附在瓶壁上的柔含量(x，)。4. 7. 7 工作曲线的绘制4.7.7. 标准参比液的配和j取六个500mL分液漏斗，用滤纸擦干下颈部，并塞入一小团滤纸，在每个分液漏斗中加30mL硫酸溶液(4.7.2.3)，依次取0.0，
18、2.0，3.0，4.0，6.0，8.0mL柔的标准溶液(4.7.2.13)，分别置于六个分液漏斗中，以下按(4.7.5.3a)中用水稀释至300rnL，步骤进行。4.7.7.2 标准参比液吸光度的测定按(4.7.5.3b)步骤测量标准参比液(4.7.7.1)的吸光度。从标准参比液的吸光度中扣除空白试验的吸光度。以采质量(g)为横坐标，其1其对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4.7.8 分析结果的表述从标准曲线(4.7.7.2)上，查出测得的吸光度相对应的隶质量g)。乘的百分含量(x)，按式(2)(4)计算:zLz=(m1moL产l川0610o. .川.川. . . . .川. . . . .
19、. . .川.叫.墨仰， 500 z , =(m2-mJr106Xloouu-. . ( 3 ) 缸恳V 500 工=Xj + X2 . . . H . ( 4 ) 式中:mo一一空白试验溶液吸光度相对应的亲质量，g;叫试样溶液吸光度相对应的柔质量，.g;Tn，一一瓶壁回收液吸光度相对应的柔质量，g，m 试样质量，gj 刑总-实验室样品的总质量，g，v 试料体积，mLo4. 7. 9 允许差 351 GB 209-93 两次平行测定结果之差不超过。.00005 %，取其算术平均值为测定结果。5 检验规则5. 1 主收用氢氧化饷JiY.由生产单位的质量检验部门进行检验，每批出厂的工收用氢氧化纳都
20、应符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书。5. 2 使用单位有权按本标准规定的技术指标、检验规则和试验方法，对所收到的E业用氮氧化纳进行验收。5.3 T业用固体氢氧化纳由总桶数的5%中采取实验室样品，小批量时不得少于3桶、顺桶竖接r1处剖开桶皮，将碱劈开，从七、中、下三处迅速取出有代表性的样品，棍匀。装于清洁、干燥、带胶塞的广口瓶中，密封(如果测定之氧化硅时，应装于清洁、干燥、带塞的聚乙烯瓶中，密封)。取样量不得少于500g。生产厂口I在包装桶内取熔融碱为实验室样品，进行检验。按每批装桶数的5%包括首末两桶)进行取样，将取得的实验室样品放在清洁、干燥带塞的广口瓶中，密封(如果测定二氧化硅
21、含量时，I注装于清洁、干燥带寨的内衬锡纸的广口瓶中，密封)。取样量不得少于500go 如因取样方法不同，影响产品质量而发生异议时，仍以剖桶取样为准。5. 4 工业用液体氢氧化锅从槽车或贮槽的上、中、下三处(上部离液面1/10液层、F部离底层1/10液层)取出等量样品，混匀(如果测定二氧化硅时，用塑料瓶取样)。取样量不得少于500mL。5. 5 实验军样品瓶1.应注明生产厂名称、产品名称、商标类型、批号或槽车号、取样日期及取样人姓名。5.6 如果检验结果有一项指标不符合本标准技术要求，应重新由槽车、贮槽和自两倍量的桶中采取实验室样品进行复验。复验的结果，即使只有一项指标不符合本标准技术要求，则整
22、批产品为不合格。5.7 样品保留E业用固体氮氧化锅内销样品保留三个月，出口样品保留六个月，工业用液体氢氧化纳样品J5Y.用塑料瓶保留4个月，备查。5.8 供需双方对产品质量发生异议时，由质量仲裁单位仲裁。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 标志工业用氢氧化纳包装容器，一定要有明显牢固的标志，其内容包括2生产厂名称、产品名称、商标、标准号、等级、生产日期、批号和净重，并有腐蚀性物品的标志。6.2包装工业用固体氢氧化锅应用铁桶包装，桶壁厚度。.5mm以上，耐压0.05MPa以t二，桶盖必须密封牢固。每桶净重200峙，片碱25峙。工业用液体氢氧化纳用槽车或贮槽装运时，使用两次后必须清洗干净。6. 3 运输和贮存工业用氢氧化锅应在放在干燥的仓库内，避免破损、污染、受潮及与酸接触。运输时防11撞击。运输和贮存过程中不得影响产品质量。7 安全氢氧化纳具有强腐蚀性，操作时必须配戴好防护眼镜和橡皮手套等劳动保护用具。i32 GB 209-93 附加说明2本标准由全国化学标准化技术委员会提出。本标准由化学工业部锦西化工研究院技术归口。本标准主要起草人汤世杰、郭宝玉、吴丽萍、郭彪、田友利。本标准参照采用原苏联国家标准rOCT2263-79(工业氢氧化纳工艺条件儿3二1
