1、中华人民共和国国家标准砸中铅量的测定(腆化押、硫服、马钱子碱眼光光度法)寸IiIIJ-BM G同IIIIL总归1及一般规定按GB1467一78执行。1 .方法提要砸在硫酸介质中挥发除去,锁在23N硫酸介质中与模化饵、硫胀、马钱子碱生成黄色络合物,用三氯甲烧萃取,于波长465nm处测其吸光度。分别含小于200微克钢、50微克铅、50微克碑、40微克锦、50微克锡、100微克铁、100微克销、100微克镜、100微克硅、50微克柿、50微克录、50微克砸.100微克镇,加入酒石酸掩敝后不于扰锡的测定。测定范阁。.0002 0. 0020%, 2.试剂与设备硝酸(比重1.42)。硫酸(比重1.84)
2、、(1 + 1 )。酒石酸溶液(10%)。日起化惆榕液(20%)。硫1展览液(10 % )。马钱子喊榕液(1 %l:称取l. 00克马钱子碱溶于100毫升25%拧橡酸温溶液中。硫酸何溶液(5 %。兰氯甲烧。钝标准溶液:(甲)称取0.1000克金属锚(99.9%),置于250毫升烧杯中,加10毫升硝酸(1 + 1 ),低温溶解,然后加20毫升硫酸(1 + 1,蒸至冒三氧化硫白烟,冷却后移入1000毫升容量瓶中,用硫酸(l T 9) 稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含100微克错。(乙)移取20.00毫升溶液(甲),置于500毫升容量瓶中,用3N硫酸稀释至刻度,摇匀。此榕按每毫升含4微克俗。晒挥发炉
3、(见下图) 国家标准总局发布中华人民共和国冶金工业部提出1 9 8 1年10月1日实施上海冶炼厂起草340 一.一GB 2110 80 I !一- llI -。一一I 外,人,2甲保温!二(i中lil泥J:J I甘l/J炉?4 排气孔,5玻璃!5000nil烧丰f)日热屯闰fl,7 不锈钢板fJ .12 x 2日()Ini1) 8一炉,;:七分析!J;骤码:取I. OOIJU克i1t1(随lnli扎样做试,lj空(l!,fi:Jl?:JI烧怀中.IJU 5它JI硝酸,低温hll1!择手自击f年二1(It饭除尽后,rJ烧杯中)JP5毫升.1re,硫酸仰浴械、5(;JI硫酸,nu热全ri尽二Ilt
4、ofii白烟将烧材、移入颜先fl温王30032日C晒抨发炉j1,放忧半小时,取出冷却,IJll10达到硫般tI + 1.j;挝怅使盐类全部溶解冷却,将溶液移入125毫升分液漏斗中并用水稀释罕60主升二向分液漏斗中加5毫JI1oiill石酸溶掖、5吃升20腆化仰t在液、,升I0 ,硫胀的液和:1乞Jll 0 0马钱碱溶液(每加种试用j均富摇生J),!JP 10.110毫升三.S.f炕Jh :句l分钟作?t分1,;J,;.科分液漏斗下管束滤纸卷,ff.去白相l相开始部分,将有机相移入2I旺米;夜情内,以:.,t( ljl位11E主rt.在分Yt光度计l,于波长465nn1处,1w11:it歧见度c
5、减去i式巾l空白的岐)(,度,从1;作rtu线仁青出栩川,11铅量l作曲线的绘制:移取IJ.OU、!,川、2.00、:;.川、l.川、王.(llj宅于jti.标准浴液(乙)汁r,1j在1I 2 S草叶汁被ii11!中用3N硫酸稀释至60毫升,力Ha毫升lO?oilli有自主i在液以F按分忻步螺操作.im )I咣JL!f!i.x兰、小阳错际准溶液的吸光度咽绘制i工作曲线蚀的1l分含量tt:F .i:I:计算:.1 l G GB 2110 80 10 6 B1 (%) 一丁7十一100式中:r一臼王作曲线上查得的错量(微克):W一称样量(克)。1.允i):差含储量C?OJ允许羔(0们0.0002 0.0009 I 0.00018 大于0.000臼0.002I 0.0003 347